CN110606901A - 一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，包括以下操作步骤：(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至90‑95℃的热水中保持5‑7min，取出后将柑橘皮冷却至室温；(2)将柑橘皮青贮后得到柑橘皮泥；(3)向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，48‑52℃下酶解处理2.0‑2.5小时后，离心过滤烘干处理后，得到柑橘皮粉；(4)将柑橘皮粉加入至中提取液中，调节pH，加热后，过滤得到滤液，将其采用高压蒸汽处理后，冷却至室温，将沉淀冷冻干燥后制得成品。本发明提供的一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，操作简单，成本低，同时制得的低酯果胶产量高，凝胶强度高，品质优异。
Description
技术领域
本发明属于柑橘后处理技术领域，具体涉及一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺。
背景技术
果胶是一种增稠剂与稳定剂，被广泛应用于食品工业中。果胶的食物纤维是维持人体健康的重要物质，具有增强胃肠蠕动促进营养吸收的功能，对防治高血压、肠癌、糖尿病、肥胖症等病症有良好的疗效。在果酱、果汁中添加果胶，可使其在运输过程中不变形，且可增加香味，还能起到减少脱水收缩的作用；在生产果汁饮料、浓汁时添加果胶，可以稳定溶液中的悬浮油性乳酸，使果汁具有新鲜风味；在乳类制品中添加果胶，可起到稳定和保鲜的作用，还可以防止酪蛋白凝结，延长酸性奶制品的饮用期限；更重要的是果胶还是重金属的解毒剂和预防剂等。
研究表明，柑橘皮中富含香精油、膳食纤维、色素及活性成分等多种功能性物质，这些物质可作为添加剂、医药物质等，广泛用于食品、化妆品及医药工业等领域。若将这些物质加以回收利用，不仅提高了柑橘皮的利用价值，还极大地降低了这些有效成分的生产成本。
但是现有技术中，常规的酸碱提取方法，果胶分子容易在提取的过程中发生水解的现象，严重影响了果胶的产量和质量。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，包括以下操作步骤：
(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至90-95℃的热水中保持5-7min，取出后将柑橘皮冷却至室温；
(2)将柑橘皮加入至青贮罐中，按照体积分数0.7-1.0％的量接种乳酸菌发酵液，青贮处理48-53小时后，向青贮罐中加入柑橘皮质量2-3倍重的水， 80-100r/min搅拌处理80-90min后，过滤得到柑橘皮泥；
(3)按照液料体积比为25-30的比例向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，48-52℃下酶解处理2.0-2.5 小时后，离心过滤烘干处理后，得到柑橘皮粉，其中总加酶量为250-300IU，木瓜蛋白酶的酶活占总加酶量的20-40％；
(4)将柑橘皮粉加入至其重量8-12倍重的提取液中，加入硫酸调节pH至 1.5-2.0后，加热至78-82℃并保持1.0-1.5小时后，过滤得到滤液，采用氢氧化钠溶液将滤液的pH调节至4.0-4.5后，旋转蒸发至原液一半体积后，将其采用115-120℃的高压蒸汽处理25-30min后，冷却至室温，向其中加入1.5-2.0 倍体积的乙醇进行沉淀，将沉淀冷冻干燥后制得成品，其中提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠22-25份、盐酸毛果芸香碱1-4份、柠檬酸钠10-14份、硬脂酰乳酸钙2-6份、水280-300份。
具体地，上述步骤(2)乳酸菌发酵液采用以下方法制成：将乳酸菌按照体积分数为5％的量接种于MRS液体培养基中，培养至发酵液的pH下降至4.0以下时，结束发酵，得到乳酸菌发酵液。
具体地，上述步骤(3)中，烘干处理时，烘干的温度为55-60℃，烘干处理的时间为3-4小时。
具体地，上述步骤(4)中，沉淀时用的乙醇的质量分数为95％。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，操作简单，成本低，同时制得的低酯果胶产量高，凝胶强度高，品质优异。步骤(1)中，将柑橘皮高温处理后，可有效的使果胶酶钝化，避免了果胶在青贮的过程中发生降解的现象；柑橘皮经过青贮处理后，乳酸菌可有效的除去柑橘皮糖、芳香物质，可使得果胶与一些大分子快速分离，进而提升了果胶的产量；纤维素酶和木瓜蛋白酶作用后，可有效的将柑橘皮的细胞壁破坏，释放出果胶，进而有效的提升了果胶的得率；本发明提供的提取液，可有效的促进果胶的脱脂，降低果胶的分子量，提升低酯果胶的得率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本发明而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本发明所要求保护的技术方案。
实施例1
一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，包括以下操作步骤：
(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至90℃的热水中保持5min，取出后将柑橘皮冷却至室温；
(2)将柑橘皮加入至青贮罐中，按照体积分数0.7％的量接种乳酸菌发酵液，青贮处理48小时后，向青贮罐中加入柑橘皮质量2倍重的水，80r/min搅拌处理80min后，过滤得到柑橘皮泥，其中乳酸菌发酵液采用以下方法制成：将乳酸菌按照体积分数为5％的量接种于MRS液体培养基中，培养至发酵液的pH下降至 4.0以下时，结束发酵，得到乳酸菌发酵液；
(3)按照液料体积比为25的比例向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，48℃下酶解处理2.0小时后，离心过滤烘干处理后，得到柑橘皮粉，其中总加酶量为250IU，木瓜蛋白酶的酶活占总加酶量的20％，其中烘干处理时，烘干的温度为55℃，烘干处理的时间为3 小时；
(4)将柑橘皮粉加入至其重量8倍重的提取液中，加入硫酸调节pH至1.5 后，加热至78-82℃并保持1.0小时后，过滤得到滤液，采用氢氧化钠溶液将滤液的pH调节至4.0后，旋转蒸发至原液一半体积后，将其采用115℃的高压蒸汽处理25min后，冷却至室温，向其中加入1.5倍体积的质量分数为95％乙醇进行沉淀，将沉淀冷冻干燥后制得成品，其中提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠22份、盐酸毛果芸香碱1份、柠檬酸钠10份、硬脂酰乳酸钙2份、水280 份。
实施例2
一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，包括以下操作步骤：
(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至93℃的热水中保持6min，取出后将柑橘皮冷却至室温；
(2)将柑橘皮加入至青贮罐中，按照体积分数0.8％的量接种乳酸菌发酵液，青贮处理50小时后，向青贮罐中加入柑橘皮质量2.5倍重的水，90r/min搅拌处理85min后，过滤得到柑橘皮泥，其中乳酸菌发酵液采用以下方法制成：将乳酸菌按照体积分数为5％的量接种于MRS液体培养基中，培养至发酵液的pH下降至4.0以下时，结束发酵，得到乳酸菌发酵液；
(3)按照液料体积比为28的比例向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，50℃下酶解处理2.3小时后，离心过滤烘干处理后，得到柑橘皮粉，其中总加酶量为280IU，木瓜蛋白酶的酶活占总加酶量的30％，其中烘干处理时，烘干的温度为58℃，烘干处理的时间为3.5 小时；
(4)将柑橘皮粉加入至其重量10倍重的提取液中，加入硫酸调节pH至1.8 后，加热至78-82℃并保持1.3小时后，过滤得到滤液，采用氢氧化钠溶液将滤液的pH调节至4.0后，旋转蒸发至原液一半体积后，将其采用118℃的高压蒸汽处理28min后，冷却至室温，向其中加入1.8倍体积的质量分数为95％乙醇进行沉淀，将沉淀冷冻干燥后制得成品，其中提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠23份、盐酸毛果芸香碱3份、柠檬酸钠12份、硬脂酰乳酸钙4份、水290 份。
实施例3
一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，包括以下操作步骤：
(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至95℃的热水中保持7min，取出后将柑橘皮冷却至室温；
(2)将柑橘皮加入至青贮罐中，按照体积分数1.0％的量接种乳酸菌发酵液，青贮处理53小时后，向青贮罐中加入柑橘皮质量3倍重的水，100r/min搅拌处理90min后，过滤得到柑橘皮泥，其中乳酸菌发酵液采用以下方法制成：将乳酸菌按照体积分数为5％的量接种于MRS液体培养基中，培养至发酵液的pH下降至 4.0以下时，结束发酵，得到乳酸菌发酵液；
(3)按照液料体积比为30的比例向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，52℃下酶解处理2.5小时后，离心过滤烘干处理后，得到柑橘皮粉，其中总加酶量为300IU，木瓜蛋白酶的酶活占总加酶量的40％，其中烘干处理时，烘干的温度为60℃，烘干处理的时间为4 小时；
(4)将柑橘皮粉加入至其重量12倍重的提取液中，加入硫酸调节pH至2.0 后，加热至82℃并保持1.5小时后，过滤得到滤液，采用氢氧化钠溶液将滤液的pH调节至4.5后，旋转蒸发至原液一半体积后，将其采用120℃的高压蒸汽处理30min后，冷却至室温，向其中加入2.0倍体积的质量分数为95％乙醇进行沉淀，将沉淀冷冻干燥后制得成品，其中提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠25份、盐酸毛果芸香碱4份、柠檬酸钠14份、硬脂酰乳酸钙6份、水300 份。
对比例1
柑橘皮不经过步骤(2)的处理，将步骤(1)中的柑橘皮冷却至室温后打碎直接进行步骤(3)的处理，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤(4)中的提取液为清水，其余操作步骤与实施例2完全相同。
对比例3
步骤(4)中提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠30份、盐酸毛果芸香碱6份、柠檬酸钠16份、硬脂酰乳酸钙8份、水320份，其余操作步骤与实施例3完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法对柑橘皮提取低酯果胶，试验结果如表1 所示：
表1高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺效果验证
| 项目 | 低酯果胶得率，％ | 果胶酯化度，％ | 果胶数均分子量 |
| 实施例1 | 11.3 | 35.2 | 21042 |
| 对比例1 | 6.1 | 41.5 | 30484 |
| 实施例2 | 12.6 | 34.5 | 20141 |
| 对比例2 | 5.4 | 44.8 | 31255 |
| 实施例3 | 12.9 | 33.7 | 20074 |
| 对比例3 | 9.5 | 37.1 | 23251 |
其中，果胶酯化度测定方法：
取0.2g果胶用少量无水乙醇润湿，并加入20mL不含CO2的蒸馏水。然后放入40℃下加热2h，并不断搅拌，制得果胶溶液。向果胶溶液中滴加3滴1％的酚酞试剂，然后用O.lmol/L NaOH溶液滴定，滴定所用体积记为V1，该数据反映的是果胶溶液中游离梭基的含量。再加入O.lmol/L NaOH溶液l OmL，封上容器口后混匀，在室温下反应2h。之后加入0.1mol/L盐酸l OmL，用O.lmol/L NaOH 溶液滴定未反应的盐酸，记录滴定用的体积V2。将V2换算成盐酸与NaOH溶液浓度完全一样时用NaOH溶液滴定的体积V3，该体积反映的是果胶溶液中甲酷化的轻基的含量。则果胶醋化度(DE)计算公式如下：DE＝V3/(V1+V2)*100％。
果胶分子量采用高效凝胶色谱法测定，色谱条件为：Waters 515型凝胶色谱仪选用TOSOH BIOSEP G4000SWXL型色谱柱和Waters 2410示差折光检测器，柱温40℃，流动相为0.1mol/L硝酸钠溶液，流速为0.5mL/min，进样体积为 50μL。
由表1可知，本发明提供的高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，可有效的提升低酯果胶的产量和品质。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将2天内剥下来的柑橘皮加入至90-95℃的热水中保持5-7min，取出后将柑橘皮冷却至室温；
(2)将柑橘皮加入至青贮罐中，按照体积分数0.7-1.0％的量接种乳酸菌发酵液，青贮处理48-53小时后，向青贮罐中加入柑橘皮质量2-3倍重的水，80-100r/min搅拌处理80-90min后，过滤得到柑橘皮泥；
(3)按照液料体积比为25-30的比例向柑橘皮泥中加入纯化水，然后向其中加入纤维素酶和木瓜蛋白酶，混合搅拌均匀后，48-52℃下酶解处理2.0-2.5小时后，离心，过滤，烘干处理后，得到柑橘皮粉，其中总加酶量为250-300IU，木瓜蛋白酶的酶活占总加酶量的20-40％；
(4)将柑橘皮粉加入至其重量8-12倍重的提取液中，加入硫酸调节pH至1.5-2.0后，加热至78-82℃并保持1.0-1.5小时后，过滤得到滤液，采用氢氧化钠溶液将滤液的pH调节至4.0-4.5后，旋转蒸发至原液一半体积后，将其采用115-120℃的高压蒸汽处理25-30min后，冷却至室温，向其中加入1.5-2.0倍体积的乙醇进行沉淀，将沉淀冷冻干燥后制得成品；其中所述提取液由以下重量份的组分制成：氯化钠22-25份、盐酸毛果芸香碱1-4份、柠檬酸钠10-14份、硬脂酰乳酸钙2-6份、水280-300份。
2.根据权利要求1所述的一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，其特征在于，上述步骤(2)乳酸菌发酵液采用以下方法制成：将乳酸菌按照体积分数为5％的量接种于MRS液体培养基中，培养至发酵液的pH下降至4.0以下时，结束发酵，得到乳酸菌发酵液。
3.根据权利要求1所述的一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，其特征在于，上述步骤(3)中，烘干处理时，烘干的温度为55-60℃，烘干处理的时间为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种高产量柑橘皮提取低酯果胶的工艺，其特征在于，上述步骤(4)中，沉淀时用的乙醇的质量分数为95％。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111543629A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-08-18 | 杭州莱恩纳尔生物科技有限公司 | 果皮渣同时制备果胶、果醋、酵素、益生菌和炭黑的方法 |
| CN114431486A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-06 | 浙江工商大学 | 一种超声辅助碱法提取柑橘果皮中膳食纤维的方法 |
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2019
- 2019-07-17 CN CN201910646350.8A patent/CN110606901A/zh active Pending
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