CN110603468A - 光纤、用于制造光纤的方法和光纤预制体 - Google Patents

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Abstract

提供了具有芯11和形成在芯11的外周上的包覆层12的光纤1，并且包覆层12的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。

Description

光纤、用于制造光纤的方法和光纤预制体
技术领域
本发明涉及光纤、用于制造光纤的方法和光纤预制体。
要求于2017年5月30日提交的日本专利申请第2017-106992号的优先权，其内容通过引用并入本文。
背景技术
在光通信系统中使用的光纤中，为了增加光信号的可能的传输距离，需要改善光信噪比(optical signal to noise ratio，OSNR)。为了改善OSNR，重要的是减少光纤的传输损耗。
作为光纤，通常广泛使用其中芯掺杂有二氧化锗的Ge掺杂的芯纤维。然而，在不包含添加剂的氧化硅芯纤维中，与Ge掺杂的芯纤维相比，可以进一步限制瑞利散射，并因此有望进一步减少传输损耗。在氧化硅芯纤维中，重要的是减少由二氧化硅(SiO2)的结合缺陷而产生的光吸收引起的传输损耗。
通常，在光纤中，光通信波段中的传输损耗由于由SiO2的结合缺陷引起的OH基团(羟基)的光吸收而增加。此外，在光纤中，光主要在芯中传播。因此，为了减少传输损耗，需要使芯充分脱水以除去OH基团。因此，专利文献1公开了这样的方法：通过在对使用气相轴向沉积法(VAD法)沉积的烟灰(soot)进行烧结时使卤素气体例如氯气(Cl2)流动并与氢气(H2)反应来使芯脱水。在该方法中，脱水在玻璃预制体的成形期间进行。因此，可以减少光纤的初始传输损耗。
引文目录
专利文献
[专利文献1]日本未审查专利申请，首次公布第S58-13503号
[专利文献2]日本未审查专利申请，首次公布第2005-206452号
发明内容
技术问题
作为深入考察的结果，本发明人阐明，即使在其中芯充分地脱水并且初始传输损耗低的光纤中，当包覆层的脱水不充分时，光传输损耗也会因长时间暴露于H2而增加。
另一方面，专利文献2公开了在将氟(F)添加至包覆层中之后使用SiCl4对包覆层进行脱水的方法。然而，在该方法中，大量的氯(Cl)被添加至包覆层中使得包覆层的折射率由于Cl而增加。因此，为了调节芯与包覆层之间的折射率的差异，需要向包覆层中添加过量的F以使包覆层的折射率减小。与Cl相比，F由于其浓度波动而倾向于使瑞利散射进一步增加，并且在芯附近的包覆层中存在过量的F导致光纤的传输损耗增加。此外，例如，当考虑到由于添加过量的F而使原料成本增加时，专利文献2中公开的方法还具有改进的空间。
本发明是考虑到上述情况而做出的，并且其一个目的是提供其中在暴露于氢气期间传输损耗增加的现象受到限制的光纤。
解决问题的方案
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了如下光纤，所述光纤包括：芯；和设置在芯的外周上的包覆层，其中包覆层中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
此外，为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了用于制造包括芯和设置在芯的外周上的包覆层的光纤的方法，所述方法包括用含Cl气体对包覆层进行脱水使得包覆层中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
此外，为了实现上述目的，根据本发明的第三方面，提供了用于制造包括芯和设置在芯的外周上的包覆层的光纤的光纤预制体，其中形成包覆层的烟灰中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
发明的有益效果
根据本发明的各方面，可以提供其中在暴露于氢气期间传输损耗增加的现象受到限制的光纤。
附图说明
图1是示出根据本发明的一个实施方案的光纤的截面和各层的折射率分布的示意图。
图2是示出根据一个变型例的光纤的截面和各层的折射率分布的示意图。
图3是示出包覆层中的Cl浓度与暴露于氢气之前和之后的传输损耗值之差之间的关系的图。
图4是示出光的波长与暴露于氢气之前和之后的传输损耗值之差之间的关系的图。
具体实施方式
在下文中，将描述根据本发明的一个实施方案的光纤、用于制造光纤的方法和光纤预制体。
根据该实施方案的光纤是具有例如图1中所示的阶跃型(stepwise)折射率分布或者图2中所示的W型折射率分布的光纤1。光纤1的折射率分布不限于图1或2中所示的实例。
光纤1包括芯11和形成在芯11的外周上的包覆层12。
光纤1是其中芯11由二氧化硅(SiO2)形成并且未添加添加剂例如锗的氧化硅芯纤维。图1中所示的光纤1包括具有单层结构的包覆层12，并且图2中所示的光纤1包括具有多层结构的包覆层12，其包括内包覆层12a和外包覆层12b。
(用于制造光纤预制体的方法)
用于制造根据该实施方案的光纤1的光纤预制体可以如下来制造。
首先，使用VAD法形成SiO2的烟灰(其形成芯11)(下文中，称作“芯烟灰”)。此时，为了调节形成芯11的材料的粘度，可以使用包含氟的含氟(F)气体(含F气体例如SiF4、C2F6、SF6、或CF4)将F添加至该材料中。或者，形成芯11的材料可以包含碱金属，例如钠(Na)或钾(K)。
接着，使包含氯的含Cl气体(含Cl气体例如SOCl2或Cl2)扩散并使其在芯烟灰中反应使得芯烟灰被脱水。在此，可以向芯烟灰中添加用于调节粘度的F或碱金属。
接着，将经脱水的芯烟灰在氦气(He)气氛中加热以使其玻璃化，从而获得芯玻璃。优选进行脱水使得芯玻璃包含约0.2重量％至2.0重量％的Cl。芯的折射率分布的形状可以从外周向内部变高或变低，可以为阶跃型，或者可以为平坦的(均匀的)。
接着，使用外部气相沉积法使形成包覆层12的烟灰(下文中，称作“包覆层烟灰”)形成在芯玻璃的外周上。在外部气相沉积法中，进行在芯玻璃的外周上沉积包覆层烟灰的“沉积”。此时，优选在芯玻璃的表面经蚀刻气体(例如SF6或C2F6)蚀刻以除去剩余水的状态下进行沉积。在包覆层烟灰的形成期间，可以拉拔芯玻璃和包覆层烟灰，以获得其中烟灰可以被容易地气相沉积的外径。此外，可以多次气相沉积包覆层12以获得期望的外径。
接着，将含Cl气体例如SOCl2或Cl2和含F气体例如SiF4彼此混合，并且使该混合气体扩散并使其在包覆层烟灰中反应。因此，包覆层烟灰的脱水处理和F添加处理可以同时进行。
接着，将进行了脱水处理和F添加处理的包覆层烟灰在含F气体气氛中加热以使其玻璃化，从而形成包覆层12。此时，优选使包覆层12脱水使得截面中的平均Cl浓度分布为0.029重量％或更高。
另一方面，当添加至包覆层12中的Cl的量过多时，光纤1的传输损耗可能由于包覆层12中的瑞利散射而增加。此外，当添加至包覆层12中的Cl的量过多时，难以调节芯11与包覆层12之间的粘度差异或折射率分布。因此，优选使包覆层12脱水使得截面中的平均Cl浓度分布为0.098重量％或更低。
即，优选包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。包覆层12中的Cl浓度可以使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)来测量。
所形成的包覆层12中的折射率分布的形状和Cl浓度分布可以从外周向内部变高或变低，可以为阶跃型，或者可以为平坦的(均匀的)。此外，为了获得期望的折射率分布形状和期望的Cl浓度分布，可以形成复数个包覆层12。然而，为了形成复数个包覆层12，进行多次使用外部气相沉积法的包覆层形成。因此，只要可以获得适合于使用的光学特性，优选的是可以用较少次数的气相沉积实现的阶跃型(图1)或W型(图2)折射率分布。
通过形成如上所述的包覆层12，可以获得光纤预制体。
(用于制造光纤的方法)
此外，通过熔融和拉拔如上所述获得的光纤预制体，可以制造光纤1。
[实施例]
在下文中，将利用具体实施例描述实施方案。以下实施例不限制本发明。
图3是示出包覆层12中的Cl浓度与由暴露于氢气而增加的光纤1的传输损耗之间的关系的图。图3的横轴表示包覆层12中的Cl浓度(重量％)。图3的纵轴表示传输损耗差△损耗(＝△2-△1)。在此，△2表示在H2浓度：100％、在室温中和持续15小时的条件下暴露于氢气之后光纤1的传输损耗值。△1表示暴露之前光纤1的传输损耗值。传输损耗的测量波长为1550nm，并且使用OTDR测量传输损耗。即，图3的数据是通过在其中传输损耗的测量波长固定的状态下改变包覆层12中的Cl浓度而获得的。
从图3可以看出，当光纤1暴露于氢气时，光纤1的在1550nm的波长下的传输损耗增加。此外，可以看出，随着包覆层12中的Cl浓度增加，在1550nm的波长下的△损耗减小，并且当包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％或更高时，△损耗为0.005dB/km或更低。即，在1550nm的波长下，满足△2-△1≤0.005dB/km。
在此，在该实施例中，将光纤1暴露于高浓度H2作为加速试验。因此，光纤1的传输损耗在短时间内显著增加。另一方面，即使在自然环境例如空气或水中也存在H2。因此，认为通过将光纤1长时间暴露于自然环境中发生相同的现象。即，在提供光纤1作为通信线缆之后，当发生这种现象时，传输损耗随着时间的推移而增加。
这样，下面将讨论其中光纤1的传输损耗由于将光纤1暴露于氢气而增加的机理。
图4示出了两种光纤1的数据，所述两种光纤1包括其中包覆层12未充分脱水的光纤1(Cl：0.027重量％)和其中包覆层12充分脱水的光纤1(Cl：0.029重量％)。在图4中，图的横轴表示传输损耗的测量波长，纵轴表示△损耗。即，图4的数据是通过在其中两种光纤1各自的包覆层12中的Cl浓度固定的状态下改变传输损耗的测量波长而获得的。
如图4所示，在其中包覆层12未充分脱水的光纤1(Cl：0.027重量％)中，示出在波长范围430nm至450nm附近具有峰值的传输损耗的增加。随着测量波长从450nm的波长附近增加，△损耗的值减小。然而，传输损耗的增加达到1550nm的波长附近(未示出)。即，在波长范围430nm至450nm附近具有峰值的传输损耗的增加导致在用于光通信的1550nm波长附近的波长下的传输损耗的增加。
推测在波长范围430nm至450nm附近具有峰值的传输损耗增加的发生是因为包覆层12未充分脱水。当包覆层12未脱水时，由于包覆层12中存在大量的OH基团，在芯11与包覆层12之间的界面处发生SiO2的结合缺陷，该SiO2的结合缺陷具有吸收430nm至450nm的波长附近的光的作用。由于该缺陷，430nm至450nm的测量波长附近的传输损耗增加。
另一方面，在其中包覆层12经脱水的光纤1(Cl：0.029重量％)中，△损耗的值特别是在650nm或更短的测量波长范围内是负的。△损耗的值为负表示传输损耗由于将光纤1暴露于氢气而减少。
推测传输损耗减少的原因是在紫外线范围内呈现的氧缺陷型缺陷(例如，SiO2的E'中心)与氢气反应，-H布置在缺陷的末端，并且出现具有低吸光度的Si-H结构。即，由于具有低吸光度的Si-H结构的出现，光吸收量减少，并且与暴露于氢气之前的传输损耗相比，传输损耗减少。
因此，可以通过使包覆层12脱水来限制由暴露于氢气引起的传输损耗的增加。
顺便提及，当由含Cl气体引起的包覆层12的脱水处理过度进行时，包覆层12的折射率由于包含在包覆层12中的Cl而增加，并且需要包覆层12的折射率比芯11的折射率低预定量。另一方面，当添加F以降低包覆层12的折射率时，瑞利散射增加，这导致传输损耗的劣化。因此，包覆层中的Cl浓度可以具有优选的范围。在下文中，将利用表1描述验证包覆层12中的Cl浓度等的优选范围的结果。
[表1]
在多个条件(比较例1至4和实施例1至9)下制备光纤1，并验证包覆层12中的Cl浓度与传输损耗之间的关系。结果示于表1中。
表1中的“包覆层Cl浓度”显示出通过电子探针微量分析仪(EPMA)测量包覆层12中的平均Cl浓度的结果。
表1的“包覆层OH基团浓度”显示出通过FT-IR测量包覆层12中的OH基团浓度的结果。通过本文中使用的FT-IR的OH基团浓度的检测下限为10ppm。
表1的“暴露于H2之前的传输损耗(△1)”显示出在暴露于氢气之前，即，在1550nm的波长下的初始状态下通过OTDR测量各光纤1的传输损耗的结果。
表1中的“传输损耗差(△损耗)”显示出在H2浓度：100％，在室温(25℃至27℃)中和持续15小时的条件下，将各光纤1暴露于氢气之后增加的在1550nm波长下的传输损耗值。
表1中所示的数据以从最低包覆层Cl浓度到最高的顺序排列。即，表1的上侧所示的数据是其中包覆层12经轻微脱水的光纤1的数据，以及表1的下侧所示的数据是其中包覆层12经强烈脱水的光纤1的数据。
在此，聚焦于表1中“△损耗”的值，可以看出其中包覆层Cl浓度为0.029重量％或更高的数据(实施例1至9)的传输损耗差(△损耗)低于其中包覆层Cl浓度为0.026重量％至0.027重量％的数据(比较例1至3)的传输损耗差(△损耗)。即，对于包覆层浓度为0.029重量％或更高的数据，△损耗被限制为0.005dB/km或更低。然而，对于包覆层浓度为0.027重量％或更低的数据，△损耗相对大，为0.065dB/km或更高。根据以上结果可以说，包覆层Cl浓度优选为0.029重量％或更高。
接着，聚焦于表1的“暴露于H2之前的传输损耗(△1)”的值，在其中包覆层Cl浓度为0.098重量％或更低的数据(实施例1至9)中，传输损耗被限制为0.170dB/km或更低。然而，在其中包覆层Cl浓度为0.112重量％的数据(比较例4)中，传输损耗为0.174dB/km。在比较例4中，过量的Cl被添加至包覆层12中。因此，需要添加F以降低包覆层12的折射率，并且初始传输损耗(△1)由于由F引起的瑞利散射而增加。根据以上结果可以说包覆层C1浓度优选为0.098重量％或更低。
考虑到上述讨论，优选包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
通过将包覆层12中的Cl浓度调节为0.029重量％或更高，可以限制由暴露于氢气引起的光纤1的传输损耗的增加。因此，在提供光纤1作为光纤线缆等之后，当光纤1长时间暴露于存在于空气或水中的氢气时，光纤1的传输损耗的增加可以受到限制。
此外，通过将包覆层12中的Cl浓度调节为0.098重量％或更低，包覆层12包含大量的Cl，并且折射率的增加受到限制。因此，无需使包覆层12包含大量的氟等。
即，可以在将光纤1的初始传输损耗限制为较低的同时限制由暴露于氢气而引起的光纤1的传输损耗的增加。
此外，当包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％时，在暴露于氢气之后在430nm波长下的传输损耗值△2与在暴露于氢之前在430nm波长下的传输损耗值△1之间的传输损耗差(△损耗)为0dB/km或更低(参照图4)。即，在430nm的波长下，满足△2-△1≤0dB/km。因此，光纤1可以表现出优异的效果，原因是其具有其中传输损耗由于暴露于氢气而减少的波段。
此外，当包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％时，在1550nm的波长下，满足△2-△1≤0.005dB/km(参照图3)。因此，可以获得其中即使在用于光通信的波段中由暴露于氢气而引起的传输损耗增加也可以受到限制的光纤1。
可以制造这样的光纤：其中当用含Cl气体对包覆层12进行脱水使得包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％时，在1550nm的波长下的△1为0.170dB/km或更低，并且△2-△1≤0.005dB/km。(参照图3和表1)
此外，当用含Cl气体和含F气体的混合气体对包覆层12进行脱水时，包覆层12的脱水处理和F添加处理可以同时进行。因此，光纤1可以在减少光纤1的制造时间的同时表现出上述优异的效果。
此外，通过熔融和拉拔其中形成包覆层12的烟灰中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％的光纤预制体，可以制造其中包覆层12中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％的光纤1。
如表1中所示，实施例1至9和比较例1至4的所有包覆层OH基团浓度为10ppm(FT-IR的检测下限)或更低。
本发明的技术范围不限于该实施方案，并且可以在不脱离本发明的范围的范围内进行各种修改。
此外，在不脱离本发明的范围的范围内，可以用公知的组分适当地替换根据该实施方案的组分。
附图标记列表
1：光纤
11：芯
12：包覆层

Claims (7)

1.一种光纤，包括：
芯；和
设置在所述芯的外周上的包覆层，
其中所述包覆层中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
2.根据权利要求1所述的光纤，
其中当暴露于氢气之前的传输损耗值由△1表示而暴露于氢气之后的传输损耗值由△2表示时，在430nm的波长下满足△2-△1≤0dB/km。
3.根据权利要求1或2所述的光纤，
其中当暴露于氢气之前的传输损耗值由△1表示而暴露于氢气之后的传输损耗值由△2表示时，在1550nm的波长下满足△2-△1≤0.005dB/km。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤，
其中所述包覆层中的OH基团浓度为10ppm或更低。
5.一种用于制造包括芯和设置在所述芯的外周上的包覆层的光纤的方法，所述方法包括：
用含Cl气体对所述包覆层进行脱水，使得所述包覆层中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
6.根据权利要求5所述的用于制造光纤的方法，
其中用含Cl气体和含F气体的混合气体对所述包覆层进行脱水。
7.一种用于制造包括芯和设置在所述芯的外周上的包覆层的光纤的光纤预制体，
其中形成所述包覆层的烟灰中的Cl浓度为0.029重量％至0.098重量％。
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