CN112265988A - 电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法。设备包括螺旋上料机、混料机、斗式提升机、螺旋定量加料机、强制喂料机、对辊造粒机、破碎整粒机、滚筒筛、螺旋返料机、液压干法压机、烘干箱以及立式电弧高温炉，方法包括：通过混料机混合石墨精粉和添加剂得到石墨混合物。将石墨混合物送入对辊造粒机中造粒，然后将造好的粒送入破碎整粒机中得到预成型颗粒。将预成型颗粒送入液压干法压机中，得到潮湿的石墨成型颗粒。通过烘干箱得到干燥的石墨成型颗粒。将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯，以得到高纯石墨。本发明的技术可行、生产成本低，制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95％，能够实现连续化、规模化、工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高纯石墨制备技术领域，具体涉及一种电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法。
背景技术
天然石墨通过机械选矿提纯后的固定碳含量为80％～95％。锂离子电池负极材料要求高纯石墨的固定碳含量大于99.95％。制备高纯石墨的主要方法分为化学提纯法和高温提纯法。
化学提纯法包含碱酸法、氢氟酸法，产生的酸碱废水容易污染环境。高温提纯法是在一定条件下升温到杂质气化温度以提纯石墨，相比化学提纯法，高温提纯法生产的石墨纯度更高、环境污染更小，是未来石墨提纯工艺的主要发展方向。
现有较为成熟的高温提纯设备主要有艾奇逊炉、推舟式连续提纯炉、立式或者卧式连续提纯炉等，但仍然存在非连续化生产、产品均匀性差、能耗高等问题。
立式电弧加热高温炉是在绝氧气氛条件下，利用电弧穿过炉内具备一定电阻的石墨球提纯石墨，具有加热效率高，产品能耗低的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法，该设备及方法具有技术可行、生产成本低等优点，所制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95％，能够实现连续化、规模化、工业化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种电弧加热制备高纯石墨的设备，包括螺旋上料机、混料机、斗式提升机、螺旋定量加料机、强制喂料机、对辊造粒机、破碎整粒机、滚筒筛、螺旋返料机、液压干法压机、烘干箱以及立式电弧高温炉；所述螺旋上料机的出料口与所述混料机的进料口相连，所述混料机的出料口与所述斗式提升机的一个进料口相连，所述斗式提升机的出料口与所述螺旋定量加料机的进料口相连，所述螺旋定量加料机的出料口与所述强制喂料机的进料口相连，所述强制喂料机的出料口与所述对辊造粒机的进料口相连，所述对辊造粒机的出料口与所述破碎整粒机的进料口相连，所述破碎整粒机的出料口与所述滚筒筛的进料口相连，所述滚筒筛的一个出料口与所述液压干法压机的进料口相连，所述滚筒筛的另一个出料口与所述螺旋返料机的进料口相连，所述螺旋返料机的出料口与所述斗式提升机的另一个进料口相连；所述烘干箱的进料口配置为接收从所述液压干法压机的出料口输出的潮湿的石墨成型颗粒；所述立式电弧高温炉配置为接收从所述烘干箱的出料口输出的干燥的石墨成型颗粒。
所述螺旋上料机为TL型、所述混料机为SHR型、所述斗式提升机为D型、所述螺旋定量加料机为JLQ型。
所述强制喂料机为WLQ型、所述对辊造粒机为LBM型、所述破碎整粒机为P型。
所述滚筒筛为FS型、所述螺旋返料机为FLQ型。
所述液压干法压机为YST型、所述烘干箱为CT-C型。
一种电弧加热制备高纯石墨的方法，采用以下技术方案：
一种电弧加热制备高纯石墨的方法，包括上述的电弧加热制备高纯石墨的设备，制备步骤包括：
S1)通过混料机混合石墨精粉和添加剂至均匀状态，以得到石墨混合物；
S2)将石墨混合物送入对辊造粒机中造粒，然后将造好的粒送入破碎整粒机中加工得到预成型颗粒；
S3)将预成型颗粒送入液压干法压机中硬模成型，得到潮湿的石墨成型颗粒；
S4)通过烘干箱对潮湿的石墨成型颗粒进行烘干，以得到干燥的石墨成型颗粒；
S5)将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯，以得到高纯石墨。
在上述的电弧加热制备高纯石墨的方法中，所述添加剂为环氧树脂、丙烯酸类树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的任意一种或者任意两种以上。
在上述的电弧加热制备高纯石墨的方法中，所述液压干法压机的工作压强为50MPa～80MPa，加工预成型颗粒的时间为15s～60s。
在上述的电弧加热制备高纯石墨的方法中，步骤S5)中，无氧环境下的加热温度为2800℃～3000℃，加热时间为8h～10h。
在上述的电弧加热制备高纯石墨的方法中，步骤S4)中，石墨成型颗粒的电阻为3.5Ω～6Ω。
本发明的电弧加热制备高纯石墨的设备的有益效果在于：具有技术可行、生产成本低等优点，所制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95％，能够实现连续化、规模化、工业化生产。
本发明的电弧加热制备高纯石墨的方法的有益效果在于：具有技术可行、生产成本低等优点，所制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95％，能够实现连续化、规模化、工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例电弧加热制备高纯石墨的设备的主视图；
图2是本发明实施例电弧加热制备高纯石墨的设备的俯视图。
图中部件名称和标号如下：
螺旋上料机1、混料机2、斗式提升机3、螺旋定量加料机4、强制喂料机5、对辊造粒机6、破碎整粒机7、滚筒筛8、螺旋返料机9、液压干法压机10。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“右”、等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。
图1是本发明实施例电弧加热制备高纯石墨的设备的主视图。图2是本发明实施例电弧加热制备高纯石墨的设备的俯视图。
如图1和图2所示，本实施例公开了一种电弧加热制备高纯石墨的设备，该电弧加热制备高纯石墨的设备包括螺旋上料机1、混料机2、斗式提升机3、螺旋定量加料机4、强制喂料机5、对辊造粒机6、破碎整粒机7、滚筒筛8、螺旋返料机9、液压干法压机10、烘干箱以及立式电弧高温炉。螺旋上料机1的出料口与混料机2的进料口相连，混料机2的出料口与斗式提升机3的一个进料口相连，斗式提升机3的出料口与螺旋定量加料机4的进料口相连，螺旋定量加料机4的出料口与强制喂料机5的进料口相连，强制喂料机5的出料口与对辊造粒机6的进料口相连，对辊造粒机6的出料口与破碎整粒机7的进料口相连，破碎整粒机7的出料口与滚筒筛8的进料口相连，滚筒筛8的一个出料口与液压干法压机10的进料口相连，滚筒筛8的另一个出料口与螺旋返料机9的进料口相连，螺旋返料机9的出料口与斗式提升机3的另一个进料口相连。烘干箱具有进料口和出料口，且烘干箱的进料口配置为接收从液压干法压机10的出料口输出的潮湿的石墨成型颗粒。立式电弧高温炉具有进料口和出料口，且立式电弧高温炉配置为接收从烘干箱的出料口输出的干燥的石墨成型颗粒。
立式电弧高温炉是在绝氧条件下，利用电弧穿过炉内具备一定电阻的石墨成型颗粒以提纯石墨，具有加热效率高，产品能耗低的优点。具体地，螺旋上料机1、混料机2、斗式提升机3、螺旋定量加料机4、强制喂料机5、对辊造粒机6、破碎整粒机7、滚筒筛8、螺旋返料机9、液压干法压机10、烘干箱用于制备一定电阻的石墨颗粒。立式电弧高温炉用于制备高纯石墨，且本实施例的电弧加热制备高纯石墨的设备所制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95％。
本实施例中，混料机2的进料口高度较高，通过螺旋上料机1对石墨物料进行提升后上料，自动上料，上料效率高。
本实施例中，混料机2的出料口输出的石墨混合物依次经过斗式提升机3、螺旋定量加料机4以及强制喂料机5进入对辊造粒机6。具体地，如图1所示，斗式提升机3竖直设置，它的进料口靠近厂房的地面，出料口高度较高，且位于螺旋定量加料机4的侧上方。螺旋定量加料机4能够实现定量加料，以提高加料精度。螺旋定量加料机4以及强制喂料机5均位于对辊造粒机6的上方。
本实施例中，滚筒筛8的进料口高于自身的出料口。
本实施例中，滚筒筛8将合格的预成型颗粒送入液压干法压机10，将其余的石墨粉末以及不合格的石墨颗粒送入螺旋返料机9，循环加工，节约石墨。
基于上述的电弧加热制备高纯石墨的设备，本实施例的电弧加热制备高纯石墨的方法，制备步骤包括：S1)通过混料机2混合石墨精粉和添加剂至均匀状态，以得到石墨混合物。S2)将石墨混合物送入对辊造粒机6中造粒，然后将造好的粒送入破碎整粒机7中加工得到预成型颗粒。S3)将预成型颗粒送入液压干法压机10中硬模成型，得到潮湿的石墨成型颗粒。S4)通过烘干箱对潮湿的石墨成型颗粒进行烘干，以得到干燥的石墨成型颗粒。S5)将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯，以得到高纯石墨。
本实施例通过螺旋上料机1、混料机2、斗式提升机3、螺旋定量加料机4、强制喂料机5、对辊造粒机6、破碎整粒机7、滚筒筛8、螺旋返料机9、液压干法压机10、烘干箱以及立式电弧高温炉制备固定碳含量大于99.95％的高纯石墨。
具体地，石墨精粉粒度为100μm。石墨精粉的固定碳含量不低于90％。例如，石墨精粉的固定碳含量为91.34％。
本实施例中，添加剂为环氧树脂、丙烯酸类树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的任意一种或者任意两种以上。树脂添加量为3％～7％。例如树脂添加量为3％或者5％或者7％。
本实施例中，液压干法压机10的工作压强为50MPa～80MPa，加工预成型颗粒的时间为15s～60s。例如，工作压强为50MPa或者60MPa或者80MPa，加工预成型颗粒的时间为15s或者25s或者40s或者60s。
本实施例中，步骤S5)中，无氧环境下的加热温度为2800℃～3000℃，加热时间为8h～10h。此时，得到的高纯石墨的固定碳含量为99.95％～99.985％。
例如，无氧环境下的加热温度为2800℃或者2900℃或者3000℃，加热时间为8h或者9h或者10h。其中，当无氧环境下的加热温度为2800℃，加热时间为8h时，得到的高纯石墨的固定碳含量为99.95％～99.968％。
本实施例中，步骤S4)中，石墨成型颗粒的电阻为3.5Ω～6Ω。进一步地，石墨成型颗粒的电阻为3.5Ω～4Ω。例如，石墨成型颗粒的电阻为3.5Ω或者3.8Ω或者4Ω或者6Ω。
本实施例中，烘干箱的烘干温度可以为210℃，烘干时间可以为3h。
本实施例中各个装置的选型如下：螺旋上料机1为TL型，进一步地，为TL16型。混料机2为SHR型，进一步地，为SHR-200A型。斗式提升机3为D型，进一步地，为D200型。螺旋定量加料机4为JLQ型，进一步地，为JLQ108型。强制喂料机5为WLQ型，进一步地，为WLQ240型。对辊造粒机6为LBM型，进一步地，为LBM/Q235型。破碎整粒机7为P型，进一步地，为P300型。滚筒筛8为FS型，进一步地，为FS0512型。螺旋返料机9为FLQ型，进一步地，为FLQ108型。液压干法压机10为YST型，进一步地，为YST-200T型。烘干箱为CT-C型，进一步地，为CT-C-I型。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电弧加热制备高纯石墨的设备，其特征在于，包括螺旋上料机(1)、混料机(2)、斗式提升机(3)、螺旋定量加料机(4)、强制喂料机(5)、对辊造粒机(6)、破碎整粒机(7)、滚筒筛(8)、螺旋返料机(9)、液压干法压机(10)、烘干箱以及立式电弧高温炉；所述螺旋上料机(1)的出料口与所述混料机(2)的进料口相连，所述混料机(2)的出料口与所述斗式提升机(3)的一个进料口相连，所述斗式提升机(3)的出料口与所述螺旋定量加料机(4)的进料口相连，所述螺旋定量加料机(4)的出料口与所述强制喂料机(5)的进料口相连，所述强制喂料机(5)的出料口与所述对辊造粒机(6)的进料口相连，所述对辊造粒机(6)的出料口与所述破碎整粒机(7)的进料口相连，所述破碎整粒机(7)的出料口与所述滚筒筛(8)的进料口相连，所述滚筒筛(8)的一个出料口与所述液压干法压机(10)的进料口相连，所述滚筒筛(8)的另一个出料口与所述螺旋返料机(9)的进料口相连，所述螺旋返料机(9)的出料口与所述斗式提升机(3)的另一个进料口相连；所述烘干箱的进料口配置为接收从所述液压干法压机(10)的出料口输出的潮湿的石墨成型颗粒；所述立式电弧高温炉配置为接收从所述烘干箱的出料口输出的干燥的石墨成型颗粒。
2.根据权利要求1所述的电弧加热制备高纯石墨的设备，其特征在于，所述螺旋上料机(1)为TL型、所述混料机(2)为SHR型、所述斗式提升机(3)为D型、所述螺旋定量加料机(4)为JLQ型。
3.根据权利要求1所述的电弧加热制备高纯石墨的设备，其特征在于，所述强制喂料机(5)为WLQ型、所述对辊造粒机(6)为LBM型、所述破碎整粒机(7)为P型。
4.根据权利要求1所述的电弧加热制备高纯石墨的设备，其特征在于，所述滚筒筛(8)为FS型、所述螺旋返料机(9)为FLQ型。
5.根据权利要求1所述的电弧加热制备高纯石墨的设备，其特征在于，所述液压干法压机(10)为YST型、所述烘干箱为CT-C型。
6.一种电弧加热制备高纯石墨的方法，其特征在于，包括权利要求1所述的电弧加热制备高纯石墨的设备，制备步骤包括：
S1)通过混料机(2)混合石墨精粉和添加剂至均匀状态，以得到石墨混合物；
S2)将石墨混合物送入对辊造粒机(6)中造粒，然后将造好的粒送入破碎整粒机(7)中加工得到预成型颗粒；
S3)将预成型颗粒送入液压干法压机(10)中硬模成型，得到潮湿的石墨成型颗粒；
S4)通过烘干箱对潮湿的石墨成型颗粒进行烘干，以得到干燥的石墨成型颗粒；
S5)将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯，以得到高纯石墨。
7.根据权利要求6所述的电弧加热制备高纯石墨的方法，其特征在于，所述添加剂为环氧树脂、丙烯酸类树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的任意一种或者任意两种以上。
8.根据权利要求6所述的电弧加热制备高纯石墨的方法，其特征在于，所述液压干法压机(10)的工作压强为50MPa～80MPa，加工预成型颗粒的时间为15s～60s。
9.根据权利要求6所述的电弧加热制备高纯石墨的方法，其特征在于，步骤S5)中，无氧环境下的加热温度为2800℃～3000℃，加热时间为8h～10h。
10.根据权利要求6所述的电弧加热制备高纯石墨的方法，其特征在于，步骤S4)中，石墨成型颗粒的电阻为3.5Ω～6Ω。
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