CN110609110B - 一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子pa1的含量测定方法 - Google Patents

一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子pa1的含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及中药分析和质量控制领域，具体涉及一种组织修复因子PA1的含量测定方法在美洲大蠊及其相关产品质量控制中的应用。本发明首次采用了组织修复因子PA1作为对照品及高效液相色谱法为含量测定方法，具有高灵敏度和专属性，操作简便，可用于美洲大蠊药材、提取物及其相关产品(康复新液等)的质量控制，具有应用价值。

Description

一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定 方法
技术领域
本发明涉及中药分析和质量控制领域，具体涉及一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法。
背景技术
美洲大蠊(Periplaneta americana L.)为节肢动物门昆虫纲蜚蠊目蜚蠊科(Blattidae)大蠊属(Peripalneta)昆虫，俗称蟑螂，在我国广泛分布。作为一种传统中药，美洲大蠊具有悠久的入药历史，最早记录于《神农本草经》，称为蜚廉，用于治疗疮痈肿毒、小儿疳积等症。中药康复新液是由美洲大蠊干燥虫体的乙醇提取物制成的口服液，有通利血脉、养阴生肌的功效。内服可用于淤血阻滞、胃痛出血，胃、十二指肠溃疡及阴虚肺痨、肺结核的辅助治疗；外用可用于金疮、外伤、溃疡、烧伤、烫伤、褥疮之创面等，临床多用于胃溃疡及口腔溃疡。
近年研究表明，多肽类化合物是美洲大蠊及康复新液的主要活性成分(中国发明专利201510768410.5；中国发明专利201610030509.X；中国发明专利201610210168.4；中国发明专利201910088977.6)。然而，美洲大蠊药材、提取物及其相关产品的质量标准研究相对滞后，其中康复新液的现行质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中成药第十九册及WS3-B-3674-2000(Z)中，仅收录了性状、鉴别(氨基酸和嘧啶碱的鉴别)、pH值及总氨基酸含量等项。
近年来，有少量的研究报道以尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷等小分子化合物为对照品所建立的高效液相指纹图谱(中国发明专利201610688619.5；201410183701.3；200810116772.6)，以及以3R-3-甲基-7-羟甲基-8-羟基-3,4-二氢异香豆素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品所建立的HPLC含量测定方法(中国发明专利201010118350.X)，但均未涉及多肽类活性成分。另有发明专利(中国发明专利201710833829.3)利用毛细管电泳法测定康复新液中两种多肽(神经肽)的含量，但这两种多肽并非康复新液的活性成分，以其作为对照物不能反映康复新液的内在质量。另外，考虑到仪器的适用性，毛细管电泳法也已逐渐被高效液相法(HPLC)替代。因此，需建立一种能反映美洲大蠊及其产品内在质量的通用检测方法。
组织修复因子PA1是本研究组从美洲大蠊中发现的具有促进组织修复作用的新多肽(中国发明专利201910088977.6)，其在美洲大蠊药材(虫体)、提取物及其相关产品(如康复新液等)中含量较高，是理想的指标性活性成分。目前，未见以组织修复因子PA1的文献报道及以其为对照品的含量测定方法。
本发明选择组织修复因子PA1为对照品，并采用HPLC法测定美洲大蠊药材、提取物及其相关产品中组织修复因子PA1的含量，不仅可以反映美洲大蠊药材、提取物及其相关产品的内在质量，而且也具有更好的适用性，易于操作和推广。
基于此，本发明提供了一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法，是以组织修复因子PA1为对照品，以高效液相色谱法为测定方法。
组织修复因子PA1(Tissue repair factor PA1)的分子量为5619，其结构为：
pGlu-Val-Leu-Val-Ser-Pro-Ala-Phe-Tyr-Gly-Val-Val-Pro-Ala-Val-Val-Pro-Ala-Val-Gln-Pro-Gly-Tyr-Val-Ala-Ala-Thr-Arg-Gly-Ser-Leu-His-Val-Ala-Pro-Leu-Pro-Gly-Asn-Val-Pro-Tyr-Ala-Ser-His-His-Leu-Asn-Leu-Ala-Pro-Ala-Pro-Gly-Thr-Leu。
具体的含量测定方法采用高效液相色谱法，按下述步骤进行测定：
(1)色谱条件与系统适应性
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相为甲醇或乙腈，B相为0.04mol/L磷酸二氢钠水溶液或0.05～1％冰醋酸或0.05～1％甲酸或0.005～0.5mol/L醋酸铵水溶液；检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)或紫外检测器(检测波长为195～220nm)；流速为0.7～1.5mL/min；柱温：20～40℃。流动相梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002212477870000031
或
Figure BDA0002212477870000032
(2)对照品溶液制备
取组织修复因子PA1对照品适量，精密称定，加10～100％甲醇溶液配成0.5mg/mL的对照品溶液。
(3)供试品溶液制备
①提取
a.美洲大蠊药材
精密称定美洲大蠊药材粉末(过60目筛)2g，加含水甲醇200mL，称定重量，加热回流1h，放置过夜，用溶剂补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液100mL。
b.美洲大蠊提取物
用含水乙醇提取粉碎或未粉碎的美洲大蠊药材，提取液浓缩，加入10倍体积热水(70℃)，保温静置分层，弃去上层油液，水溶液浓缩干燥得美洲大蠊提取物。再精密称定美洲大蠊提取物100mg，加含水甲醇50mL溶解。
c.康复新液
取康复新液50mL。
②前处理
将上述提取液用大孔树脂柱进行前处理：上样于大孔树脂柱，先用体积百分比为30％乙醇洗脱，再分别用体积百分比为50％和75％乙醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用含水甲醇复溶，定容至5mL容量瓶中，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
或者，将上述提取液用反相固相萃取柱进行前处理：上样于反相固相萃取柱，先用60％甲醇溶液洗脱，再分别用70％和90％甲醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用含水甲醇复溶，定容至5mL容量瓶中，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
或者，将上述提取液用反相C-18色谱柱进行前处理：先用体积百分比为30％甲醇洗脱，再分别用体积百分比为50％和75％甲醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用含水甲醇复溶，定容至5mL容量瓶中，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(4)测定方法
分别取上述对照品溶液和供试品溶液20μL，注入高效液相色谱仪，测定，以标准曲线法计算含量，即得。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明首次以美洲大蠊中的活性肽组织修复因子PA1为对照品，制定含量测定新方法。
(2)该测定方法操作简便、分离效果好，且精密度、重复性、稳定性良好，为美洲大蠊药材、提取物及其相关产品(康复新液等)提供了有效的质量控制手段，对于提高药品质量和安全性有明显实用价值。
附图说明
图1为实施例1的线性回归曲线。
图2为本发明中对照品和美洲大蠊药材、提取物及康复新液的紫外液相色谱图。
图3为本发明中对照品和美洲大蠊提取物的蒸发光散射液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
供试样品：
美洲大蠊药材，样品编号为：18072401、18072402、18091701、18091702、18101801、18101802、18121101、18121102、19022501、19022502。
康复新液，样品编号为KFX1、KFX2、KFX3、KFX4、KFX5、KFX6、KFX7、KFX8、KFX9、KFX10。
实施例1方法学考察
为确保本发明含量测定方法的科学性、合理性与可行性，特进行了一系列方法学考察。
一、主要仪器与试药
Waters e2695高效液相色谱仪(美国沃特世)；Waters 2489紫外检测器(美国沃特世)；Waters 2998PAD检测器(美国沃特世)；Mettler Toledo XP205电子分析天平(瑞士梅特勒托利多)；Mettler Toledo AB304-S电子分析天平(瑞士梅特勒托利多)；KEDA UV-VIS8500紫外可见分光光度计(无锡科达)；Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦)；Agilent 1260VWD紫外检测器(美国安捷伦)；SHIMADZU LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)；SHIMADZU LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)；SHIMADZU SPD-M20A DAD检测器(日本岛津)。
组织修复因子PA1对照品(自制，含量大于98.0％)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
二、方法与结果
1、色谱条件的选择
1.1流动相的选择
考察了各种流动相，最终选取流动相的A相为甲醇或乙腈，B相为0.04mol/L磷酸二氢钠水溶液或0.05～1％冰醋酸或0.05～1％甲酸或0.005～0.5mol/L醋酸铵水溶液。色谱图中组织修复因子PA1保留时间适中，基线平稳，供试品中目标物与杂质峰的分离度符合要求。
1.2柱温选择
考察了15℃、20℃、30℃和40℃等不同柱温，结果发现20～40℃时组织修复因子PA1保留时间适中，基线平稳，供试品中目标物与杂质峰的分离度符合要求。
1.3流速的选择
考察了0.5mL/min、0.7mL/min、1.0mL/min和1.5mL/min等不同流速，结果发现0.7～1.5mL/min时组织修复因子PA1保留时间适中，基线平稳，供试品中目标物与杂质峰的分离度符合要求。
2、检测波长的选择
取组织修复因子PA1对照品适量，加10％甲醇-水溶液或50％甲醇-水溶液或100％甲醇配成0.5mg/mL的对照品溶液，以相应溶液作为空白，分别在190～400nm进行波长扫描，结果表明：组织修复因子PA1在192nm处有最大吸收，再吸取供试品溶液注入液相色谱仪进行预试验，优选195～220nm作为检测波长。
3、标准曲线的建立
精密称取组织修复因子PA1对照品适量，加70％甲醇溶解，分别制成浓度为0.0125mg/mL、0.025mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL的对照品溶液，精密吸取上述溶液各20μL，按拟定的色谱条件注入高效液相色谱仪(表1)。以峰面积对浓度进行线性回归，得回归方程Y＝23393326X-46422(R2＝0.9999)(图1)。
表1线性与范围检测结果
Figure BDA0002212477870000061
由上述结果可知，在0.0125～0.4mg/mL范围内，线性关系良好。
4、精密度实验
精密吸取组织修复因子PA1对照品溶液(0.05mg/mL)，按拟定的色谱条件，连续进样6次，进样量20μL，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD为0.18％。结果表明仪器精密度良好，见表2。
表2仪器精密度考察结果
Figure BDA0002212477870000071
5、稳定性实验
制备康复新液供试品溶液，在不同时间0h、4h、8h、12h、24h、48h，以拟定的色谱条件进样20μL，记录峰面积。计算相对标准偏差RSD为1.14％，表明供试品溶液在48小时内稳定(表3)。
表3组织修复因子PA1的稳定性实验
Figure BDA0002212477870000072
6、重复性实验
制备康复新供试品溶液6份，按拟定的色谱条件进样20μL，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD为2.19％，表明供试品重复性好(表4)。
表4康复新液中组织修复因子PA1含量测定重复性实验
Figure BDA0002212477870000073
Figure BDA0002212477870000081
7、加样回收率实验
精密量取康复新液25mL，分别加入对照品溶液(0.15mg/mL)0.8mL、1.0mL、1.2mL，加入50％甲醇定容至25mL，制备样品，按拟定的色谱条件进行分析，记录峰面积并计算回收率(表5)。
表5加样回收率实验
Figure BDA0002212477870000082
8、含量测定
将供试品溶液(20μL)注入高效液相色谱仪，测定峰面积，采用标准曲线法计算康复新液中组织修复因子PA1的含量。
实施例2美洲大蠊药材中组织修复因子PA1的含量测定
(1)对照品溶液制备
精密称取组织修复因子PA1对照品，加入30％甲醇配成0.5mg/mL的对照品溶液。
(2)供试品溶液制备
①提取
精密称定美洲大蠊药材粉末(过60目筛)2g，加50％甲醇200mL，称定重量，加热回流1h，放置过夜，用溶剂补足重量，摇匀，滤过。
②前处理
精密量取续滤液100mL，回收溶剂，用30％乙醇溶解，上样于大孔树脂柱，先用体积百分比为30％乙醇洗脱，再分别用体积百分比为50％和75％乙醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用50％甲醇复溶，转移至5mL容量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(3)色谱条件
色谱仪器：Waters 2695型高效液相色谱仪；检测器：光电二极管阵列检测器(PDA)；色谱柱：C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；柱温：30℃；流动相流速：1.0mL/min；检测波长：210nm；进样量20μL；流动相组成：A相为乙腈、B相为0.04mol/L磷酸二氢钠水溶液；流动相梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002212477870000091
(4)测定
分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，测定(图2)，以标准曲线法计算含量，测得10批美洲大蠊药材中组织修复因子PA1的含量如下：
Figure BDA0002212477870000092
实施例3美洲大蠊提取物中组织修复因子PA1的含量测定
(1)对照品溶液制备
精密称取组织修复因子PA1对照品，加入50％甲醇配成0.5mg/mL的对照品溶液。
(2)供试品溶液制备
①提取
美洲大蠊药材粉碎成粗粉，用8倍质量50％乙醇回流提取3次，每次1小时，提取物浓缩至无醇味，加入10倍体积热水(70℃)，保温静置分层，弃去上层油液，水溶液浓缩干燥得美洲大蠊提取物。
②前处理
精密称定美洲大蠊提取物100mg，加20％甲醇50mL溶解，上样于反相C-18色谱柱，先用体积百分比为30％甲醇洗脱，再分别用体积百分比为50％和75％甲醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用80％甲醇复溶，转移至5mL容量瓶中，加80％甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(3)色谱条件
色谱仪器：Waters 2695型高效液相色谱仪；检测器：蒸发光散射检测器(ELSD)，参数：喷雾器为冷却模式，漂移管温度90℃，增益值40，载气压力40psi；色谱柱：COSMOSIL5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；色谱柱温：40℃；流动相流速：1.0mL/min；进样量20μL；流动相组成：A相为乙腈、B相为0.005mol/L醋酸铵水溶液；流动相梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002212477870000101
(4)测定
分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，测定(图3)，以标准曲线法计算含量，测得10批美洲大蠊提取物中组织修复因子PA1的含量如下：
Figure BDA0002212477870000111
实施例4康复新液中组织修复因子PA1的含量测定
(1)对照品溶液制备
精密称取组织修复因子PA1对照品，加入70％甲醇/水配成0.5mg/mL的对照品溶液。
(2)供试品溶液制备
取康复新液50mL，用固相萃取小柱进行前处理，先用20mL 50％甲醇溶液洗脱，再分别用20mL 70％和90％甲醇溶液洗脱，收集主要含多肽化合物的流份，回收溶剂至干，残渣用90％甲醇复溶，转移至5mL容量瓶中，加90％甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(3)色谱条件
色谱仪器：Waters 2695型高效液相色谱仪；检测器：光电二极管阵列检测器(PDA)；色谱柱：COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；色谱柱温：40℃；流动相流速：1.0mL/min；检测波长：210nm；进样量20μL；流动相组成：A相为乙腈、B相为0.04mol/L磷酸二氢钠水溶液；流动相梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002212477870000121
(4)测定
分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，测定(图2)，以标准曲线法计算含量，测得10份康复新液中组织修复因子PA1的含量如下：
Figure BDA0002212477870000122
最后有必要说明的是，以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法，其特征在于，以组织修复因子PA1作为对照品，PA1的结构如式I所示：
pGlu-Val-Leu-Val-Ser-Pro-Ala-Phe-Tyr-Gly-Val-Val-Pro-Ala-Val-Val-Pro-Ala-Val-Gln-Pro-Gly-Tyr-Val-Ala-Ala-Thr-Arg-Gly-Ser-Leu-His-Val-Ala-Pro-Leu-Pro-Gly-Asn-Val-Pro-Tyr-Ala-Ser-His-His-Leu-Asn-Leu-Ala-Pro-Ala-Pro-Gly-Thr-Leu
(式I)；
所述组织修复因子PA1的含量测定方法为高效液相色谱法；
其中前处理手段包括：大孔树脂柱、反相固相萃取柱或反相C-18柱预处理；
色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相为甲醇或乙腈，B相为0.04mol/L磷酸二氢钠水溶液或0.05～1％冰醋酸或0.05～1％甲酸或0.005～0.5mol/L醋酸铵水溶液；
检测器为蒸发光散射检测器或紫外检测器，其中紫外检测器的检测波长为195～220nm；
流动相梯度洗脱程序为：0min时，10％A，90％B；5min时，30％A，70％B；13min时，30％A，70％B；22min时，32％A，68％B；40min时，32％A，68％B；
或0min时，10％A，90％B；5min时，30％A，70％B；20min时，35％A，65％B；40min时，40％A，60％B。
2.根据权利要求1所述的一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法，所述美洲大蠊及其相关产品选自美洲大蠊药材、美洲大蠊提取物或康复新液。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种美洲大蠊及其相关产品中组织修复因子PA1的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备组织修复因子PA1对照品溶液
取组织修复因子PA1对照品适量，精密称定，加含水甲醇配制对照品溶液；
(2)制备供试品溶液
①提取
a.美洲大蠊药材
精密称定美洲大蠊药材粉末，用含水甲醇热回流提取，补重、摇匀、滤过；
b.美洲大蠊提取物
用含水乙醇提取粉碎或未粉碎的美洲大蠊药材，提取物浓缩，加入10倍体积热水，保温静置分层，弃去上层油液，水溶液浓缩干燥得美洲大蠊提取物；
c.康复新液
取康复新液50mL；
②前处理
上述样品用大孔树脂柱或反相固相萃取柱或反相C-18柱进行预处理，收集目标部位，回收溶剂至干，残渣复溶后用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)测定法
分别取上述对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，以标准曲线法计算含量，即得。
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