CN110591494B - 一种自修复涂层材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种自修复涂层材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂层技术领域，涉及一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量份数的组分：改性微胶囊1～10、环氧树脂清漆80～90、聚醚胺固化剂12～20、流平剂0.8～1、消泡剂0.8～1；以改性微胶囊、环氧树脂清漆和聚醚胺固化剂为原料，其中改性微胶囊以氧化石墨烯改性材料作为壁材，提高热稳定性，以改性环氧树脂作为芯材，提高自修复能力，壁材和芯材获得改性微胶囊，并在聚醚胺固化剂、流平剂和消泡剂的共同作用下获得自修复涂层，将改性微胶囊应用于环氧树脂清漆，大幅度提高涂层的自修复能力，有效保护PET膜。

Description

一种自修复涂层材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体领域为一种自修复涂层材料的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，涂料技术与材料科学的发展紧密相联，各种功能涂层随着材料科学的持续进步不断涌现，在这种背景下，自修复涂层在理论研究及实际应用中均得到快速发展。自修复涂层是遭到外力破坏或环境损伤后，可自行恢复或在一定条件下恢复其原有性能作用的涂层，是一种新兴的智能防护材料。
通常有两种方式可以用来设计自修复涂层，即直接分散法和容器封装添加法。其中直接分散法制备的涂层缓蚀剂等抗腐蚀试剂容易流失，并在涂层中留下孔道，破坏涂层的完整性，使腐蚀性介质易于通过孔道接触金属基底，造成金属的腐蚀，同时直接分散于涂层中的试剂可能与涂层基底发生相互作用，影响涂层的粘结性和密封性能等；
容器封装添加法将自修复试剂封装于微纳米容器中，可以避免直接分散对涂层所造成的不利影响，同时还可实现涂层的自修复功能。由于微胶囊在智能自修复涂层中具有重要作用，因此对于微胶囊的选取需要具备以下几个条件：(1)具有良好的化学稳定性和机械性能；(2)与涂层具有良好的相容性；(3)具有足够的负载能力；(4)密封性好，不能使自修复试剂渗透出容器；(5)能够对腐蚀等造成的周围环境的变化进行响应；(6)能够按需释放其中负载的自修复试剂。
然而在PET膜表面涂覆的自修复涂层还存在一定问题，其材料的稳定性较差且自修复能力有待提高，为此，我们提出了一种自修复涂层材料的制备方法及其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种自修复涂层材料的制备方法，其原料包括下述质量份数的组分：
改性微胶囊 1～10
环氧树脂清漆 80～90
聚醚胺固化剂 12～20
流平剂 0.8～1
消泡剂 0.8～1。
优选的，其制备方法包括以下步骤：
1).壁材的制备：将三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层。
优选的，所述三聚氰胺、硫脲和甲醛的物质的量比为1:3：9。
优选的，所述酸度调节剂优选自二乙醇胺、三乙醇胺和盐酸中的一种或几种。
优选的，所述芯材与所述壁材比为1.5:1。
优选的，其使用方法如下：
将制备的自修复涂层均匀涂布于基材表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆。
优选的，所述基材为PET膜。
优选的，所述自修复涂层的干膜厚度为20um～30um
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，以改性微胶囊、环氧树脂清漆和聚醚胺固化剂为原料，其中改性微胶囊以氧化石墨烯改性材料作为壁材，提高热稳定性，以改性环氧树脂作为芯材，提高自修复能力，壁材和芯材获得改性微胶囊，并在聚醚胺固化剂、流平剂和消泡剂的共同作用下获得自修复涂层，将改性微胶囊应用于环氧树脂清漆，大幅度提高涂层的自修复能力，有效保护PET膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量的组分：改性微胶囊1g、环氧树脂清漆80g、聚醚胺固化剂12g、流平剂0.8g、消泡剂0.8g。
制备方法:
1).壁材的制备：将物质的量比为1:3：9的三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层.
应用:
将制备的自修复涂层均匀涂布于PET膜表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆，自修复涂层的干膜厚度为20um。
实施例2：
一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量的组分：改性微胶囊2g、环氧树脂清漆83g、聚醚胺固化剂14g、流平剂0.9g、消泡剂0.8g。
制备方法:
1).壁材的制备：将物质的量比为1:3：9的三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层.
应用:
将制备的自修复涂层均匀涂布于PET膜表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆，自修复涂层的干膜厚度为23um。
实施例3：
一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量的组分：改性微胶囊5g、环氧树脂清漆86g、聚醚胺固化剂17g、流平剂0.8g、消泡剂1g。
制备方法:
1).壁材的制备：将物质的量比为1:3：9的三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层.
应用:
将制备的自修复涂层均匀涂布于PET膜表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆，自修复涂层的干膜厚度为25um。
实施例4：
一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量的组分：改性微胶囊10g、环氧树脂清漆90g、聚醚胺固化剂20g、流平剂1g、消泡剂1g。
制备方法:
1).壁材的制备：将物质的量比为1:3：9的三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层.
应用:
将制备的自修复涂层均匀涂布于PET膜表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆，自修复涂层的干膜厚度为27um。
实施例5：
一种自修复涂层材料的制备方法及其应用，其原料包括下述质量的组分：改性微胶囊8g、环氧树脂清漆89g、聚醚胺固化剂16g、流平剂0.9g、消泡剂1g。
制备方法:
1).壁材的制备：将物质的量比为1:3：9的三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层.
应用:
将制备的自修复涂层均匀涂布于PET膜表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆，自修复涂层的干膜厚度为30um。
测试1：对实施例1～5制备的自修复涂层材料进行热重分析，获得其热稳定性，结果如下：
自修复涂层材料的热稳定性呈先升高后降低的趋势，具有较高的热稳定性。
测试2：使用扫描电镜对实施例1～5制备的自修复涂层材料修复前后的自修复性能进行测试，结果如下：
实验前在自修复涂层上刻画“V”形裂纹，自修复前“V”形裂纹十分明显，自修复后“V”形裂纹明显呈愈合趋势，结果表明，自修复涂层材料具有较强的自修复性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种自修复涂层材料的制备方法，其特征在于：其原料包括下述质量份数的组分：
改性微胶囊1～10
环氧树脂清漆80～90
聚醚胺固化剂12～20
流平剂0.8～1
消泡剂0.8～1；其制备方法包括以下步骤：
1).壁材的制备：将三聚氰胺、硫脲和甲醛依次加入反应器内，搅拌均匀，并向体系中加入酸度调节剂，使pH为8.5，恒温水浴，水浴温度为68℃，然后加入氧化石墨烯颗粒，超声分散10min，获得壁材，备用；
2).改性环氧树脂的制备：将硅烷偶联剂、环氧树脂和催化剂依次加入反应器内，搅拌均匀，恒温水浴，水浴温度为93℃，获得改性环氧树脂，备用；
3).制备芯材：将乳化剂和蒸馏水依次加入反应器内，高速搅拌直至乳化剂溶解，将步骤2)获得的改性环氧树脂加入反应器内，并加入消泡剂，常温搅拌，获得芯材；
4).改性微胶囊的制备：将步骤1)获得的壁材加入至步骤3)获得的芯材内，高速搅拌均匀后，调节pH至3.3，缓慢升温至70℃，搅拌1h，后，调节pH至7，冷却，真空抽滤，并使用去离子水和丙酮进行洗涤，50℃干燥至恒重，获得改性微胶囊，备用；
5).自修复涂层的制备：将环氧树脂清漆与聚醚胺固化剂混合，并加入步骤4)制备的改性微胶囊，并加入流平剂和消泡剂，常温搅拌，即可获得自修复涂层；所述三聚氰胺、硫脲和甲醛的物质的量比为1:3：9；所述酸度调节剂优选自二乙醇胺、三乙醇胺和盐酸中的一种或几种；所述芯材与所述壁材比为1.5:1；其使用方法如下：
将制备的自修复涂层均匀涂布于基材表面，将涂布有自修复涂层的基材送入烘箱进行恒温烘烤，烘烤温度为70～120℃，烘烤时间为5min，烘烤完毕取出即可完成基材涂覆；所述基材为PET膜；所述自修复涂层的干膜厚度为20um～30um。
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