CN110610789B - 永磁材料的稳磁处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁材料的稳磁处理方法。稳磁处理方法包括以下步骤：提供永磁材料，所述永磁材料具有正矫顽力温度系数；将所述永磁材料在恒定的温度T3充磁，T3为‑200℃～200℃；以及将充磁后的永磁材料在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理或在恒定温度T3下进行稳磁处理。本发明稳磁处理方法可以使永磁材料实现快速稳磁，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率，弥补高温稳磁处理的不足，满足装机后不能进行高温稳磁时的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，特别是涉及永磁材料的稳磁处理方法。
背景技术
随着永磁材料在电子电器行业、汽车行业、微波通讯及航天航空等领域的广泛应用，实际需求中对永磁材料不断提出新的要求。例如惯性仪器仪表、行波管、传感器等特种领域在不同的环境领域应用，永磁材料磁性的微弱变化直接影响着仪器仪表的精度，给航天、航空、国防领域带来不可估量的风险，也限制了无人驾驶、智能机器人的执行可靠性，制约了国防、无人驾驶、智能机器人等领域的发展。因此，迫切需求解决永磁材料磁性稳定性的技术难题。
通常在一些器件的制备当中，如果提前给磁体充好磁再组装，受磁力影响，导致安装困难，并且位置精度难控制。而如果无磁安装，组装后一般需要做高温稳磁处理。高温稳磁处理工艺的原理为：在高温下，一方面磁体自身的抗退磁能力减弱；另一方面热扰动影响加强，磁体自身不稳定的磁化区域很容易发生磁化翻转。因此，将充磁磁体在高温下处理一段时间后再回到低温环境，因为不稳定区域的翻转，降低了磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失，所以磁体表现出更好的时间稳定性。
然而，组装后受粘结胶体、器件材料本身等因素的制约，不能升温至合适的温度稳磁处理，造成了难以稳磁处理的技术壁垒。另外，高温处理也会破坏材料的组织结构，恶化磁体的性能。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种永磁材料的稳磁处理方法，所述稳磁处理方法可以使永磁材料实现快速稳磁，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率，满足装机后不能进行高温稳磁时的应用需求。
一种永磁材料的稳磁处理方法，该方法包括以下步骤：
提供永磁材料，所述永磁材料具有正矫顽力温度系数；
将所述永磁材料在温度T3充磁，T3为-200℃～200℃；以及
将充磁后的永磁材料在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理或在温度T3下进行稳磁处理。
在其中一个实施例中，所述永磁材料的微观结构包括相互隔离的第一磁性相及第二磁性相，所述第一磁性相为强磁性相，所述第二磁性相为具有自旋相变的磁性相。
在其中一个实施例中，所述T3为10℃～40℃。
在其中一个实施例中，所述正矫顽力温度系数的温度区间为T1～T2，在温度 T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理时，T2≥T4。
在其中一个实施例中，在T3下进行稳磁处理时，T2≥T3。
在其中一个实施例中，所述正矫顽力温度系数的温度区间为10K～600K。
在其中一个实施例中，随着温度升高，所述第二磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。
在其中一个实施例中，所述第一磁性相为SmCo系化合物，所述第二磁性相为RCo5系化合物、RCo5的衍生化合物、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物；其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述永磁材料为钐钴基永磁体；
所述钐钴基永磁体包括强磁性相(SmHreR)2(CoM)17系化合物，以及具有自旋相变的磁性相(SmHreR)(CoM)5系化合物，所述钐钴基永磁体的微观结构中，所述(SmHreR)(CoM)5系化合物包裹所述(SmHreR)2(CoM)17系化合物；
其中，Hre选自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种；R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、 Mo、Hf和W中的一种或多种，且所述SmHreR具有至少三种元素。
在其中一个实施例中，所述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～ 20％，Hre的质量百分含量为8％～18％。
上述永磁材料的稳磁处理方法具有以下优点：
第一，由于所述永磁材料具有正矫顽力温度系数，所以，在温度T3下进行稳磁处理或者在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理的过程中，磁体自身的抗退磁能力减弱，从而使永磁材料的不稳定磁化区域翻转，因此，永磁材料可以实现快速稳磁，使永磁材料的磁通降低、磁通稳定性变好，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率。
第二，上述永磁材料的稳磁处理方法中，充磁的温度为T3，稳磁处理的温度为T3或者在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理，且T3＞T4，所以，在稳磁处理过程中，充磁磁体不需要经过升温至高温下进行稳磁处理，即可实现磁性的稳定化处理，弥补了高温稳磁处理的不足。
第三，上述永磁材料的稳磁处理方法简单高效，受温度和时间约束小，可实现快速稳磁的效果，满足大部分成品器件或系统在整装后实现稳磁的效果，具有更加广泛的实用性。
附图说明
图1为本发明实施例1的永磁材料的交流磁化率测试图；
图2为本发明实施例1的永磁材料的矫顽力温度依赖关系图；
图3为本发明实施例1～3和对比例1～4的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化图；图中，a为实施例1的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，b为实施例2的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，c为实施例3的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，d为对比例1的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，e为对比例2的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，f为对比例3的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，g为对比例4的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线；
图4为本发明实施例3、对比例1和对比例5的永磁材料的矫顽力温度依赖关系图；图中，h为实施例3的永磁材料的矫顽力温度依赖关系曲线，i为对比例1的永磁材料的矫顽力温度依赖关系曲线，j为对比例5的永磁材料的矫顽力温度依赖关系曲线；
图5为本发明对比例6的永磁材料的交流磁化率测试图；
图6为本发明对比例6的永磁材料的矫顽力温度依赖关系图；
图7为本发明对比例6～11的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化图；图中， k为对比例6的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，m为对比例7的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，n为对比例8的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，o为对比例9的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线；p 为对比例10的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线，q为对比例11的永磁材料的稳磁处理过程的磁矩变化曲线。
具体实施方式
以下将对本发明提供的永磁材料的低温稳磁处理方法作进一步说明。
在现有技术中，利用高温处理得到稳磁效果是一种惯用方法。但是通过低温处理得到稳磁效果一般无法通过特定的规律获得。申请人以前的专利申请(申请号：201410663449.6以及201710243774.0)保护具有正矫顽力温度系数的永磁材料，且仅保护获得正矫顽力温度系数的永磁材料和低矫顽力温度系数的永磁材料的技术方案。
本发明提供一种永磁材料的稳磁处理方法，该方法包括以下步骤：
S1、提供永磁材料，所述永磁材料具有正矫顽力温度系数；
S2、将所述永磁材料在温度T3充磁，T3为-200℃～200℃；以及
S3、将充磁后的永磁材料在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理或在恒定温度T3下进行稳磁处理。
在步骤S1中，所述永磁材料不限，具有正矫顽力温度系数即可，如商业铁氧体等。
优选的，所述永磁材料的微观结构包括相互隔离的第一磁性相及第二磁性相，所述第一磁性相为强磁性相，所述第二磁性相为具有自旋相变的磁性相。
所述微观结构的尺寸至少在一个维度上为5nm～800nm。
所述第一磁性相和所述第二磁性相的隔离方式包括包裹隔离和层间隔隔离。例如，可以为第二磁性相包裹第一磁性相，也可为第一磁性相包裹第二磁性相，还可为第一磁性相与第二磁性相层层交错。其中，隔离方式与永磁材料的具体制备方法相关，为了形成两相隔离的结构，本发明永磁材料的制备方法优选为粉末冶金法、溅射法、电镀法和扩散法。通过溅射法和扩散法得到的永磁材料一般为层间隔隔离方式，而通过粉末冶金法和电镀法得到的永磁材料一般为包裹隔离方式。
所述第二磁性相为具有自旋相变的磁性相，所述具有自旋相变的磁性相为 RCo5系化合物、RCo5的衍生化合物、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物，其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。其中，衍生化合物是指构成RCo5系化合物或R2Co17系化合物的一种或多种元素部分被其他元素取代。优选的，R可以被Sm或Sm与Hre的组合所部分取代，Co可以被M部分取代。所述 Hre选自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，所述M选自Fe、 Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf、W中的一种或多种，例如，Sm1-xDyxCo5(0＜x ＜1)即为RCo5的衍生化合物。
所述第一磁性相为强磁性相，所述强磁性相为具有单轴各向异性的磁性相。优选的，所述强磁性相一般为SmCo系化合物，且Sm部分被Hre或Hre与其它元素 (例如与Hre元素不同的R元素)的组合取代，优选为使Sm2Co17、SmCo5或SmCo7中的Sm部分被Hre和R取代得到的化合物。优选的，Co还可以被M部分取代。
优选的，强磁性相中的R与Hre含有不同元素，即强磁性相中Sm被选自所述 Hre和R的至少两种元素部分取代，形成三元以上组成成分。
所述强磁性相中的R、M和Hre与自旋相变的磁性相中R、M和Hre可以相同或不同，优选是分别相同的。一般情况下，具有自旋相变的磁性相不同时，自旋相变温度也不同。例如，DyCo5化合物在370K易磁化方向由易面转向易轴， 370K即为DyCo5化合物的自旋相变温度；TbCo5化合物在410K易磁化方向由易面转向易轴，410K即为TbCo5化合物的自旋相变温度。因此，可通过具有自旋相变的磁性相的选择，来得到所需的自旋相变温度，进而得到所需的正矫顽力温度系数区间。
优选的，所述永磁材料为钐钴基永磁体。所述钐钴基永磁体主要由Sm元素、 Co元素、Hre元素、R元素和M元素组成，其中，Hre选自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、 Tm、Yb、Lu中的一种或多种，R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf、W中的一种或多种，且SmHreR具有至少三种元素。且该钐钴基永磁体中，强磁性相为(SmHreR)2(CoM)17系化合物，具有自旋相变的磁性相为(SmHreR)(CoM)5系化合物，其中，(SmHreR)(CoM)5系化合物(又称胞壁相)包裹所述(SmHreR)2(CoM)17系化合物(又称胞内相)。
可以理解，上述(SmHreR)2(CoM)17系化合物和(SmHreR)(CoM)5系化合物代表的均是含有Sm元素、Co元素、Hre元素、R元素和M元素的一系列化合物，并非限定Sm、Hre与R的比例为1:1:1，或者Co与M的比例为1:1。
上述Hre和R均可以包括Dy、Tb、Ho中的至少一种，且Dy、Tb、Ho在R与 Hre中的含量是重复计算的，当所述Hre包括Tb、Dy及Ho中的至少一种时，所述 Tb、Dy和/或Ho同时作为R计算所述R的质量百分含量。例如，当Hre含有Dy、 Tb、Ho中的至少一种时，R的质量百分含量为所述Tb、Dy和/或Ho的质量百分含量+其他元素的质量百分含量。
为了保证低温处理的稳磁效果，优选的，上述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～20％，Hre的质量百分含量为8％～18％。
由于具有自旋相变的磁性相随着温度的变化，其易磁化轴会发生改变，在其中一实施例中，随着温度升高，具有自旋相变的磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。符合该磁性相变规律的永磁体有多种，如上述的钐钴基永磁体。
本发明永磁材料在一定的温度区间内具有正矫顽力温度系数，所述正矫顽力温度系数的温度区间为T1～T2，即在T1～T2的温度范围内矫顽力随着温度的降低而降低。当永磁材料的正矫顽力温度系数的温度区间为10K～600K时，或进一步优选为100K～600K时，永磁材料具有较佳的磁性能，此时，低温稳磁处理后的永磁材料具有较高的实际应用价值。因此，所述永磁材料的正矫顽力温度系数的温度区间优选为10K～600K，进一步优选为100K～600K。
具有自旋相变的磁性相的自旋相变温度在一定程度上决定了正矫顽力温度系数的温度区间，因此，具有正矫顽力温度系数的温度区间可通过调节自旋相变温度来进行调整，当然，也可通过其它方式进行调整，从而使所述稳磁处理方法满足在不同方面的永磁材料应用。
上述永磁材料在温度T3下进行稳磁处理或者在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理的过程中，磁体自身的抗退磁能力减弱，从而使永磁材料的第二磁性相的易磁化方向发生易基面-易轴转变。在转变过程中，由于第二磁性相的磁晶各向异性参数很小，促使不稳定磁化区域快速翻转，因此永磁材料可以实现快速稳磁，使永磁材料的磁通降低、磁通稳定性变好，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率。
在步骤S2中，充磁的温度T3为-200℃～200℃。考虑到充磁温度越高，对永磁材料结构破坏越大、作业难度也越大。同时，为了能够在低温环境下完成稳磁处理，优选的，本发明的充磁温度T3为10℃～40℃。
在步骤S3中，永磁材料的稳磁处理可在恒定温度T3下进行，也可在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理。当然，永磁材料的稳磁处理除了温度以外，时间也是必不可少的要素。永磁材料在充磁后，磁体处于高能状态，此时，若在充磁的温度T3下进行稳磁处理，磁体需要放置更长的时间，才能实现稳磁。而在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理中，磁体自身的抗退磁能力减弱，从而使永磁材料的不稳定磁化区域翻转，因此，永磁材料可以实现快速稳磁，使永磁材料的磁通降低、磁通稳定性变好，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率。因此，为了实现快速稳磁，优选在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理。
永磁材料要达到快速稳磁的必要条件是自身抗退磁场能力要相对弱，当稳磁处理的温度高于正矫顽力温度系数的温度区间的最大值T2时，永磁材料自身退磁场能力强，基本上无稳磁的效果。因此，当在恒定温度T3下进行稳磁处理时，T3≤T2，优选T3＜T2；当在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理时，要求T4≤T2，优选T4＜T2。
当T3＞T4、T2＞T4时，所述稳磁处理方法受温度和时间影响较小，此时，当 T4≤T1后，稳磁处理后的永磁材料的不可逆磁通损失率趋于稳定，不再随温度的降低而升高，所以，所述稳磁处理方法是一种更加高效、均匀的稳磁处理方法。
本发明永磁材料的稳磁处理方法不需要在高温下进行，满足装机后不能高温老化的应用领域的需求，弥补了高温稳磁处理的不足，具有更加广泛的实用性。
上述永磁材料的低温稳磁处理方法具有以下优点：第一，由于所述永磁材料具有正矫顽力温度系数，所以，在温度T3下进行稳磁处理或者在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理的过程中，磁体自身的抗退磁能力减弱，从而使永磁材料的不稳定磁化区域翻转，因此，永磁材料可以实现快速稳磁，使永磁材料的磁通降低、磁通稳定性变好，降低磁体后续使用过程中的不可逆磁通损失率。第二，上述永磁材料的稳磁处理方法中，充磁的温度为T3，稳磁处理的温度为T3或者在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理，且T3＞T4，所以，在稳磁处理过程中，充磁磁体不需要经过升温至高温下进行稳磁处理，即可实现磁性的稳定化处理，弥补了高温稳磁处理的不足。第三，上述永磁材料的稳磁处理方法简单高效，受温度和时间约束小，可实现快速稳磁的效果，满足大部分成品器件或系统在整装后实现稳磁的效果，具有更加广泛的实用性。
以下，将通过以下具体实施例对所述永磁材料的低温稳磁处理方法做进一步的说明。
实施例1：
选择如下磁体：
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Dy、Gd的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm 12.87％，Co 50.48％，Fe 13.76，Cu 6.26％，Zr 2.81％，Gd 2.69％，Dy11.13％。其中HRE为Gd与Dy的组合，质量百分含量为13.82％，且Dy同时为R，R的含量为11.13％。
具体制备方法如下：
S100：按照上述成分配比称取含有Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Gd、Dy单质元素的原料；
S200：将称好的原料置于感应熔炼炉中进行熔炼，得到合金铸锭；然后将得到的合金铸锭进行粗破碎，再经气流磨或球磨后制得磁体粉末。
S300：将步骤S200得到的磁体粉末于氮气保护下，在强度为2T的磁场中成型，再于200MPa下经冷等静压保压60s，得到磁体坯体。
S400：将步骤S300中得到的磁体坯体装入真空烧结炉，抽真空至4mPa以下，氩气气氛下进行烧结，其中，具体烧结过程为：先加热至1200℃～1215℃，在此温度下烧结30min；降温至1160℃～1190℃，在此温度下固熔3h，然后风冷或水冷至室温；再加热到830℃，在此温度下等温时效12h，然后以0.7℃/min 的速度降温至400℃，保温3h后快速冷却至室温，得到钐钴基永磁体。
该实施例中，得到的钐钴基永磁体的微观结构为：(SmHreR)(CoM)5系化合物和(SmHreR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体，其中，(SmHreR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmHreR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmHreR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmHreR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构，且Cu元素富集在胞壁相(SmHreR)(CoM)5系化合物中。
对该实施例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和磁性能测试。图1 为交流磁化率测试结果，可知该钐钴基永磁体中(SmHreR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度约为163K。图2为该钐钴基永磁体矫顽力随温度的变化曲线，可知，矫顽力随温度升高先降低再升高后降低，正矫顽力温度系数温度区间为 150K～350K。
稳磁处理方法：将钐钴基永磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以 5K/min的速率降温至200K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为4.1％。
实施例2：
磁体同实施例1。
稳磁处理方法：将钐钴基永磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以 5K/min的速率降温至150K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为6.3％。
实施例3：
磁体同实施例1。
稳磁处理方法：将钐钴基永磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以 5K/min的速率降温至100K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为6.3％。
实施例3与实施例2的不可逆磁通损失率相等。由此可知，在稳磁处理中只要温度低于永磁材料的正矫顽力温度系数的温度区间的最低值T1时，永磁材料的不可逆磁通损失率基本相等。在该钐钴基永磁体中，即稳磁处理的温度低于150K时，钐钴基永磁体的不可逆磁通损失率基本相等。说明稳磁处理方法受温度和时间影响较小，是一种高效、均匀的稳磁处理方法。
实施例4：
磁体同实施例1。
稳磁处理方法：将钐钴基永磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，保温 480小时。磁体的不可逆磁通损失率为～0.01％。由此可见，充磁后在恒定温度 300K下进行稳磁处理，虽然可以实现稳磁效果，但是磁体中自身不稳定的磁化区域难以在短时间发生磁化翻转，不能在短时间内实现快速稳磁处理的效果。
实施例5：
选取以下磁体：
制备(Sm0.5Gd0.5)Co5永磁材料作为强磁性相，以DyCo5选为具有自旋相变的磁性相。通过磁控溅射制备一层(Sm0.5Gd0.5)Co5永磁材料膜一层DyCo5膜，以此类推，制备出(Sm0.5Gd0.5)Co5膜与DyCo5膜相互隔离的多层膜，其中，每层膜的厚度在5nm～800nm之间，DyCo5化合物的自旋相变温度约为370K。这种永磁材料在200K～400K的温度区间内具有正的矫顽力温度系数。
稳磁处理方法：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率降温至100K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为7％。
实施例6：
选取具有正矫顽力温度系数的商业铁氧体，其在10K～500K温度区间具有正矫顽力温度系数。
稳磁处理方法：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率降温至100K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为3％。在室温以下处理，达到了自身不稳定的磁化区域快速磁化翻转，达到稳磁效果，说明具有正矫顽力温度系数的永磁材料均适用本发明的方法。
对比例1：
磁体同实施例1。
高温处理过程：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至500K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为1.8％。
对比例2：
磁体同实施例1。
高温处理过程：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至600K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为2.9％。
对比例3：
磁体同实施例1。
高温处理过程：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至650K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为4.4％。
对比例4：
磁体同实施例1。
高温处理过程：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至700K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为6.3％。
如图3所示，实施例2的磁体的矫顽力与对比例2的矫顽力近似相等，但是对比例2的磁通损失率仅为实施例2的磁通损失率的46％左右。说明在本发明稳磁处理方法的温度区间T3～T4中，具有自旋相变的磁性相的自旋再取向对快速稳磁处理起着重要的积极作用。
对比例5：
磁体同实施例1，磁体未经稳磁处理。
如图4所示，实施例3和对比例5的磁体矫顽力基本一致，而对比例1高温稳磁处理后，由于高温对磁性材料化学结构的破坏，导致磁体矫顽力相对要低。由此可知，本发明稳磁处理方法不破坏磁体的化学结构，弥补了高温稳磁处理的不足。
对比例6：
选择如下磁体：
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Gd、Dy的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm 12.90％，Co 50.61％，Fe 13.80％，Cu 6.28％，Zr 2.82％，Gd 10.79％，Dy2.79％。其中Hre为Gd与Dy的组合，质量百分含量为 13.58％，且Dy同时为R，R的含量为2.79％。
具体制备方法如下：
S100：按照上述成分配比称取含有Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Gd、Dy单质元素的原料；
S200：将称好的原料置于感应熔炼炉中进行熔炼，得到合金铸锭；然后将得到的合金铸锭进行粗破碎，再经气流磨或球磨后制得磁体粉末。
S300：将步骤S200得到的磁体粉末于氮气保护下，在强度为2T的磁场中成型，再于200MPa下经冷等静压保压60s，得到磁体坯体。
S400：将步骤S300中得到的磁体坯体装入真空烧结炉，抽真空至4mPa以下，氩气气氛下进行烧结，其中，具体烧结过程为：先加热至1200℃～1215℃，在此温度下烧结30min；降温至1160℃～1190℃，在此温度下固熔3h，然后风冷或水冷至室温；再加热到830℃，在此温度下等温时效12h，然后以0.7℃/min 的速度降温至400℃，保温3h后快速冷却至室温，得到钐钴基永磁体。
该对比例中，得到的钐钴基永磁体的微观结构为：(SmHreR)(CoM)5系化合物和(SmHreR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体，其中，(SmHreR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmHreR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmHreR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmHreR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构，且Cu元素富集在胞壁相(SmHreR)(CoM)5系化合物中。
对该对比例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和磁性能测试。图5 为交流磁化率测试结果，可知该钐钴基永磁体中(SmHreR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度约为18K。图6为该钐钴基永磁体矫顽力随温度的变化曲线，可知，矫顽力随温度升高降低，无正矫顽力温度系数温度。
稳磁处理方法：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率降温至200K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为～0％。
对比例7：
磁体同对比例6。
稳磁处理方法：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率降温至150K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为～0％。
对比例8：
磁体同对比例6。
稳磁处理方法：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率降温至100K，然后以5K/min的速率升温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为～0％。
对比例9：
磁体同对比例6。
高温稳磁处理过程：将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min 的速率升温至500K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为1.5％。
对比例10：
磁体同对比例6。
将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至600K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为2.2％。
对比例11：
磁体同对比例6。
将磁体在300K下，施加5T磁场充磁饱和，以5K/min的速率升温至700K，然后以5K/min的速率降温至300K。磁体的不可逆磁通损失率为3.6％。
从图7可知，正矫顽力温度系数是能够实现低温稳磁处理的必要条件，对于没有正矫顽力温度系数的磁体，低温稳磁处理技术并不适用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
提供永磁材料，所述永磁材料的微观结构包括相互隔离的第一磁性相及第二磁性相，所述第一磁性相为强磁性相，所述第二磁性相为具有自旋相变的磁性相，所述永磁材料的矫顽力随温度升高先降低再升高后降低，所述永磁材料具有正矫顽力温度系数，所述正矫顽力温度系数的温度区间为T1～T2，其中，T2为所述正矫顽力温度系数的温度区间的最大值；
将所述永磁材料在温度T3充磁，T3为-200℃～200℃；以及
将充磁后的永磁材料在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理，其中，T3＞T4，在温度T3～T4内随着温度的降低而实现稳磁处理时，T2≥T4。
2.根据权利要求1所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，所述T3为10℃～40℃。
3.根据权利要求1所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，所述正矫顽力温度系数的温度区间为10K～600K。
4.根据权利要求1所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，随着温度升高，所述第二磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。
5.根据权利要求1所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，所述第一磁性相为SmCo系化合物，所述第二磁性相为RCo5系化合物、RCo5的衍生化合物、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物；其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，所述永磁材料为钐钴基永磁体；
所述钐钴基永磁体包括强磁性相(SmHreR)2(CoM)17系化合物，以及具有自旋相变的磁性相(SmHreR)(CoM)5系化合物，所述钐钴基永磁体的微观结构中，所述(SmHreR)(CoM)5系化合物包裹所述(SmHreR)2(CoM)17系化合物；
其中，Hre选自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种；R选自Pr、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种，且所述SmHreR具有至少三种元素。
7.根据权利要求6所述的永磁材料的稳磁处理方法，其特征在于，所述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～20％，Hre的质量百分含量为8％～18％。
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