CN110600737A - 一种石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理；本发明，对石墨矿石选矿效果好，纯化效果好，碳纯度高，得到的产品粒径小，循环稳定性好，容量保持率高。

Description

一种石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨负极材料制备技术领域，具体为一种石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成，在石墨负极材料的制备中，需要对石墨矿石进行选择，现有技术中对石墨矿石选矿效果不好，制备过程中石墨材料纯化效果不好，碳纯度不高，得到的产品粒径大，循环稳定性不好，容量保持率不高，因此，设计一种石墨负极材料的制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；
其中在上述的步骤一中，通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理；
其中在上述的步骤二中，将脱水过滤后的矿粒送入气流分级机内进行分级，得到细料；
其中在上述的步骤三中，将细粒与氢氧化钠混合加水搅拌均匀，置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧过程中加入助熔剂，碱熔结束后，待物料冷却至室温对其进行水洗过滤，然后将物料与盐酸混合搅拌反应，将反应后的物料进行水洗过滤；
其中在上述的步骤四中，将纯化后的石墨物料进行加热烘干，去除里面的水分，通过磁选机进行初步筛选；
其中在上述的步骤五中，将筛选后的石墨物料和树脂放入搅拌釜中进行充分的混合搅拌，然后加入到包覆机中，升温至300-500℃并维持12h，降温至室温，再在碳化炉中升温至2400-2600℃碳化24h；
其中在上述的步骤六中，将烧结的负极材料通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状，通过筛分机进行筛分，并通过磁选机进行再次磁选处理，然后待负极材料冷却后取样检测，检验合格后包装入库。
根据上述技术方案，所述步骤一中，浮选药剂中捕收剂应选用煤油，用量为100-200g/t，起泡剂采用松醇油或丁醚油，用量为50-250g/t。
根据上述技术方案，所述步骤三中，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂。
根据上述技术方案，所述步骤三中，碱熔时间为40-60min。
根据上述技术方案，所述步骤三中，水洗时均将石墨物料水洗至中性。
根据上述技术方案，所述步骤五中，在碳化炉中通过惰性气体进行保护。
根据上述技术方案，所述步骤五中，混合搅拌时间为2h。
根据上述技术方案，所述步骤六中，筛分的负极材料粒径在8-30μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明，用重选法将轻重矿物进行分离，分离之后采用浮选法对尾矿即轻矿物进行浮选，保证原料精度，通过气流分级机进行气流分级，在高温作用下，通过氢氧化钠去除材料中的部分杂质，助熔剂的添加，降低了反应温度，取得了明显的除杂效果，通过盐酸水洗，进一步提纯，然后通过磁选机进行磁性杂质分离，然后融合包覆碳化处理，再次筛分磁选后得到产品，产品粒径小，纯化效果好，循环稳定性好，材料碳纯度高，容量保持率高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；
其中在上述的步骤一中，通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理，步骤一中，浮选药剂中捕收剂应选用煤油，用量为100-200g/t，起泡剂采用松醇油或丁醚油，用量为50-250g/t；
其中在上述的步骤二中，将脱水过滤后的矿粒送入气流分级机内进行分级，得到细料；
其中在上述的步骤三中，将细粒与氢氧化钠混合加水搅拌均匀，置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧过程中加入助熔剂，碱熔结束后，待物料冷却至室温对其进行水洗过滤，然后将物料与盐酸混合搅拌反应，将反应后的物料进行水洗过滤，步骤三中，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂；碱熔时间为40-60min；步骤三中，水洗时均将石墨物料水洗至中性；
其中在上述的步骤四中，将纯化后的石墨物料进行加热烘干，去除里面的水分，通过磁选机进行初步筛选；
其中在上述的步骤五中，将筛选后的石墨物料和树脂放入搅拌釜中进行充分的混合搅拌，然后加入到包覆机中，升温至300℃并维持12h，降温至室温，再在碳化炉中升温至2400℃碳化24h，步骤五中，混合搅拌时间为2h；步骤五中，在碳化炉中通过惰性气体进行保护；
其中在上述的步骤六中，将烧结的负极材料通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状，通过筛分机进行筛分，并通过磁选机进行再次磁选处理，然后待负极材料冷却后取样检测，检验合格后包装入库，步骤六中，筛分的负极材料粒径在8-30μm。
实施例2：
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；
其中在上述的步骤一中，通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理，步骤一中，浮选药剂中捕收剂应选用煤油，用量为100-200g/t，起泡剂采用松醇油或丁醚油，用量为50-250g/t；
其中在上述的步骤二中，将脱水过滤后的矿粒送入气流分级机内进行分级，得到细料；
其中在上述的步骤三中，将细粒与氢氧化钠混合加水搅拌均匀，置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧过程中加入助熔剂，碱熔结束后，待物料冷却至室温对其进行水洗过滤，然后将物料与盐酸混合搅拌反应，将反应后的物料进行水洗过滤，步骤三中，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂；碱熔时间为40-60min；步骤三中，水洗时均将石墨物料水洗至中性；
其中在上述的步骤四中，将纯化后的石墨物料进行加热烘干，去除里面的水分，通过磁选机进行初步筛选；
其中在上述的步骤五中，将筛选后的石墨物料和树脂放入搅拌釜中进行充分的混合搅拌，然后加入到包覆机中，升温至400℃并维持12h，降温至室温，再在碳化炉中升温至2500℃碳化24h，步骤五中，混合搅拌时间为2h；步骤五中，在碳化炉中通过惰性气体进行保护；
其中在上述的步骤六中，将烧结的负极材料通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状，通过筛分机进行筛分，并通过磁选机进行再次磁选处理，然后待负极材料冷却后取样检测，检验合格后包装入库，步骤六中，筛分的负极材料粒径在8-30μm。
实施例3：
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；
其中在上述的步骤一中，通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理，步骤一中，浮选药剂中捕收剂应选用煤油，用量为100-200g/t，起泡剂采用松醇油或丁醚油，用量为50-250g/t；
其中在上述的步骤二中，将脱水过滤后的矿粒送入气流分级机内进行分级，得到细料；
其中在上述的步骤三中，将细粒与氢氧化钠混合加水搅拌均匀，置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧过程中加入助熔剂，碱熔结束后，待物料冷却至室温对其进行水洗过滤，然后将物料与盐酸混合搅拌反应，将反应后的物料进行水洗过滤，步骤三中，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂；碱熔时间为40-60min；步骤三中，水洗时均将石墨物料水洗至中性；
其中在上述的步骤四中，将纯化后的石墨物料进行加热烘干，去除里面的水分，通过磁选机进行初步筛选；
其中在上述的步骤五中，将筛选后的石墨物料和树脂放入搅拌釜中进行充分的混合搅拌，然后加入到包覆机中，升温至500℃并维持12h，降温至室温，再在碳化炉中升温至2600℃碳化24h，步骤五中，混合搅拌时间为2h；步骤五中，在碳化炉中通过惰性气体进行保护；
其中在上述的步骤六中，将烧结的负极材料通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状，通过筛分机进行筛分，并通过磁选机进行再次磁选处理，然后待负极材料冷却后取样检测，检验合格后包装入库，步骤六中，筛分的负极材料粒径在8-30μm。
各实施例性质对比如下表：
基于上述，本发明的优点在于，本发明，用重选法将轻重矿物进行分离，分离之后采用浮选法对尾矿即轻矿物进行浮选，保证原料精度，通过气流分级机进行气流分级，在高温作用下，通过氢氧化钠去除材料中的部分杂质，助熔剂的添加，降低了反应温度，取得了明显的除杂效果，通过盐酸水洗，进一步提纯，然后通过磁选机进行磁性杂质分离，然后融合包覆碳化处理，再次筛分磁选后得到产品，产品粒径小，纯化效果好，循环稳定性好，材料碳纯度高，容量保持率高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料提取；步骤二，分级；步骤三，纯化；步骤四，烘干筛选；步骤五，融合包覆；步骤六，轻碎包装；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，通过螺旋溜槽将轻重矿物进行分离，矿浆给入螺旋槽后，矿粒在矿浆中沿槽向下作回转运动，受重力、摩擦力和水流冲力的作用，按矿粒形状和比重进行分离，分离之后对尾矿即轻矿物通过颚式破碎机进行粗碎，然后将粗碎后的矿粒通过锤式破碎机进行中细碎，细碎后的矿粒通过球磨机进行球磨，接着通过浮选机对矿粒进行浮选处理，浮选后的矿粒进行脱水过滤处理；
其中在上述的步骤二中，将脱水过滤后的矿粒送入气流分级机内进行分级，得到细料；
其中在上述的步骤三中，将细粒与氢氧化钠混合加水搅拌均匀，置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧过程中加入助熔剂，碱熔结束后，待物料冷却至室温对其进行水洗过滤，然后将物料与盐酸混合搅拌反应，将反应后的物料进行水洗过滤；
其中在上述的步骤四中，将纯化后的石墨物料进行加热烘干，去除里面的水分，通过磁选机进行初步筛选；
其中在上述的步骤五中，将筛选后的石墨物料和树脂放入搅拌釜中进行充分的混合搅拌，然后加入到包覆机中，升温至300-500℃并维持12h，降温至室温，再在碳化炉中升温至2400-2600℃碳化24h；
其中在上述的步骤六中，将烧结的负极材料通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状，通过筛分机进行筛分，并通过磁选机进行再次磁选处理，然后待负极材料冷却后取样检测，检验合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，浮选药剂中捕收剂应选用煤油，用量为100-200g/t，起泡剂采用松醇油或丁醚油，用量为50-250g/t。
3.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，碱熔时间为40-60min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，水洗时均将石墨物料水洗至中性。
6.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，在碳化炉中通过惰性气体进行保护。
7.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，混合搅拌时间为2h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，筛分的负极材料粒径在8-30μm。
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