CN105655074B - 具有正温度系数的永磁材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料及其应用，所述永磁材料的微观结构包括强磁性相和具有自旋相变的磁性相，所述强磁性相和所述具有自旋相变的磁性相相互隔离。本发明通过包含强磁性相和具有自旋相变的磁性相的永磁材料来获得正矫顽力温度系数，使正矫顽力温度系数的获得更具有目的性、规律性和通用性，解决了现有技术中正矫顽力温度系数难以获得的技术难题，使该永磁材料在一定的温度区间内具有较高的温度稳定性。同时，本发明可以通过调节自旋相变温度来调整永磁材料的正矫顽力温度系数的温度区间，从而满足永磁材料在不同需求领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料及其应用。
背景技术
随着永磁材料在电子电器行业、汽车行业、微波通讯及航天航空等领域的广泛应用，实际需求中对永磁材料不断提出新的要求。在变温环境下使用的永磁材料需要具有较高的温度稳定性。对于广泛应用的稀土永磁材料，其矫顽力通常表现出负的矫顽力温度系数，而永磁锶铁氧体虽然具有正矫顽力温度系数，但是其磁性能很低，难以满足实际中的应用需求。
发明内容
本发明提供了一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料及其应用，该永磁材料在一定的温度区间内具有较高的温度稳定性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料，所述永磁材料的微观结构包括强磁性相和具有自旋相变的磁性相，所述强磁性相和所述具有自旋相变的磁性相相互隔离。
在其中一个实施例中，所述微观结构的尺寸至少在一个维度上为5nm～800nm。
在其中一个实施例中，所述强磁性相和所述具有自旋相变的磁性相的隔离方式为包裹隔离或层间隔隔离。
在其中一个实施例中，随着温度升高，所述具有自旋相变的磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。
在其中一个实施例中，所述强磁性相为NdFeB系化合物、SmCo系化合物或FePt系化合物，所述具有自旋相变的磁性相为RCo5系化合物、RCo5的衍生化合物、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述永磁材料为钐钴基永磁体；
所述钐钴基永磁体包括强磁性相(SmR)2(CoM)17系化合物，以及具有自旋相变的磁性相(SmR)(CoM)5系化合物，所述钐钴基永磁体的微观结构中，所述(SmR)(CoM)5系化合物包裹所述(SmR)2(CoM)17系化合物；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～20％。
在其中一个实施例中，随着R含量的增加，所述(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度升高。
在其中一个实施例中，所述永磁材料在(100K～600K)的温度区间内具有正矫顽力温度系数。
一种所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料在变温环境下的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明通过包含强磁性相和具有自旋相变的磁性相的永磁材料来获得正矫顽力温度系数，使正矫顽力温度系数的获得更具有目的性、规律性和通用性，解决了现有技术中正矫顽力温度系数难以获得的技术难题，使该永磁材料在一定的温度区间(正矫顽力温度系数的温度区间)内具有较高的温度稳定性。同时，本发明可以通过调节自旋相变温度来调整永磁材料的正矫顽力温度系数的温度区间，从而满足永磁材料在不同需求领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的钐钴基永磁体的透射电镜图；
图2为本发明对比实施例和实施例1～3制得的钐钴基永磁体的交流磁化率测试图，测试条件为：交流场5Oe，频率1000Hz，其中，表示胞内相的自旋相变温度，表示胞壁相的自旋相变温度；
图3为本发明对比实施例和实施例1～3制得的钐钴基永磁体的矫顽力随温度的变化图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。本领域技术人员应当理解，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
在现有技术中，具有正矫顽力温度系数的永磁材料一般无法通过特定的规律来获得。虽然在2-17型钐钴稀土永磁材料中，可以通过调节Cu含量来获取正矫顽力温度系数，但是，该方法只是针对于2-17型钐钴稀土永磁材料，局限性较强，同时，其正矫顽力温度系数的温度区间可调范围很小，实际应用价值很低。
其中，矫顽力温度系数的表达式为：
β(T0-T1)＝{[Hcj(T0)-Hcj(T1)]/[Hcj(T0)×(T0-T1)]}×100％
上述公式中，Hcj(T0)和Hcj(T1)分别为T0和T1温度下的矫顽力值，当矫顽力随着温度的升高而升高时，称该磁性材料具有正矫顽力温度系数。
发明人通过大量实验发现，具有自旋相变的磁性相和另一种强磁性相相互隔离所形成的磁性材料，在具有自旋相变的磁性相的自旋相变温度附近出现矫顽力的极大值或者极小值，因此，在极大值的左边或极小值的右边的温度区间内会出现正矫顽力温度系数。其中，具有自旋相变的磁性相是指某些磁性合金相随着温度的变化，易磁化轴会发生改变，包括：易轴向易面转变，易面向易轴转变等易磁化轴的转变现象，即发生自旋再取向；易磁化轴发生转变的温度点即为自旋再取向转变温度，即自旋相变温度；而极大值的左边或极小值的右边的温度区间即为正矫顽力温度系数的温度区间。
根据上述原理，本发明提供了一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其微观结构包括强磁性相和具有自旋相变的磁性相，且强磁性相和具有自旋相变的磁性相相互隔离。较佳地，微观结构的尺寸至少在一个维度上为5nm～800nm。
需要说明的是，本发明中的强磁性相是指具有单轴各向异性的磁性相。
本发明的永磁材料中，强磁性相可以为NdFeB系化合物、SmCo系化合物或FePt系化合物，具有自旋相变的磁性相还可以为RCo5系合金、RCo5的衍生合金、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物；其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。其中，衍生化合物是指构成合金的一种或多种元素部分被其他元素取代，例如，Sm1-xDyxCo5(0＜x＜1)即为RCo5的衍生化合物。
一般情况下，具有自旋相变的磁性相不同时，自旋相变温度也不同。例如，DyCo5合金在370K易磁化方向由易面转向易轴，370K即为DyCo5合金的自旋相变温度；TbCo5合金在410K易磁化方向由易面转向易轴，410K即为TbCo5合金的自旋相变温度。因此，可通过具有自旋相变的磁性相的选择，来得到所需的自旋相变温度，进而得到所需的正矫顽力温度系数区间。
较佳地，本发明的具有正矫顽力温度系数的永磁材料在(100K～600K)的温度区间内具有正矫顽力温度系数。由于永磁材料主要用于电子电器行业、汽车行业、微波通讯及航天航空等领域，根据这些领域的使用条件，当正矫顽力温度系数区间为(100K～600K)时，该永磁材料具有较佳的磁性能和较高的实际应用价值。
本发明的具有正矫顽力温度系数的永磁材料中，强磁性相和具有自旋相变的磁性相的隔离方式包括包裹隔离和层间隔隔离。例如，可以为具有自旋相变的磁性相包裹强磁性相，也可为强磁性相包裹具有自旋相变的磁性相，还可为强磁性相与具有自旋相变的磁性相层层交错。其中，隔离方式与永磁材料的具体制备方法相关，为了形成两相隔离的结构，本发明的具有正矫顽力温度系数的永磁材料的制备方法优选为粉末冶金法、溅射法、电镀法和扩散法。通过溅射法和扩散法得到的永磁材料一般为层间隔隔离方式，而通过粉末冶金法和电镀法得到的永磁材料一般为包裹隔离方式。
较佳地，本发明的具有正矫顽力温度系数的永磁材料为钐钴基永磁体。该钐钴基永磁体主要由Sm元素、Co元素、R元素和M元素组成，其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种；且该钐钴基永磁体中，强磁性相为(SmR)2(CoM)17系化合物，具有自旋相变的磁性相为(SmR)(CoM)5系化合物，其中，(SmR)(CoM)5系化合物(又称胞壁相)包裹所述(SmR)2(CoM)17系化合物(又称胞内相)。
需要说明的是，本发明的钐钴基永磁体不能等同于通常所说的钐钴基永磁体，本发明中的钐钴基永磁体中，(SmR)(CoM)5系化合物为具有自旋相变的磁性相。
进一步地，为了保证较佳的磁性能，上述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～20％。
本发明的钐钴基永磁体中，具有自旋相变的(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度和正矫顽力温度系数的温度区间可通过调节R元素的种类及含量来进行调控，当R元素的种类和/或其含量发生变化时，相应的(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度也会发生变化，而其对应的正矫顽力温度系数的温度区间也会随之发生变化。作为一种可实施方式，当R的质量百分含量为8％～20％时，随着R含量的增加，(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度升高。
由于具有自旋相变的磁性相随着温度的变化，其易磁化轴会发生改变，作为一种可实施方式，随着温度升高，具有自旋相变的磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。符合该磁性相变规律的永磁体有多种，如上述的钐钴基永磁体。
本发明通过包含强磁性相和具有自旋相变的磁性相的永磁材料来获得正矫顽力温度系数，使正矫顽力温度系数的获得更具有目的性、规律性和通用性，解决了现有技术中正矫顽力温度系数难以获得的技术难题，使该永磁材料在一定的温度区间(正矫顽力温度系数的温度区间)内具有较高的温度稳定性，即磁性能不会随着温度的升高而降低，因此，具有很高的实际应用价值。
同时，具有自旋相变的磁性相的自旋相变温度在一定程度上决定了正矫顽力温度系数的温度区间，因此，具有正矫顽力温度系数的温度区间可通过调节自旋相变温度来进行调整，从而满足永磁材料在不同方面的应用。
另外，在具有正矫顽力温度系数的温度区间的两端温度点附近，矫顽力随温度的变化趋势最为平缓，因此，可以利用这种特点来获得极低的矫顽力温度系数，极低的矫顽力温度系数对于永磁材料来讲具有重要的意义，能够满足多种情况下的需求。其中，极低的矫顽力温度系数也可通过调节自旋相变温度来进行调整。
本发明的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，在温度升高时，仍能够保持较佳的磁性能，因此，在变温环境下具有较高的应用价值。
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明进一步说明。
对比实施例
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm25.98％，Co50.96％，Fe13.89％，Cu6.33％，Zr2.84％。
具体制备方法如下：
S100：按照上述成分配比称取含有Sm、Co、Fe、Cu、Zr单质元素的反应原料；
S200：将称好的反应原料置于感应熔炼炉中进行熔炼，得到合金铸锭；然后将得到的合金铸锭进行粗破碎，再经气流磨或球磨后制得磁体粉末。
S300：将步骤S200得到的磁体粉末于氮气保护下，在强度为2T的磁场中成型，再于200MPa下经冷等静压保压60s，得到磁体坯体。
S400：将步骤S300中得到的磁体坯体装入真空烧结炉，抽真空至4mPa以下，氩气气氛下进行烧结，其中，具体烧结过程为：先加热至1200℃～1215℃，在此温度下烧结30min；降温至1160℃～1190℃，在此温度下固熔3h，然后风冷或水冷至室温；再加热到830℃，在此温度下等温时效12h，然后以0.7℃/min的速度降温至400℃，保温3h后快速冷却至室温，得到钐钴基永磁体。
该对比实施例中，得到的钐钴基永磁体的微观结构为：(SmR)(CoM)5系化合物和(SmR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体，其中，(SmR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构，且Cu元素富集在胞壁相(SmR)(CoM)5系化合物中。
对该对比实施例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和矫顽力测试。图2为交流磁化率测试结果，可以看出该样品没有自旋再取向的现象；图3为矫顽力Hcj随温度的变化曲线，可以看出，矫顽力随温度的升高单调减小，呈现负的矫顽力温度系数。
实施例1
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Dy的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm18.07％，Co50.64％，Fe13.81％，Cu6.29％，Zr2.82％，Dy8.37％。
具体制备方法同对比实施例。
在本实施例得到的钐钴基永磁体中，其微观结构为：(SmR)(CoM)5系化合物和(SmR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体，其中，(SmR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构。
对本实施例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和矫顽力测试。图2为交流磁化率测试结果，可以看出该样品中(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度约为100K；图3为矫顽力随温度的变化曲线，可以看出，在(100K～250K)的温度区间内，矫顽力随着温度的升高而增大，即表现出正矫顽力温度系数，而在100K(矫顽力的极小值点)或者250K(矫顽力的极大值点)附近，其矫顽力温度系数的绝对值很小，具有极低矫顽力温度系数。
实施例2
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Dy的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm12.86％，Co50.43％，Fe13.75％，Cu6.26％，Zr2.81％，Dy13.89％。
具体制备方法同对比实施例。
对该实施例得到的钐钴基永磁体采用透射电镜进行分析，结果如图1所示，其中(a)为观察面与取向轴垂直时的透射电镜图，(b)为观察面与取向轴平行时的透射电镜图。由图1可知，本实施例得到的钐钴基永磁体的微观结构为：(SmR)(CoM)5系化合物和(SmR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体；其中，(SmR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构。
对该实施例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和矫顽力测试。图2为交流磁化率测试结果，可以看出该样品中(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度约为160K；图3为矫顽力随温度的变化曲线，可以看出，在(160K～330K)的温度区间内，矫顽力随着温度的升高而增大，即表现出正矫顽力温度系数，而在160K(矫顽力的极小值点)或者330K(矫顽力的极大值点)附近，其矫顽力温度系数的绝对值很小，具有极低矫顽力温度系数。
实施例3
制备组成元素为Sm、Co、Fe、Cu、Zr、Dy的钐钴基永磁体，其中，各元素的质量百分含量为：Sm7.68％，Co50.22％，Fe13.70％，Cu6.23％，Zr2.80％，Dy19.37％。
具体制备方法同对比实施例。
在本实施例得到的钐钴基永磁体中，其微观结构为：(SmR)(CoM)5系化合物和(SmR)2(CoM)17系化合物形成的胞状复合体，其中，(SmR)(CoM)5系化合物为胞壁相，(SmR)2(CoM)17系化合物为胞内相，(SmR)2(CoM)17系化合物的结晶状为菱方结构，(SmR)(CoM)5系化合物的结晶状为六方结构。
对本实施例得到的钐钴基永磁体进行交流磁化率测试和矫顽力测试。图2为交流磁化率测试结果，可以看出该样品中(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度约为280K；图3为矫顽力随温度的变化曲线，可以看出，在(280K～520K)的温度区间内，矫顽力随着温度的升高而增大，即表现出正矫顽力温度系数，而在280K(矫顽力的极小值点)或者520K(矫顽力的极大值点)附近，其矫顽力温度系数的绝对值很小，具有极低矫顽力温度系数。
表1：对比实施例、实施例1～3中的样品的组分含量(Tm＝Co0.695Fe0.2Cu0.08Zr0.025)
实施例4
制备Nd2Fe14B系永磁材料作为强磁性相，以DyCo5选为具有自旋相变的磁性相。通过磁控溅射制备一层Nd2Fe14B系永磁材料膜一层DyCo5膜，以此类推，制备出Nd2Fe14B膜与DyCo5膜相互隔离的多层膜，其中，每层膜的厚度在5-800nm之间。这种永磁材料在(350K-450K)的温度区间内具有正矫顽力温度系数。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述永磁材料的微观结构包括强磁性相和具有自旋相变的磁性相，所述强磁性相和所述具有自旋相变的磁性相相互隔离。
2.根据权利要求1所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述微观结构的尺寸至少在一个维度上为5nm～800nm。
3.根据权利要求1或2所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述强磁性相和所述具有自旋相变的磁性相的隔离方式为包裹隔离或层间隔隔离。
4.根据权利要求1所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，随着温度升高，所述具有自旋相变的磁性相的易磁化方向由易基面转向易轴。
5.根据权利要求1所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述强磁性相为NdFeB系化合物、SmCo系化合物或FePt系化合物，所述具有自旋相变的磁性相为RCo5系化合物、RCo5的衍生化合物、R2Co17系化合物或R2Co17的衍生化合物；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述永磁材料为钐钴基永磁体；
所述钐钴基永磁体包括强磁性相(SmR)2(CoM)17系化合物，以及具有自旋相变的磁性相(SmR)(CoM)5系化合物，所述钐钴基永磁体的微观结构中，所述(SmR)(CoM)5系化合物包裹所述(SmR)2(CoM)17系化合物；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Fe、Cu、Zr、Ni、Ti、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述钐钴基永磁体中，R的质量百分含量为8％～20％。
8.根据权利要求7所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，随着R含量的增加，所述(SmR)(CoM)5系化合物的自旋相变温度升高。
9.根据权利要求1所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料，其特征在于，所述永磁材料在100K～600K的温度区间内具有正矫顽力温度系数。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的具有正矫顽力温度系数的永磁材料在变温环境下的应用。
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