CN110609119A - 一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法。其包括下述步骤：(1)在不同组浓度下，分别测试混合溶液中香气物质A的实际香气强度；(2)利用Steven模型函数I＝k×Cn计算得到香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度；(3)计算香气物质A在不同组浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和；(4)利用规划求解法计算得到步骤3中香气物质A的kmA和nmA；(5)重复步骤1‑4的方法得到另一香气物质B的nmB；(6)计算nmA和nmB的差值的绝对值|nmA‑nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用。该方法全面、准确的研究香气物质之间的相互作用，可广泛应用于设计新的天然花果香精体系。

Description

一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法
技术领域
本发明涉及一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法。
背景技术
天然花果的特征香气深受人们的喜爱，而与之相关的香精香料产品已广泛应用于食品、日用化妆品、纺织、皮革、造纸等行业，与国民经济和人民生活紧密相关。目前国内自主开发的大多数花果香精产品，其特征香气协调性、逼真性和天然感不够，特别是与天然产物的特征香气相比差距较大，造成在终端产品中的应用效果差，不能满足消费者的需求，制约了花果香精行业的进一步发展。
究其原因是天然花果中特征香气物质之间的相互作用关系不明确，香气形成规律不清楚，导致在花果香精设计过程中缺乏系统地理论指导。因此，如何通过天然花果中香气物质间的相互作用规律，提升花果香精香气品质，促进花果香精特征香气调控技术从实验室走向产业化是本领域亟待解决的技术难题。
目前，研究香气物质之间相互作用的方法主要有阈值法、OAV法、S型曲线法。阈值法、OAV法仅适合于测定的香气物质在阈值水平或者实际浓度点下的相互作用关系，不能研究不同浓度条件下的作用关系，此两个方法具有明显的局限性。这两种方法都需要组织感官小组测定香气物质的阈值，不仅工作量大、操作繁琐，而且往往存在大量误差，造成结果准确性差。而S型曲线法综合了香气成分的阈值、浓度等因素研究相互作用，弥补了阈值法的局限性，能研究不同浓度下的相互关系。而采用数学拟合的方式计算阈值，使得计算结果准确性大大提高。但该方法同样需要测定香气物质的阈值，工作量繁重，不适合大规模研究相互作用。因此，本领域亟需一种操作简单，误差小，更佳全面、准确的研究香气物质之间相互作用的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中研究香气物质之间相互作用的方法步骤繁琐、操作不方便和误差大等缺陷，而提供一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，该方法避免了繁琐的阈值测定工作以及减小误差，具有通用性，对基质溶液的种类和待测香气物质的种类、浓度没有要求，更佳全面、准确的研究香气物质之间的相互作用关系。可广泛应用于设计新的天然花果香精体系。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
本发明提供一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，所述的方法包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，分别测试混合溶液中香气物质A的实际香气强度，记为IA1，IA2，IA3……IAi；
所述混合溶液包括基质溶液，以及一种或多种香气物质；
所述浓度为所述香气物质A相对于所述基质溶液的质量比CA，mg/kg；所述不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3……CAi；所述i为浓度的组数；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值为k0和n0，将k0、n0和步骤1中所述香气物质A的不同组浓度CA1，CA2，CA3……CAi分别代入上述模型函数中，计算得到该所述香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’……IAi’；
(3)在同一组浓度下，计算所述香气物质A的所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2；再计算所述香气物质A在步骤1所述不同组浓度下所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中所述香气物质A的kmA和nmA；所述香气物质A的所述kmA和所述nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差，且所述香气物质A的所述Σ(IAi-IAi’)2达到最小值；
(5)重复步骤1-4所述的方法得到另一香气物质B的nmB；
(6)计算所述nmA和所述nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用；当|nmA-nmB|小于0.1时，该两个香气物质之间为协同作用；当|nmA-nmB|大于等于0.1且小于等于0.2时，该两个香气物质之间为加成作用；当|nmA-nmB|大于0.2时，该两个香气物质之间为掩盖作用。
天然花果可为本领域常规的天然花果物质，例如，玫瑰花或苹果。
步骤1中，所述实际香气强度可采用本领域测试香气强度常规采用的感官评价方法测试得到，较佳地按照ISO8586-2012标准测试得到。
步骤1中，所述基质溶液为与待测体系相近的模拟体系，对于不同的待测体系，本领域技术人员可通过常规知识获得相应的基质溶液。例如当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述基质溶液较佳地包括如下重量份数的各组分：10-30份癸烷、10-30份十一烷、1-20份十二烷、5-20份十五烷和5-20份十七烷。
其中，所述十二烷的重量份数较佳地为10份。所述十五烷的重量份数较佳地为15份。所述十七烷的重量份数较佳地为15份。
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述基质溶液较佳地包括如下重量份数的各组分：70-90份蒸馏水、2-5份蔗糖、3-10份葡萄糖、2-10份果糖和0.05-0.5份苹果酸。
其中，所述蒸馏水的重量份数较佳地为86.9份。所述蔗糖的重量份数较佳地为3份、所述葡萄糖的重量份数较佳地为6份。所述果糖的重量份数较佳地为4份。所述苹果酸的重量份数较佳地为0.1份。
步骤1中，所述混合溶液中的香气物质可为香料领域常规使用的香气物质，较佳地包括酮类化合物、醛类化合物、醇类化合物或酯类化合物。
其中，所述酮类化合物可为2-壬酮、苯乙酮、2-己酮或乙位突厥烯酮。
所述醛类化合物可为(E,E)-2,4-己二烯醛、己醛、庚醛、辛醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-己烯醛、橙花醛、香茅醛或(E,E)-2,4-庚二烯醛。
所述醇类化合物可为香叶醇、苯乙醇、己醇、叶醇、辛醇、庚醇、苯乙醇、橙花醇或芳樟醇。
所述酯类化合物可为丁酸乙酯。
步骤1中，对于所述浓度的取值，本领域技术人员可根据待测体系中所述香气物质A的实际浓度为基准合理取值。例如，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中2-壬酮相对于基质溶液的质量比可为0.5-30mg/kg，较佳地为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或24mg/kg。玫瑰花香精中(E,E)-2,4-己二烯醛相对于基质溶液的质量比可为0.5-15mg/kg，较佳地为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg或12mg/kg。玫瑰花香精中香叶醇或苯乙醇相对于基质溶液的质量比可为0.5-15mg/kg，较佳地为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg或9mg/kg。当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中(E,E)-2,4-庚二烯醛相对于基质溶液的质量比可为1-200mg/kg，较佳地为5mg/kg、25mg/kg、40mg/kg、85mg/kg或100mg/kg。苹果香精中丁酸乙酯相对于基质溶液的质量比可为1-100mg/kg，较佳地为2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或32mg/kg。苹果香精中(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛相对于基质溶液的质量比可为0.5-100mg/kg，较佳地为1mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或32mg/kg。
步骤1中，所述浓度的组数较佳地至少5组，例如，所述浓度的组数可为5组、6组、7组、8组或9组。
步骤2中，所述k0和所述n0可为数学领域常规选值，例如，0.2-10。在某实施例中，当香气物质为玫瑰花香精中的2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或者苯乙醇时，或当香气物质为苹果香精中丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或者(E)-2-庚烯醛时，所述k0较佳地为1.2，所述n0较佳地0.4。
步骤4中，所述规划求解法可为本领域常规方法，即一组命令的组成部分，这些命令有时也称作假设分析，可通过更改其他单元格来确定某个单元格的最大值或最小值。例如，本发明中所述规划求解法较佳地在Excel软件中运行。
较佳地，当在Excel软件中运行时，所述规划求解法中目标单元格为在不同组浓度下所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变单元格为k0和n0对应的单元格，记载为“k0对应的单元格：n0对应的单元格”或“n0对应的单元格：k0对应的单元格”，当计算到max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于所述允许误差，且该所述香气物质A的所述Σ(IAi-IAi’)2达到最小值时，迭代计算停止。
步骤4中，根据本领域常规可知，所述允许误差较佳地为小于等于10-3，例如，所述允许误差为10-6。
步骤4中，根据本领域常规可知，所述max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)为|kmA-k(m-1)A|和|nmA-n(m-1)A|中的最大值。
步骤5中，所述香气物质B可为步骤1中的所述混合溶液中的另一香气物质或另一混合溶液中的香气物质。较佳地，该所述另一混合溶液中的基质溶液与步骤1中的所述基质溶液相同。
步骤6中，判断两个香气物质之间相互作用时采用的0.1和0.2是本发明的发明人通过创造性劳动获得的。例如，通过S曲线法获得两种香气物质之间的相互作用，通过上述步骤1-6的方法得到|nmA-nmB|，通过大量数据证明当|nmA-nmB|小于0.1时，与S曲线法判断的协同作用相同；当|nmA-nmB|大于等于0.1且小于等于0.2时，与S曲线法判断的加成作用相同；当|nmA-nmB|大于0.2时，与S曲线法判断的掩盖作用相同。
在某实施例中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述香气物质可为2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或苯乙醇；其中，2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或苯乙醇相对于所述基质溶液的质量比较佳地如下：
其中，2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或苯乙醇的不同组浓度的组数较佳地为5组。
在某实施例中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述香气物质可为丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛；其中，丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛相对于所述基质溶液的质量比较佳地如下：
其中，丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛不同组浓度的组数较佳地为5组。
本发明中术语之后的字母“A”、“B”，例如香气物质A和香气物质B中的“A”、“B”并无实际意义，仅为区别相同的术语。
本发明中所述的i均为不同组浓度的组数。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明基于Steven模型函数I＝k×Cn和感官评价方法，得到相同混合溶液或基质溶液相同的不同混合溶液中各香气物质之间n差值的绝对值|nmA-n(m-1)A|大小，以此来判断天然花果中香气物质之间的相互作用关系。该方法综合考虑香气物质的实际香气强度、香气物质的含量和n值，相比于传统的方法，避免了繁琐的阈值测定工作以及误差。且本发明的方法具有通用性，对基质溶液的种类和待测香气物质的种类、浓度没有要求。更佳全面、准确的研究香气物质之间的相互作用关系。可广泛应用于设计新的天然花果香精体系。
附图说明
图1为2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛在相同的实际香气强度比的条件下，得到的n差值的绝对值|nmA-nmB|与S型曲线比值D的对比图。
图2为香叶醇和苯乙醇在相同的实际香气强度比的条件下，得到的n差值的绝对值|nmA-nmB|与S型曲线比值D的对比图。
图3为(E,E)-2,4-庚二烯醛和丁酸乙酯在相同的实际香气强度比的条件下，得到的n差值的绝对值|nmA-nmB|与S型曲线比值D的对比图。
图4为(E)-2-己烯醛和(E)-2-庚烯醛在相同的实际香气强度比的条件下，得到的n差值的绝对值|nmA-nmB|与S型曲线比值D的对比图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
一、S型曲线法判断香气物质之间的相互作用关系的具体步骤如下：
(1)混合物实测阈值计算
十三名小组成员(6男7女，年龄22-28岁)参加测试。在测试开始之前，小组成员被告知香气物质的性质并给予标准溶液感受其香气特征。要求小组成员对每个化合物进行10次三点选配法(3-AFC)测试，稀释倍数为2。小组成员以最高浓度开始嗅闻，如果小组成员可以在三个样品(一个含有香气化合物的样品和两个空白样)中识别含有香气化合物的样品，则测试下一个较低浓度的样品，以此类推直到小组成员不能正确的辨别为止。所有实验重复三次。通过计算感官小组嗅闻到的正确识别概率A，进一步校正，校正公式为P＝(3A-1)/2(其中P为正确识别概率的校正值，A为实际测得的正确识别概率值)，绘制以Log(浓度)为横坐标，以正确识别概率的校正值P为纵坐标的曲线。将上述10个数据点，应用S型曲线y＝1/(1+e(-λx))进行拟合。当纵坐标P＝0.5时，对应的横坐标为实测阈值。
(2)混合物理论阈值计算
香气物质A和香气物质B混合后，通过公式P(AB)＝P(A)+P(B)-P(A)*P(B)，绘制以Log(浓度)为横坐标，以正确识别概率的校正值P为纵坐标的曲线，并进行拟合。
(3)计算S型曲线比值D
S型曲线比值D＝实验阈值/理论阈值。
(4)相互作用判定标准
当D>1时，两个香气物质之间为掩盖作用；当0.5<D<1时，两个香气物质之间为加成作用；当D<0.5时，两个香气物质之间为协同作用。
二、本申请实施例1-5测试香气物质的实际香气强度的测试方法
利用感官评价法测香气物质的实际香气强度，具体步骤如下：
感官评价方法即由10位(5男5女，年龄25～34岁)感官小组成员组成，来自于上海应用技术大学香料香精技术与工程学院感官评价实验室，定期参与香气评估工作，并有丰富的感官测试经验。所有的流程都严格按照ISO8586-2012标准进行筛选测试。进行感官评价之前，配置一系列不同浓度的待测物溶液，小组成员共进行了5次讨论并定义待测物的感官香气强度，确定0-10分为香气强度打分标准，“0”分为没有香气，“10”分为最强香气，每个样品重复三次，最后取平均值。
再采用相同的方法测试步骤1中不同组浓度的香气物质的实际香气强度，每个样品重复三次，最后取平均值。
三、实施例1-5和对比例1的混合溶液中组分的来源、质量分数和纯度请见表1。
表1
组分 供应商 质量分数 纯度
癸烷 百灵威科技有限公司 >＝97％ 食品级
十一烷 百灵威科技有限公司 >＝98％ 食品级
十二烷 百灵威科技有限公司 >＝97％ 食品级
十五烷 百灵威科技有限公司 98％ 食品级
十七烷 百灵威科技有限公司 97％ 食品级
2-壬酮 上海安谱实验科技股份有限公司 98％ 食品级
(E,E)-2,4-己二烯醛 上海安谱实验科技股份有限公司 99％ 食品级
香叶醇 上海安谱实验科技股份有限公司 98％ 食品级
苯乙醇 上海安谱实验科技股份有限公司 98％ 食品级
丁酸乙酯 百灵威科技有限公司 98％ 食品级
(E,E)-2,4-庚二烯醛 百灵威科技有限公司 97％ 食品级
(E)-2-己烯醛 百灵威科技有限公司 98％ 食品级
(E)-2-庚烯醛 百灵威科技有限公司 98％ 食品级
蔗糖 国药集团化学试剂有限公司 99％ 食品级
葡萄糖 国药集团化学试剂有限公司 99％ 食品级
果糖 国药集团化学试剂有限公司 99％ 食品级
苹果酸 国药集团化学试剂有限公司 99％ 食品级
四、实施例1-5和对比例1
实施例1研究玫瑰花香料中香气物质2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛之间相互作用方法
一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，采用的感官评价方法分别测试混合溶液中2-壬酮的实际香气强度，结果见表2；混合溶液包括基质溶液和2-壬酮，浓度为2-壬酮相对于基质溶液的质量比CA，mg/kg。不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3，CA4，CA5。基质溶液包括如下重量份数的各组分：30份癸烷、30份十一烷、10份十二烷、15份十五烷和15份十七烷。
采用如上所述感官评价法测试步骤1中不同组浓度的2-壬酮的实际香气强度，每个样品重复三次，最后取平均值，分别为IA1，IA2，IA3，IA4，IA5，结果见表2；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值，k0为1.2和n0为0.4，将k0、n0和步骤1中2-壬酮的不同组浓度CA1，CA2，CA3，CA4，CA5分别代入上述模型函数中，计算得到2-壬酮在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’，IA4’，IA5’，结果见表2；
(3)在同一组浓度下，计算2-壬酮实际香气强度和理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2，结果见表2；再计算2-壬酮在不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2，结果见表2；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中2-壬酮的kmA和nmA；kmA和nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差10-3，且2-壬酮的Σ(IAi-IAi’)2达到最小值，结果见表2；在excel中进行规划求解计算，规划求解法中目标单元格为在不同组浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变两单元格为k0和n0对应的单元格；
表2
(5)重复步骤1-4的方法得到另一混合溶液中(E,E)-2,4-己二烯醛的nmB，结果见表3；另一混合溶液中包括基质溶液和(E,E)-2,4-己二烯醛；基质溶液包括如下重量份数的各组分：30份癸烷、30份十一烷、10份十二烷、15份十五烷和15份十七烷。
表3
(6)计算nmA和nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用，结果见表4。
表4
|n<sub>mA</sub>-n<sub>mB</sub>| 相互作用
0.22 掩盖作用
进一步对S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系进行比较，验证本发明提供的研究天然花果中香气物质相互作用的方法的可靠性。
在基质溶液中分别按照实际香气强度比(I2-壬酮/I(E,E)-2,4-己二烯醛)为0.1、0.5、1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10配制一系列混合溶液。
采用上述S型曲线法计算2-壬酮(香气物质A)和(E,E)-2,4-己二烯醛(香气物质B)的S型曲线比值D，进而判断2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛之间的相互作用关系，结果见表5。
再采用本申请测试香气物质之间相互作用的方法测试得到2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛的n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表5。
表5
根据表5中数据绘制图1，从图1可以看出，(E,E)-2,4-己二烯醛与2-壬酮的n差值的绝对值|nmA-nmB|在不同实际香气强度比之间呈现出先升高后降低，说明这两个香气成分之间的相互作用是一个动态变化过程。而实际香气强度比在1.5-3范围之内，出现n差值的绝对值|nmA-nmB|最大的区域，表明(E,E)-2,4-己二烯醛与2-壬酮之间的掩盖相互作用达到了最大值。而2-壬酮与(E,E)-2,4-己二烯醛香气的实际香气强度比在1.2-3.4之间时，S型曲线比值也呈现出先快速升高后降低变化，且实际香气强度比在2-3之间达到最大值的区域。进一步证明S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系的变化趋势基本一致，且都在实际香气强度比为2-3范围之内达到最大值。
实施例2研究玫瑰花香料中香气物质香叶醇和苯乙醇之间相互作用方法
一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，采用的感官评价方法测试混合溶液中香叶醇的实际香气强度，结果见表6；混合溶液包括基质溶液和香叶醇，浓度为香叶醇相对于基质溶液的质量比CA，mg/kg。不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3，CA4，CA5。基质溶液包括如下重量份数的各组分：30份癸烷、30份十一烷、10份十二烷、15份十五烷和15份十七烷。
采用如上所述感官评价法测试步骤1中不同组浓度的香叶醇的实际香气强度，每个样品重复三次，最后取平均值，分别为IA1，IA2，IA3，IA4，IA5，结果见表6；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值，k0为1.2和n0为0.4，将k0、n0和步骤1中香叶醇的不同组浓度CA1，CA2，CA3，CA4，CA5分别代入上述模型函数中，计算得到该香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’，IA4’，IA5，结果见表6；
(3)在同一组浓度下，计算香叶醇实际香气强度和理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2，结果见表6；再计算香叶醇在不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2，结果见表6；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中香叶醇的kmA和nmA；kmA和nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差10-3，且香叶醇的Σ(IAi-IAi’)2达到最小值，结果见表6；在excel中进行规划求解计算，规划求解法中目标单元格为不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变两单元格为k0和n0对应的单元格；
表6
(5)重复步骤1-4的方法得到另一混合溶液中苯乙醇的nmB，结果见表7；另一混合溶液中包括基质溶液和苯乙醇；基质溶液包括如下重量份数的各组分：30份癸烷、30份十一烷、10份十二烷、15份十五烷和15份十七烷。
表7
(6)计算nmA和nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用，结果见表8。
表8
|n<sub>mA</sub>-n<sub>mB</sub>| 相互作用
0.02 协同作用
进一步对S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系进行比较，验证本发明提供的研究天然花果中香气物质相互作用的方法的可靠性。
在基质溶液中分别按照实际香气强度比(I香叶醇/I苯乙醇)为0.1、0.5、1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10配制一系列混合溶液。
采用上述S型曲线法计算香叶醇(香气物质A)和苯乙醇(香气物质B)的S型曲线比值D，进而判断香叶醇和苯乙醇之间的相互作用关系，结果见表9。
再采用本申请测试香气物质之间相互作用的方法测试得到香叶醇和苯乙醇的n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表9。
表9
根据表9中数据绘制图2，从图2可以看出，香叶醇与苯乙醇的n差值在不同实际香气强度比之间呈现出先降低后升高变化，说明这两个香气物质之间的相互作用是一个动态变化过程。而实际香气强度比在1.5-3.5范围之内，出现n差值的绝对值|nmA-nmB|最小的区域，且实际香气强度比在3时，n差值的绝对值|nmA-nmB|达到了最小值0.01，表明香叶醇与苯乙醇之间的协同作用达到了最大值。同样的，S型曲线比值也呈现出先快速降低后升高变化，并在实际香气强度比为1-3.5之间达到最小值的区域。进一步证明S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系的变化趋势基本一致。
实施例3研究苹果香料中香气物质丁酸乙酯和(E,E)-2,4-庚二烯醛之间相互作用方法
一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，采用的感官评价方法分别测试混合溶液中(E,E)-2,4-庚二烯醛在的实际香气强度，结果见表10；混合溶液包括基质溶液和(E,E)-2,4-庚二烯醛，浓度为(E,E)-2,4-庚二烯醛相对于基质溶液的质量比CA，mg/kg。不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3，CA4，CA5。基质溶液包括如下重量份数的各组分：86.9份蒸馏水、3份蔗糖、6份葡萄糖、4份果糖和0.1份苹果酸。
采用如上所述感官评价法测试步骤1中不同组浓度的丁酸乙酯的实际香气强度，每个样品重复三次，最后取平均值，分别为IA1，IA2，IA3，IA4，IA5，结果见表10；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值，k0为1.2和n0为0.4，将k0、n0和步骤1中(E,E)-2,4-庚二烯醛的不同组浓度CA1，CA2，CA3，CA4，CA5分别代入上述模型函数中，计算得到该香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’，IA4’，IA5’，结果见表10；
(3)在同一组浓度下，计算(E,E)-2,4-庚二烯醛实际香气强度和理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2，结果见表10；再计算(E,E)-2,4-庚二烯醛在不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2，结果见表10；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中(E,E)-2,4-庚二烯醛的kmA和nmA；kmA和nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差10-3，且(E,E)-2,4-庚二烯醛的Σ(IAi-IAi’)2达到最小值，结果见表10；在excel中进行规划求解计算，规划求解法中目标单元格为在不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变两单元格为k0和n0对应的单元格；
表10
(5)重复步骤1-4的方法得到另一混合溶液中丁酸乙酯的nmB，结果见表11；另一混合溶液中包括基质溶液和丁酸乙酯；基质溶液包括如下重量份数的各组分：86.9份蒸馏水、3份蔗糖、6份葡萄糖、4份果糖和0.1份苹果酸。
表11
(6)计算nmA和nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用，结果见表12。
表12
|n<sub>mA</sub>-n<sub>mB</sub>| 相互作用
0.16 加成作用
进一步对S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系进行比较，验证本发明提供的研究天然花果中香气物质相互作用的方法的可靠性。
在基质溶液中分别按照实际香气强度比(I(E,E)-2,4-庚二烯醛/I丁酸乙酯)为0.1、0.5、1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10配制一系列混合溶液。
采用上述S型曲线法计算(E,E)-2,4-庚二烯醛(香气物质A)和丁酸乙酯(香气物质B)的S型曲线比值D，进而判断(E,E)-2,4-庚二烯醛和丁酸乙酯之间的相互作用关系，结果见表13。
再采用本申请测试香气物质之间相互作用的方法测试得到(E,E)-2,4-庚二烯醛和丁酸乙酯的n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表13。
表13
根据表13中数据绘制图3，从图3可以看出，(E,E)-2,4-庚二烯醛(简称A)与丁酸乙酯的n差值呈现出先降低后升高的变化，说明这两个香气物质之间的相互作用是一个动态过程。而实际香气强度比在1-4范围之内，出现n差值的绝对值|nmA-nmB|最小的区域。该区域表明，丁酸乙酯与(E,E)-2,4-庚二烯醛之间的加成相互作用达到了最大值。同样的，丁酸乙酯与(E,E)-2,4-庚二烯醛香气物质S型曲线比值也呈现出先降后升的动态变化过程，并在实际香气强度比为1-4之间达到最小值的区域。进一步证明S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系的变化趋势基本一致。
实施例4研究苹果香料中香气物质(E)-2-己烯醛和(E)-2-庚烯醛之间相互作用方法
一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，采用的感官评价方法分别测试混合溶液中(E)-2-己烯醛的实际香气强度，结果见表14；混合溶液包括基质溶液和(E)-2-己烯醛，浓度为(E)-2-己烯醛相对于基质溶液的质量比CA，mg/kg。不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3，CA4，CA5。基质溶液包括如下重量份数的各组分：86.9份蒸馏水、3份蔗糖、6份葡萄糖、4份果糖和0.1份苹果酸。
采用如上所述感官评价法测试步骤1中不同组浓度的(E)-2-己烯醛的实际香气强度，每个样品重复三次，最后取平均值，分别为IA1，IA2，IA3，IA4，IA5，结果见表14；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值，k0为1.2和n0为0.4，将k0、n0和步骤1中(E)-2-己烯醛的不同组浓度CA1，CA2，CA3，CA4，CA5分别代入上述模型函数中，计算得到该香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’，IA4’，IA5’，结果见表14；
(3)在同一组浓度下，计算(E)-2-己烯醛实际香气强度和理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2，结果见表14；再计算(E)-2-己烯醛在不同浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2，即Σ(IA-IA’)2，结果见表14；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中(E)-2-己烯醛的kmA和nmA；kmA和nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差10-3，且(E)-2-己烯醛的Σ(IAi-IAi’)2达到最小值，结果见表14；在excel中进行规划求解计算，规划求解法中目标单元格为在不同组浓度下实际香气强度和理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变两单元格为k0和n0对应的单元格；
表14
(5)重复步骤1-4的方法得到另一混合溶液中(E)-2-庚烯醛的nmB，结果见表15；另一混合溶液中包括基质溶液和(E)-2-庚烯醛；基质溶液包括如下重量份数的各组分：86.9份蒸馏水、3份蔗糖、6份葡萄糖、4份果糖和0.1份苹果酸。
表15
(6)计算nmA和nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用，结果见表16。
表16
|n<sub>mA</sub>-n<sub>mB</sub>| 相互作用
0.04 协同作用
进一步对S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系进行比较，验证本发明提供的研究天然花果中香气物质相互作用的方法的可靠性。
在基质溶液中分别按照实际香气强度比(I(E)-2-己烯醛/I(E)-2-庚烯醛)为0.1、0.5、1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10配制一系列混合溶液。
采用上述S型曲线法计算(E)-2-己烯醛(香气物质A)和(E)-2-庚烯醛(香气物质B)的S型曲线比值D，进而判断(E)-2-己烯醛和(E)-2-庚烯醛之间的相互作用关系，结果见表17。
再采用本申请测试香气物质之间相互作用的方法测试得到(E)-2-己烯醛和(E)-2-庚烯醛的n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表17。
表17
根据表17中数据绘制图4，从图4可以看出，(E)-2-己烯醛与(E)-2-庚烯醛的n差值呈现出先降低后升高变化，说明这两个香气物质之间的相互作用是一个动态变化过程。而实际香气强度比在1.5-4.5范围之内，出现n差值的绝对值|nmA-nmB|最小的区域，最小值为0.02，表明(E)-2-己烯醛与(E)-2-庚烯醛之间的协同作用达到了最大值。同样的，(E)-2-己烯醛与(E)-2-庚烯醛香气物质S型曲线也呈现出先快速降低后升高变化，并在实际香气强度比为1-4.5之间达到最小值的区域。进一步证明S型曲线法得到的香气物质之间的相互作用关系与本发明方法得到的香气物质之间的相互作用关系的变化趋势基本一致。
实施例5研究玫瑰花香料中香气物质2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛之间相互作用方法。
与本申请实施例1相比区别仅在于步骤(1)中2-壬酮的浓度组数为6组，分别为CA1，CA2，CA3，CA4，CA5和CA6。其它条件与实施例1相同，结果见表18。
表18
由实施例1可知(E,E)-2,4-己二烯醛的nmB为0.51，计算2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛之间n差值的绝对值|nmA-nmB|为0.22。可见，2-壬酮和(E,E)-2,4-己二烯醛之间的相互作用为掩盖作用，结果与实施例1相同。
对比例1采用Fechner模型函数I＝n*Ln(C)+k研究香气物之间相互作用方法
将实施例1-4步骤(2)中Steven模型函数I＝k×Cn替换为Fechner模型函数I＝n*Ln(C)+k，其他条件不变。分别计算得到2-壬酮对应的nmA和kmA(见表19)和(E,E)-2,4-己二烯醛对应的nmB和kmB(见表20)，计算该两个香气物质之间n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表27；分别计算香叶醇对应的nmA和kmA(见表21)和苯乙醇对应的nmB和kmB(见表22)，计算该两个香气物质之间n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表27；分别计算(E,E)-2,4-庚二烯醛对应的nmA和kmA(见表23)和丁酸乙酯对应的nmB和kmB(见表24)，计算该两个香气物质之间n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表27；分别计算(E)-2-己烯醛对应的nmA和kmA(见表25)和(E)-2-庚烯醛对应的nmB和kmB(见表26)，计算该两个香气物质之间n差值的绝对值|nmA-nmB|，结果见表27。
表19
表20
表21
表22
表23
表24
表25
表26
表27
从表27可以看出，(E)-2-己烯醛与(E)-2-庚烯醛的|nmA-nmB|和|kmA-kmB|分别是0.85、0.84，而同样具有协同作用的组合苯乙醇与香叶醇的|nmA-nmB|和|kmA-kmB|分别是0.03、0.03。具有加成作用的组合丁酸乙酯与(E,E)-2,4-庚二烯醛的|nmA-nmB|和|kmA-kmB|分别是0.46、0.83。利用Fechner模型函数I＝n*Ln(C)+k进行计算得到的|nmA-nmB|和|kmA-kmB|没有任何规律，无法利用|nmA-nmB|和|kmA-kmB|合理的判断香气物质之间相互作用关系。可见，该函数不适用于作为研究香气物质之间相互作用的函数。

Claims (10)

1.一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，其包括下述步骤：
(1)在不同组浓度下，分别测试混合溶液中香气物质A的实际香气强度，记为IA1，IA2，IA3……IAi；
所述混合溶液包括基质溶液，以及一种或多种香气物质；
所述浓度为所述香气物质A相对于所述基质溶液的质量比CA，mg/kg；所述不同组浓度分别记为CA1，CA2，CA3……CAi；所述i为浓度的组数；
(2)在Steven模型函数I＝k×Cn中分别赋予k和n的初始值为k0和n0，将k0、n0和步骤1中所述香气物质A的不同组浓度CA1，CA2，CA3……CAi分别代入上述模型函数中，计算得到该所述香气物质A在不同组浓度下的理论香气强度，记为IA1’，IA2’，IA3’……IAi’；
(3)在同一组浓度下，计算所述香气物质A的所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方，即(IAi-IAi’)2；再计算所述香气物质A在步骤1所述不同组浓度下所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方的加和，即Σ(IAi-IAi’)2；
(4)利用规划求解法计算得到步骤3中所述香气物质A的kmA和nmA；所述香气物质A的所述kmA和所述nmA为经m次迭代计算所得，且同时符合下述条件：max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于允许误差，且所述香气物质A的所述Σ(IAi-IAi’)2达到最小值；
(5)重复步骤1-4所述的方法得到另一香气物质B的nmB；
(6)计算所述nmA和所述nmB的差值的绝对值|nmA-nmB|，判断两个香气物质之间的相互作用；当|nmA-nmB|小于0.1时，该两个香气物质之间为协同作用；当|nmA-nmB|大于等于0.1且小于等于0.2时，该两个香气物质之间为加成作用；当|nmA-nmB|大于0.2时，该两个香气物质之间为掩盖作用。
2.如权利要求1所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，步骤1中，所述实际香气强度为按照ISO8586-2012标准测试得到；
和/或，步骤1中，所述混合溶液中的香气物质包括酮类化合物、醛类化合物、醇类化合物或酯类化合物；
和/或，步骤1中，所述浓度的组数为至少5组。
3.如权利要求2所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述基质溶液包括如下重量份数的各组分：10-30份癸烷、10-30份十一烷、1-20份十二烷、5-20份十五烷和5-20份十七烷；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述基质溶液包括如下重量份数的各组分：70-90份蒸馏水、2-5份蔗糖、3-10份葡萄糖、2-10份果糖和0.05-0.5份苹果酸；
和/或，步骤1中，所述酮类化合物为2-壬酮、苯乙酮、2-己酮或乙位突厥烯酮；
和/或，步骤1中，所述醛类化合物为(E,E)-2,4-己二烯醛、己醛、庚醛、辛醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-己烯醛、橙花醛、香茅醛或(E,E)-2,4-庚二烯醛；
和/或，步骤1中，所述醇类化合物为香叶醇、苯乙醇、己醇、叶醇、辛醇、庚醇、苯乙醇、橙花醇或芳樟醇；
和/或，步骤1中，所述酯类化合物为丁酸乙酯；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中2-壬酮相对于基质溶液的质量比为0.5-30mg/kg；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中(E,E)-2,4-己二烯醛相对于基质溶液的质量比为0.5-15mg/kg；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中香叶醇或苯乙醇相对于基质溶液的质量比为0.5-15mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中(E,E)-2,4-庚二烯醛相对于基质溶液的质量比为1-200mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中丁酸乙酯相对于基质溶液的质量比为1-100mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛相对于基质溶液的质量比为0.5-100mg/kg；
和/或，步骤1中，所述浓度的组数为5组、6组、7组、8组或9组。
4.如权利要求3所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述十二烷的重量份数为10份；
当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述十五烷的重量份数为15份；
当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述十七烷的重量份数为15份；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述蒸馏水的重量份数为86.9份；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述蔗糖的重量份数为3份；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述葡萄糖的重量份数为6份；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述果糖的重量份数为4份；
当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述苹果酸果糖的重量份数为0.1份；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中2-壬酮相对于基质溶液的质量比为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或24mg/kg；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中(E,E)-2,4-己二烯醛相对于基质溶液的质量比为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg或12mg/kg；
步骤1中，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，玫瑰花香精中香叶醇或苯乙醇相对于基质溶液的质量比为1mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg或9mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中(E,E)-2,4-庚二烯醛相对于基质溶液的质量比为5mg/kg、25mg/kg、40mg/kg、85mg/kg或100mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中丁酸乙酯相对于基质溶液的质量比为2mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或32mg/kg；
步骤1中，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，苹果香精中(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛相对于基质溶液的质量比为1mg/kg、4mg/kg、8mg/kg、16mg/kg或32mg/kg。
5.如权利要求1所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，步骤2中，所述k0为0.2-10，所述n0为0.2-10；当香气物质为玫瑰花香精中的2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或者苯乙醇时，或当香气物质为苹果香精中丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或者(E)-2-庚烯醛时，所述k0较佳地为1.2，所述n0较佳地为0.4。
6.如权利要求1所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，步骤4中，所述规划求解法在Excel软件中运行；
和/或，步骤4中，所述允许误差为小于等于10-3。
7.如权利要求6所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，步骤4中，所述规划求解法在Excel软件中运行时，所述规划求解法中目标单元格为在不同组浓度下所述实际香气强度和所述理论香气强度的差值的平方的加和Σ(IAi-IAi’)2对应的单元格，可变单元格为k0和n0对应的单元格，记载为“k0对应的单元格：n0对应的单元格”或“n0对应的单元格：k0对应的单元格”，当计算到max(|kmA-k(m-1)A|，|nmA-n(m-1)A|)小于所述允许误差，且该所述香气物质A的所述Σ(IAi-IAi’)2达到最小值时，迭代计算停止；
和/或，步骤4中，所述允许误差为10-6。
8.如权利要求1所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，步骤5中，所述香气物质B为步骤1中的所述混合溶液中的另一香气物质或另一混合溶液中的香气物质。
9.如权利要求8所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，所述另一混合溶液中的基质溶液与步骤1中的所述基质溶液相同。
10.权利要求1所述的研究天然花果中香气物质相互作用的方法，其特征在于，当测试玫瑰花香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述香气物质为2-壬酮、(E,E)-2,4-己二烯醛、香叶醇或苯乙醇；
和/或，当测试苹果香精中香气物质之间相互作用时，步骤1中，所述香气物质为丁酸乙酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛或(E)-2-庚烯醛。
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