CN110600189A - 一种涂层导体带材的剥离与再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,该方法将涂层导体带材冷热循环后剥离,得到的YBCO/Ag/Cu复合层表面沉积YBCO层得YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,然后分别沉积Ag层得Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层表面沉积YBCO层得YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体,并将YBCO/Ag/Cu复合层制超导接头。本发明法通过剥离得不同复合层并分别再利用,解决了涂层导体的层离问题,以及带材失超过程电流传输受限问题,提高了涂层导体带材电磁稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高温超导制备技术领域,具体涉及一种涂层导体带材的剥离与再利用方法。
背景技术
REBCO(REBa2Cu3Oy)涂层导体在7K液氮温区高磁场下具有高临界电流密度的特点,涂层导体已经初步进入应用领域。目前,商业化的涂层导体带材结构一般为金属氧化物复合多层材料,由金属基带/氧化物缓冲层/YBCO超导层/Ag/Cu保护层等组成。
涂层导体带材中包含的氧化物和金属材料的热膨胀系数差别较大,尤其是超导层和金属基带之间存在氧化物缓冲层,导致其在高低温循环下容易产生应力。同时,涂层导体带层中的缓冲层为非导电氧化物,在失超过程中,超导层中的电流只能从上层的Ag层和Cu层分流,缓冲层阻碍电流分流进入金属基带。这些都导致涂层导体在实际应用过程中容易发生剥离,不利于失超电流传输和工程应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种涂层导体带材的剥离与再利用方法。该方法通过剥离涂层导体带材,得到不同组成的复合层并进行再利用,将与超导层依次连接的氧化物缓冲层和金属衬底替换成与超导层相容性好的银层,使得YBCO超导层的上、下层中均包括Ag层,提高了涂层导体的电流分流效率,解决了实际应用过程中涂层导体带材中的氧化物缓冲层和金属衬底与超导层产生层离现象,破坏超导性能,以及失超过程电流传输受限的问题,同时提高了涂层导体带材的电磁稳定性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将涂层导体带材沿其宽度方向去除两端的边缘保护层,然后进行冷热循环,再沿涂层导体带材的YBCO超导层与氧化物缓冲层的界面进行剥离,得到CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和YBCO/Ag/Cu复合层;所述冷热循环的具体过程为:将去除两端边缘保护层的涂层导体带层置于液氮中冷却,然后升温至25℃~70℃;所述涂层导体带材的YBCO超导层与氧化物缓冲层的界面之间进行剥离的角度小于50°;
步骤二、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上制备沉积YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;
步骤三、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层、步骤二中得到的YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体分别放置于磁控溅射装置中进行磁控溅射,分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;
步骤四、将步骤一中得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上制备沉积YBCO超导层,得到YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体;
步骤五、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为接头连接,采用部分熔融生长的方法,得到超导接头。
本发明将冷热循环后的涂层导体带材沿其超导层与氧化物缓冲层的界面进行剥离,得到由衬底层和氧化物缓冲层组成的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和由超导层和保护层组成的YBCO/Ag/Cu复合层;通过控制剥离的温度和角度,减少了微裂纹的产生,降低了对超导层性能的破坏,保证了超导层的超导性能,同时通过剥离具有氧化物缓冲层的金属衬底层,降低了涂层导体带材的磁性,减少了磁性对涂层导体带材在磁场中应用的影响;然后在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上表面制备沉积YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,实现了超导厚膜的制备,提高了超导层的厚度,弥合了剥离过程中YBCO超导层的损伤微缺陷,有利于载流性能的提高;分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体或Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,使得两者的/YBCO超导层的上、下层中均包括透氧且不易氧化、与氧化物超导层结合紧密、相容性较好的Ag层,实现了失超电流的均匀传输,提高了涂层导体的电流分流效率,有利于涂层导体的工程应用;在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上沉积YBCO超导层,将其重新制成涂层导体,实现了重复利用;另外,将YBCO/Ag/Cu复合层应用于超导接头,降低了超导接头的电阻。
本发明的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的Hastelloy为哈氏合金。
上述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤一中所述涂层导体带材的宽度为12mm,所述两端的边缘保护层的宽度均为1mm。上述涂层导体带材的宽度合适,易于剥离,且两端的边缘保护层易于去除。
上述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤二和步骤四中所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba和Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为0.1mm/s~2mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm。上述制备沉积YBCO超导层的工艺参数有利于其制备过程的顺利进行。
上述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤三中所述磁控溅射的工艺参数为:功率50W~400W,溅射时间5min~20min,衬底温度300℃~700℃。上述参数的磁控溅射工艺简单,易于实现。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过剥离涂层导体带材,将与超导层依次连接的氧化物缓冲层和金属衬底替换成与超导层相容性好的银层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体或Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,使得YBCO超导层的上、下层中均包括透氧且不易氧化、与氧化物超导层结合紧密、相容性较好的Ag层,实现了失超电流的均匀传输,提高了涂层导体的电流分流效率,解决了高磁场下涂层导体带材中的氧化物缓冲层和金属衬底与超导层产生层离导致电流性能降低问题,有利于涂层导体的工程应用,同时避免了金属衬底的磁性的不良影响。
2、本发明采用化学溶液沉积法在剥离得到的YBCO/Ag/Cu复合层上制备沉积超导层YBCO,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体,实现了超导厚膜的制备,提高了超导层的电流承载量,同时提高了超导层在整个涂层导体中所占的比例,降低非超导相含量,提高了涂层导体的稳定性,另外该沉积超导层YBCO弥合了剥离过程中YBCO超导层的损伤微缺陷,提高了涂层导体的质量,有利于超导性能的提高。
3、本发明通过控制剥离的温度和角度,减少了微裂纹的产生,降低了对超导层性能的破坏,保证了超导层的超导性能。
4、本发明在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层的表面制备沉积YBCO超导层,重新制成涂层导体,实现了含衬底的复合层的重复利用,同时将YBCO/Ag/Cu复合层应用于超导接头,降低了超导接头的电阻。
5、本发明通过剥离涂层导体带材,得到不同组成的复合层,并分别对复合层进行进一步再利用,增强了涂层导体带材的超导性能,提高了涂层导体带材的综合利用效率。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1的涂层导体带材的截面结构示意图。
图2是本发明实施例1制备的Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体的截面结构示意图。
图3是本发明实施例1制备的Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体的截面结构示意图。
附图标记说明:
1—Cu层; 2—Ag层; 3—YBCO超导层;
4—CeO2/MgO/Al2O3缓冲层; 5—Hastelloy基带; 6—溅射Ag层;
7—沉积YBCO超导层。
具体实施方式
如图1所示,本发明实施例1的涂层导体带材从上到下依次由重叠的Cu层1、Ag层2、YBCO超导层3、CeO2/MgO/Al2O3缓冲层4和Hastelloy基带5组成。
如图2所示,本发明实施例1制备的Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体从上到下依次由重叠的Cu层1、Ag层2、YBCO超导层3和溅射Ag层6组成。
如图3所示,本发明实施例1制备的Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体从上到下依次由重叠的Cu层1、Ag层2、YBCO超导层3、沉积YBCO超导层7和溅射Ag层6组成。
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤:
步骤一、将12mm宽的涂层导体带材沿其宽度方向去除两端1mm的边缘保护层,然后进行冷热循环,再沿涂层导体带材的YBCO超导层与CeO2/MgO/Al2O3缓冲层的界面进行剥离,得到CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和YBCO/Ag/Cu复合层;所述冷热循环的具体过程为:将去除边缘保护层的涂层导体带层置于液氮中冷却,然后升温至25℃;所述涂层导体带材的超导层与氧化物缓冲层之间的剥离角度为45°;
步骤二、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上制备YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为2mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤三、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层、步骤二中得到的YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体分别放置于磁控溅射装置中,分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述磁控溅射的工艺参数为:功率400W,溅射时间5min,衬底温度300℃;
步骤四、将步骤一中得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上制备YBCO超导层,得到YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为2mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤五、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为接头连接,采用部分熔融生长的方法,得到超导接头。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤:
步骤一、将12mm宽的涂层导体带材沿其宽度方向去除两端1mm的边缘保护层,然后进行冷热循环,再沿涂层导体带材的YBCO超导层与CeO2/MgO/Al2O3缓冲层的界面进行剥离,得到CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和YBCO/Ag/Cu复合层;所述冷热循环的具体过程为:将去除边缘保护层的涂层导体带层置于液氮中冷却,然后升温至50℃;所述涂层导体带材的超导层与氧化物缓冲层之间的剥离角度为30°;
步骤二、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上制备YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为0.1mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤三、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层、步骤二中得到的YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体分别放置于磁控溅射装置中,分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述磁控溅射的工艺参数为:功率500W,溅射时间20min,衬底温度700℃;
步骤四、将步骤一中得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上制备YBCO超导层,得到YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为0.1mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤五、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为接头连接,采用部分熔融生长的方法,得到超导接头。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤:
步骤一、将12mm宽的涂层导体带材沿其宽度方向去除两端1mm的边缘保护层,然后进行冷热循环,再沿涂层导体带材的YBCO超导层与CeO2/MgO/Al2O3缓冲层的界面进行剥离,得到CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和YBCO/Ag/Cu复合层;所述冷热循环的具体过程为:将去除边缘保护层的涂层导体带层置于液氮中冷却,然后升温至70℃;所述涂层导体带材的超导层与氧化物缓冲层之间的剥离角度为10°;
步骤二、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上制备YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为1mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤三、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层、步骤二中得到的YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体分别放置于磁控溅射装置中,分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;所述磁控溅射的工艺参数为:功率200W,溅射时间10min,衬底温度500℃;
步骤四、将步骤一中得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上制备YBCO超导层,得到YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体;所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba与Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为1mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm;
步骤五、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为接头连接,采用部分熔融生长的方法,得到超导接头。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将涂层导体带材沿其宽度方向去除两端的边缘保护层,然后进行冷热循环,再沿涂层导体带材的YBCO超导层与氧化物缓冲层的界面进行剥离,得到CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层和YBCO/Ag/Cu复合层;所述冷热循环的具体过程为:将去除两端边缘保护层的涂层导体带层置于液氮中冷却,然后升温至25℃~70℃;所述涂层导体带材的YBCO超导层与氧化物缓冲层的界面之间进行剥离的角度小于50°;
步骤二、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上制备沉积YBCO超导层,得到YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;
步骤三、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层、步骤二中得到的YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体分别放置于磁控溅射装置中进行磁控溅射,分别在YBCO/Ag/Cu复合层中的YBCO超导层上、YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体中的沉积YBCO超导层上制备溅射银层作为保护层,得到Ag/YBCO/Ag/Cu涂层导体和Ag/YBCO/YBCO/Ag/Cu涂层导体;
步骤四、将步骤一中得到的CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层作为衬底,采用化学溶液沉积法在CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy复合层中的CeO2层上制备沉积YBCO超导层,得到YBCO/CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy涂层导体;
步骤五、将步骤一中得到的YBCO/Ag/Cu复合层作为接头连接,采用部分熔融生长的方法,得到超导接头。
2.根据权利要求1所述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤一中所述涂层导体带材的宽度为12mm,所述两端的边缘保护层的宽度均为1mm。
3.根据权利要求1所述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤二和步骤四中所述化学溶液沉积法制备沉积YBCO超导层的具体过程为:将丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜前驱体加入到由丙酸和乙醇组成的混合溶剂中,得到YBCO前驱液,然后采用提拉法将YBCO前驱液浸涂于衬底上,再进行热处理,得到YBCO超导层;所述YBCO前驱液中的Y、Ba和Cu的摩尔比为1∶2∶3,所述提拉法的提拉速度为0.1mm/s~2mm/s;所述热处理的工艺参数为:热解温度400℃,晶化温度800℃,氧分压200ppm。
4.根据权利要求1所述的一种涂层导体带材的剥离与再利用方法,其特征在于,步骤三中所述磁控溅射的工艺参数为:功率50W~400W,溅射时间5min~20min,衬底温度300℃~700℃。
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2019
- 2019-09-23 CN CN201910901644.0A patent/CN110600189B/zh active Active
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