CN110595937A - 一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法 - Google Patents

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毛志敏
刘伟庆
蔡洪峰
姜海燕
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content

Abstract

本发明公开了一种可同时测量石英晶振片上染料和共吸附剂分子质量的方法，它是基于石英微天平与紫外可见光光分度计可测试石英晶振片上染料分子数的方法，可以准确测得在光敏化剂及共吸附剂在晶振片上的吸附质量。本发明与现有检测染料质量技术相比，存在以下优势：1、解决以往有色与无色混合溶液检测的复杂分离实验步骤；2、通过可见光光分度及与石英微天平的混合使用，在不破坏检测物质的基础上，简单便捷的检测出所需物质的质量；3、通过做差法，可以达到在一块石英晶振片上同时检测混合的有色及无色染料的各自质量效果。

Description

一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法
技术领域
本发明属于电化学和纳米材料的交叉领域，尤其涉及一种通过石英晶体微天平和可见光光分度计转换达到同时检测石英晶振片表面吸附的有色染料与无色共吸附剂质量的方法。
背景技术
染料敏化太阳电池（简称DSC）主要是模仿光合作用原理，研制出来的一种新型太阳电池。染料敏化太阳能电池是以低成本的纳米二氧化钛和光敏染料为主要原料，模拟自然界中植物利用太阳能进行光合作用，将太阳能转化为电能。
典型的DSC是一种类似“三明治”结构的电池。由导电基底、纳米TiO2薄膜、染料、电解液以及铂电极构成：导电基底和染料敏化的纳米TiO2薄膜构成光阳极板，载铂的导电基底组成阴极板，两极板中间为电解液层。
DSC光电转化过程较为复杂，涉及较多的电子转移过程和质量转移过程。目前，对DSC的电子转移过程研究较多，但是涉及质量转移过程尚缺少相应研究。
石英晶振片可以应用于微克级别的称量，理论上可以测到的质量变化相当于单分子层或原子层的几分之一。石英晶体微天平利用了晶振片的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化。但是石英晶振片的电极是薄金层，不透光，所以用石英晶振片作为基底的DSC无法直接测试出DSC吸收光谱等涉及光的测试。
这种电池表面吸附有染料分子及共吸附剂，电解液中含有高浓度氧化还原对，对电极为可催化金属。在整个电池运行过程涉及几十种化学反应和电子传输转移过程。多个物质发生相变和氧化还原过程。涉及光化学、光物理、电化学、催化化学和表面化学等多学科交叉领域。
深入研究DSC光电转化过程中的超微质量变化有助于提高电池效率、理解电池工作机理、加快电池市场化的进程。
如今染料敏化太阳能电池的大规模研究，其光敏化剂的大规模应用也面临越来越多的问题。尤其是在DSC内部质量转化过程在超微量级，很难精确获得。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可同时测量石英晶振片上染料和共吸附剂分子质量的方法，它是基于石英微天平与紫外可见光光分度计可测试石英晶振片上染料分子数的方法，可以准确测得在光敏化剂及共吸附剂在晶振片上的吸附质量，既无污染又很简便的区分出光敏化剂与共吸附剂在纳米半导体材料上的质量。
本发明的实现方案如下，一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法，其特征在于，其步骤方法如下：
（1）在石英晶振片基底上制备纳米多孔半导体薄膜，石英晶体基体三块涂制区域分别为A、b1、b2,A区域的面积等于b1+b2；
（2）将纳米多孔半导体薄膜浸入混合染料溶液中，使薄膜完全吸附混合染料，纳米多孔半导体薄膜浸入染料溶液的时间一般为10-20小时，温度为25摄氏度；
（3）将泡制好的晶振片先用乙醇冲洗去除表面的浮色，晾干，然后置于液体流动池内，连接振荡器与石英晶体微天平，测试出石英晶振片的震荡频率，记录其数据，利用Sauerbrey方程，计算出石英晶振片上吸附的分子质量值M1。M1是石英晶振片区域A 上混合溶液中光敏化剂和共吸附剂的总质量。
（4）利用可见光光分度计工作原理，对于检测物质双侧必须呈现可透光状态才可检测其吸光度，所以对石英晶振片上的透光区域b1和b2混合溶液吸附区进行吸光度测量，记录其在780nm处的Abs数值，然后根据比尔-朗伯定律(A=εCL)，试样的实际吸光度A，与路径长L、物质浓度C,推算出b1和b2区域共吸附剂质量M2。
（5）利用求的晶振片上A区域的溶液混合质量减去已求出来的b1和b2区域的共吸附剂质量的二分之一，就可以求出石英晶振片上吸附混合溶液中的光敏化剂质量m1和共吸附剂质量m2。m1=M1-M2/2(有色染料质量)，m2=M2/2。
进一步的，上述的可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法，其特征在于，所述的染料溶液为：染料N719钌吡啶类配合物，共吸附剂鹅去氧胆酸（CDCA），每种染料单独溶解在乙腈或乙醇中，浓度约为1.0×10-3-5.0×10-4 mol/L，构成一种染料溶液。
本发明的有益效果是，本发明与现有检测染料质量技术相比，本发明存在以下优势：
1、解决以往有色与无色混合溶液检测的复杂分离实验步骤。
2、通过可见光光分度及与石英微天平的混合使用，在不破坏检测物质的基础上，简单便捷的检测出所需物质的质量。
3、通过做差法，可以达到在一块石英晶振片上同时检测混合的有色及无色染料的各自质量效果。
附图说明
图1为石英晶振片纳米半导体薄膜的结构图。
在图中，1、石英晶振片区域A，2、石英晶振片区域b1，3、石英晶振片区域b2。
具体实施方式
以下作为本发明的优选实施例，一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法，其步骤方法如下：
1、制备纳米半导体薄膜
将石英晶振片（如图1所示）放在丝网印刷台下的承印物上，调整丝网印刷台高度， 用涂有无水乙醇的无尘布擦拭带有印刷形状的丝网两面，直至擦拭干净；用吸管将纳米半 导体材料涂在丝网的上侧，用丝网印刮板在丝网上均匀的涂抹纳米半导体材料三次，抬起 丝网架，静置已涂好浆料的石英晶振片，其中丝网上三块涂制区域分别为A、b1、b2，A区域的 面积等于b1+b2。
2、烧结石英晶振片
将已经涂有纳米半导体材料的石英晶振片放置马弗炉，在高温条件下烧制，让石英 晶振片上的纳米半导体材料结晶。
将烧制好的石英晶振片从马弗炉拿出，用鼓吹球去除晶振片表面的灰尘，然后 再用无水乙醇冲洗一遍，放置在储物箱中风干。
3、配置溶液
在真空手套箱里称量0.2969g的光敏化剂，放置在称量皿中；使用500ml无水乙醇配置0.5mol/L的光敏化剂，配置相同浓度的共吸附剂的溶液。溶液配置完成后，各取5ml的光敏化剂和共吸附剂溶液混合，放在超声清洗机里超声30分钟，使染料分子与溶质更充分的混合。
4、纳米薄膜敏化
将烧制风干好的晶振片放置在已经配置好的染料盒中浸泡，浸泡时间为12个小时，使染料在晶振片上达到最大的饱和浓度。
5、计算晶振片特定区域混合溶液质量
将泡制好的晶振片先用乙醇冲洗去除表面的浮色，晾干，然后置于液体流动池内，连接振荡器与石英晶体微天平，测试出石英晶振片的震荡频率，记录其数据，利用Sauerbrey方程，计算出石英晶振片上吸附的分子质量值M1；M1是石英晶振片区域A 上混合溶液中光敏化剂和共吸附剂的总质量。
6、计算晶振片吸附有色染料溶液质量
利用可见光光分度计工作原理，对于检测物质双侧必须呈现可透光状态才可检测其吸光度，所以对石英晶振片上的透光区域b1和b2混合溶液吸附区进行吸光度测量，记录其在780nm处的Abs数值，然后根据比尔-朗伯定律(A=εCL)，试样的实际吸光度A，与路径长L、物质浓度C,推算出b1和b2区域共吸附剂质量M2。
7、利用做差法同时计算石英晶振片上有色染料和无色共吸附剂质量
在已设定A区域面积为b1+b2面积的基础上，利用求的晶振片上A区域的溶液混合质 量减去已求出来的b1和b2区域的共吸附剂质量的二分之一，就可以求出石英晶振片上吸附 混合溶液中的光敏化剂质量m1和共吸附剂质量m2。
m1=M1-M2/2(有色染料质量)，m2=M2/2。
所述染料有N719钌吡啶类配合物，共吸附剂鹅去氧胆酸（CDCA），每种染料单独溶解在乙腈或乙醇中，浓度约为1.0×10-3-5.0×10-4 mol/L，构成一种染料溶液。

Claims (2)

1.一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法，其特征在于，其步骤方法如下：
（1）在石英晶振片基底上制备纳米多孔半导体薄膜，石英晶体基体三块涂制区域分别为A、b1、b2,A区域的面积等于b1+b2；
（2）将纳米多孔半导体薄膜浸入混合染料溶液中，使薄膜完全吸附混合染料，纳米多孔半导体薄膜浸入染料溶液的时间一般为10-20小时，温度为25摄氏度；
（3）将泡制好的晶振片先用乙醇冲洗去除表面的浮色，晾干，然后置于液体流动池内，连接振荡器与石英晶体微天平，测试出石英晶振片的震荡频率，记录其数据，利用Sauerbrey方程，计算出石英晶振片上吸附的分子质量值M1；M1是石英晶振片上区域 A 的混合溶液中光敏化剂和共吸附剂的总质量；
（4）利用可见光光分度计工作原理，对于检测物质双侧必须呈现可透光状态才可检测其吸光度，所以对石英晶振片上的透光区域b1和b2混合溶液吸附区进行吸光度测量，记录其在780nm处的Abs数值，然后根据比尔-朗伯定律(A=εCL)，试样的实际吸光度A，与路径长L、物质浓度C,推算出b1和b2区域共吸附剂质量M2；
（5）利用求的晶振片上A区域的溶液混合质量减去已求出来的b1和b2区域的共吸附剂质量的二分之一，就可以求出石英晶振片上吸附混合溶液中的光敏化剂质量m1和共吸附剂质量m2；m1=M1-M2/2，m2=M2/2。
2.根据权利要求1所述的一种可以同时测量共吸附剂和染料质量的方法，其特征在于，所述的染料溶液为：染料N719钌吡啶类配合物，共吸附剂鹅去氧胆酸，每种染料单独溶解在乙腈或乙醇中，浓度约为1.0×10-3 -5.0×10-4mol/L，构成一种染料溶液。
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