CN110615510B - 一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法。该纳米粒子由平均尺寸在20‑40nm之间的四氧化三铁纳米粒子(磁核)及其表面由3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)水解缩合形成的一层厚度在1‑3nm之间的氨基功能化包覆层组成。该纳米粒子制备方法包括如下步骤：1)利用三氯化铁、氢氧化钠和去离子水在乙二醇加热制备四氧化三铁纳米粒子作为磁核；2)将步骤1)得到的磁核分散到水溶液中，直接加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行氨基功能化改性，得到氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子。该方法工艺简单环保，不需要二氧化硅过渡层，也不需要使用有机溶剂和调节溶液的pH值。所得氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子包覆均匀，结构规整，磁性物质含量高，分散性好，可作为吸附剂用于水中污染物的去除。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法。
背景技术
近年来，磁性纳米粒子作为吸附材料在水处理领域的应用受到了广泛关注。以四氧化三铁为代表的磁性纳米粒子制备简单，比表面积大，具有超顺磁性，通过外加磁场可实现吸附剂从溶液中的快速分离。基于磁性纳米粒子的水处理过程一般包括磁性纳米粒子对目标污染物的吸附，磁性纳米粒子的磁性分离及磁性纳米粒子的脱吸附与重复利用。由于四氧化三铁纳米粒子本身的吸附能力有限，通常需要进行表面改性来提高对目标污染物的亲和性和选择性。3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)是一种常用的硅烷偶联剂，广泛地用于各种无机氧化物的表面改性。通过APTES对磁性四氧化三纳米粒子进行氨基功能化改性，可以在纳米粒子表面引入带正电荷的氨基基团，提高对目标污染物的亲和性和选择性，在水处理领域有着广泛的应用前景。中国专利CN 104759260 B公开了一种氨基功能化磁性二氧化硅-四氧化三铁复合纳米材料及其制备方法，采用共沉淀法合成磁性四氧化三铁纳米颗粒作为磁核，然后在乙醇溶液中制备磁性二氧化硅-四氧化三铁复合纳米材料，利用二氧化硅包覆改善粒子在溶液中的分散性，再在甲醇/水溶液中进行APTES氨基功能化改性，得到氨基功能化磁性复合纳米材料，并用于水环境污染物的吸附及痕量化学检测。该方法存在以下四方面不足之处：1)所用共沉淀法制备的磁性纳米粒子(磁核)粒径较小(在3-15nm之间)，磁响应性弱，团聚较为严重。2)二氧化硅包覆过程中容易发生二次团聚现象，形成的二氧化硅-四氧化三铁复合纳米材料尺寸较大，在200-500nm之间，相对比表面积较小，不利于对污染物的吸附。3)二氧化硅包覆使纳米复合材料中磁性物质的含量降低，不利于快速磁性分离。4)在APTES氨基功能化过程中需使用乙醇等有机溶剂。这些在结构、功能及其制备方法上存在的不足之处都对其作为吸附剂在水处理上的应用会带来不利影响。
发明内容
针对目前已报导的APTES氨基功能化改性磁性纳米四氧化三铁纳米粒子在结构、功能及其制备方法上存在的问题，本发明提供了一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法。
这种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子，其特征在于，由尺寸在20-40nm之间的四氧化三铁纳米粒子(磁核)及其表面由APTES水解缩合形成的一层厚度在1-3nm之间的氨基功能化包覆层组成。
这种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括如下步骤：
1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌混合均匀，在常压下加热至沸腾，保持沸腾回流4-12小时后，停止加热，冷却到室温，经分离、洗涤后得到四氧化三铁纳米粒子；所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁；所述三氯化铁加入量为0.2-0.5mol/L；所述氢氧化钠的加入量为0.5-2.0mol/L；所述的去离子水加入量为1-20mol/L；所述加热升温速率为1-10℃/min；所得到磁性四氧化三铁纳米粒子平均尺寸在20-40nm之间，分散性好，不团聚；
2)将步骤1)中得到的磁性四氧化三铁纳米粒子分散到水溶液中，加入APTES，在机械搅拌下加热到60～70℃并反应12～24h后，停止反应，冷却到室温，经分离、洗涤得到APTES氨基功能化改性的四氧化三铁纳米粒子；所述四氧化三铁纳米粒子(磁核)的加入量为1-10g/L；所述APTES的加入量为1-50mL/L；由APTES水解缩合在四氧化三铁纳米粒子(磁核)表面形成的氨基功能化包覆层厚度在1-3nm之间；所得氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子结构规整，无二次团聚现象。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所采用的磁性四氧化三铁纳米粒子(磁核)的平均尺寸在20-40nm之间，粒径均匀，大小适中，既保持了超顺磁性，又能提供高的饱和磁化强度。
(2)本发明所采用的磁性四氧化三铁纳米粒子(磁核)分散性好，不团聚，表面活性位点丰富，有利于APTES的包覆。
(3)本发明所得到的APTES氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子包覆均匀，结构规整，无二次团聚现象，作为吸附剂可提供较大的比表面积。
(4)本发明APTES氨基功能化工艺简单，不需要预先包覆二氧化硅的工艺步骤。
(5)本发明APTES氨基功能化工艺在水溶液中进行，不需要使用任何有机溶剂，也不需要调节溶液的pH值。
(6)本发明所得到的APTES氨基功能化磁性四氧化三纳米粒子，适合作为吸附剂用于水体中污染物的去除。
附图说明
图1为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的透射电镜(TEM)图像。
图2为实施例1得到的氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子的透射电镜(TEM)图像。
图3为实施例1得到的氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子的高分辨透射电镜(HRTEM)图像。
图4为实施例1中磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的室温磁化曲线对比。
图5为实施例1中磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的水合直径的对比。
图6为实施例1中磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的Zeta电位随pH值的变化对比。
图7为实施例1中磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后对不同pH水溶液中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)去除率的对比。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将15mmol无水氯化铁，5mmol氢氧化钠，50mL乙二醇以及3.6ml去离子水混合均匀后转移到三口瓶中，混合均匀，加热升温至沸腾，随后保持沸腾回流8h，停止反应，冷却至室温，经分离、洗涤得到四氧化三铁纳米粒子。图1所示为所得四氧化三铁纳米粒子的透射电镜(TEM)照片，由图可见所得纳米粒子的平均尺寸在20-40nm之间，粒径均匀，大小适中，分散性好，不团聚。
(2)将0.5g上述所得到的四氧化三铁纳米粒子分散于100ml水中，加入3ml APTES，在机械搅拌下加热至65℃；反应12小时后，停止搅拌，冷却至室温，经分离、洗涤得到APTES改性的四氧化三铁纳米粒子。图2所示为所得APTES氨基功能化四氧化三铁纳米粒子的透射电镜(TEM)照片，由图可知，所得氨基功能化四氧化三铁纳米粒子包覆均匀，结构规整，无二次团聚现象。图3所示为所得氨基功能化四氧化三铁纳米粒子的局部高分辨透射电镜(HRTEM)照片，由图可见，经APTES改性后在四氧化三铁纳米粒子表面形成的氨基功能化包覆层的厚度约为2nm。图4所示为磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的室温磁化曲线对比，由图可知氨基功能化前后磁性纳米粒子均有较高的室温饱和磁化强度，分别为76emu/g和64emu/g。图5为磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的水合直径的对比，由图可知，氨基功能化前后，磁性纳米粒子均保持了良好的分散性和稳定性，由于包覆层的存在，磁性纳米粒子的水合直径由36.44±13.27nm增大至40.37±13.40nm，没有发生二次团聚现象。图6为实施例1中磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后的Zeta电位随pH值的变化对比，由图可知，氨基功能化后，纳米粒子表面正电荷明显增加，等电点由6.76增大到10.4，表明APTES接枝成功，纳米粒子表面引入了大量带正电荷的氨基基团。
(3)将上述APTES改性前后的四氧化三铁纳米粒子分别分散于水中，浓度调节至5g/L，再将pH值分别调节至5、7、9，各取5mL，加入到5mL相同pH的浓度为200mg/L的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)水溶液中，达到吸附平衡后，用磁铁分离出磁性纳米粒子，用分光光度计采用浊度法测量清液的残余HPAM浓度，并计算在不同pH下对HPAM的去除率。图7所示为磁性四氧化三铁纳米粒子氨基功能化前后对不同pH水溶液中HPAM去除率的对比，由图可知，经氨基功能化的磁性四氧化三铁纳米粒子在酸性、中性和碱性条件下都对HPAM均有明显的去除效果。
实施例2
(1)将30mmol无水氯化铁，9.5mmol氢氧化钠，100mL乙二醇以及5ml去离子水混合均匀后转移到三口瓶中，混合均匀，加热升温至沸腾，随后保持沸腾回流12h，停止反应，冷却至室温，经分离、洗涤得到四氧化三铁纳米粒子。
(2)将0.5g上述所得到的四氧化三铁纳米粒子分散于100ml水中，加入1ml APTES，在机械搅拌下加热至60℃；反应24小时后，停止搅拌，冷却至室温，经分离、洗涤得到APTES改性的四氧化三铁纳米粒子。
实施例3
(1)将30mmol无水氯化铁，10.5mmol氢氧化钠，100mL乙二醇以及6ml去离子水混合均匀后转移到三口瓶中，混合均匀，加热升温至沸腾，随后保持沸腾回流6h，停止反应，冷却至室温，经分离、洗涤得到四氧化三铁纳米粒子。
(2)将0.5g上述所得到的四氧化三铁纳米粒子分散于100ml水中，加入5ml APTES，在机械搅拌下加热至70℃；反应24小时后，停止搅拌，冷却至室温，经分离、洗涤得到APTES改性的四氧化三铁纳米粒子。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌混合均匀，在常压下加热至沸腾，保持沸腾回流4-12小时，停止加热，冷却到室温后，经分离、洗涤，得到磁性四氧化三铁纳米粒子；所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁；所述三氯化铁加入量为0.2-0.5mol/L；所述氢氧化钠的加入量为0.5-2.0mol/L；所述的去离子水加入量为1-20mol/L；加热升温速率为1-10℃/min；所得到磁性四氧化三铁纳米粒子平均尺寸在20-40nm之间；
(2)将步骤(1)中得到的四氧化三铁纳米粒子分散到水溶液中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在机械搅拌下加热到60～70℃并反应12～24h后，停止反应，冷却到室温，经分离、洗涤得到氨基功能化改性的四氧化三铁纳米粒子；所述四氧化三铁纳米粒子的加入量为1-10g/L；所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为1-50mL/L；由3-氨丙基三乙氧基硅烷水解缩合在四氧化三铁纳米粒子表面形成的氨基功能化包覆层厚度在1-3nm之间。
2.一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子，由权利要求1所述制备方法制造。
3.根据权利要求2所述的一种氨基功能化磁性四氧化三铁纳米粒子，其特征在于，由平均尺寸在20-40nm之间的四氧化三铁纳米粒子及其表面由3-氨丙基三乙氧基硅烷水解缩合形成的一层厚度在1-3nm之间的氨基功能化包覆层组成。
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| "Monodisperse Magnetic Single-Crystal Ferrite Microspheres";Hong Deng等;《Angewandte Chemie》;20050429;第117卷(第18期);第2842-2845页 * |
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