CN110591421A - 一种新型透明防雾涂料及其制备工艺 - Google Patents

一种新型透明防雾涂料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型透明防雾涂料及其制备工艺，包括：纳米二氧化硅、去离子水、支化聚乙烯亚胺和聚丙烯酸，以纳米SiO2粒子为粗糙结构、以阴‑阳离子聚电解质离子聚合凝胶为亲水层，先高温煅烧纳米SiO2，退火后移至去离子水中超声震荡，在超声震荡下向所得SiO2凝胶液中缓慢加入聚乙烯亚胺溶液，并在磁力搅拌下向所得聚乙烯亚胺作为分散剂的纳米SiO2凝胶液中缓慢加聚丙烯酸溶液，得到具有稳定的防雾、防雨淋和高透明超亲水涂料，可用于汽车挡风玻璃、汽车后视镜以及防雾眼镜，解决现有的超亲水涂层存在制备工艺复杂、机械强度低、易受到环境的影响、光透过率不高、超亲水能力弱和防雾效果差的问题。

Description

一种新型透明防雾涂料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种新型透明防雾涂料及其制备工艺，属于涂料领域。
背景技术
在下雨天或较为潮湿的环境，车窗玻璃、后视镜、眼镜等透明玻璃表面常常会结雾，影响视线，给生活、生产造成诸多不变、甚至是危险。为防雾和避免雾滴在透明窗口表面生成，防雾涂料从最开始的表面活性剂到超亲水、超疏水等涂料层出不穷。近年来，超亲水防雾涂层的制备受到极大关注，超亲水防雾涂层在潮湿或雨天环境下，可以有效地润湿玻璃表面，形成一层透明的水膜从而达到防雾目的。
现有的传统超亲水涂层存在以下缺点：
(1)机械强度容易受到环境的影响。涂层暴露于空气中，超亲水性能表面会受到湿度、温度等因素的影响，涂层表面遭到氧化，透明能力降低等问题。
(2)光透过率不高。由于材料成分及制作工艺等原因，透明的玻璃表面通常会因为涂覆涂层而变得模糊不清，甚至完全不透光。
(3)超亲水能力弱。由于市面上超亲水涂层分子的亲水基团受疏水物质的影响，导致超亲水涂层耐久性差。
(4)防雾效果差。现有的超亲水玻璃，在饱和水蒸气环境下或雨天，涂层表面仍会形成半珠形雾珠，透光率随之降低，防雾效果差。
发明内容
为了克服现有超亲水防雾涂料技术的不足，本发明的目的是提供了一种以纳米SiO2粒子为粗糙结构、以阴-阳离子聚电解质离子聚合凝胶为亲水层的新型透明防雾涂料，解决现有的超亲水涂层存在制备工艺复杂、机械强度低、易受到环境的影响、光透过率不高、超亲水能力弱和防雾效果差等问题，阴-阳离子聚电解质离子聚合凝胶包裹的纳米SiO2粒子构成的超亲水防雾涂料可实现稳定的防雾、防雨淋和高透明超亲水性。
本发明的另一目的在于提供上述新型透明防雾涂料的制备工艺，获得稳定、透明、阴-阳离子聚电解质凝胶包裹纳米SiO2的超亲水凝胶防雾涂料。
本发明的上述发明目的通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明的新型透明防雾涂料，包括纳米二氧化硅(SiO2)、去离子水、支化聚乙烯亚胺(PEI)和聚丙烯酸(PAA)，以纳米SiO2粒子为粗糙结构、以阴-阳离子聚电解质离子聚合凝胶为亲水层；其中，
所述纳米二氧化硅的平均粒径为20-30nm；
所述支化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为10000-50000；
所述聚丙烯酸的重均分子量(Mw)为2000-7000；
所述新型透明防雾涂料体系中，所述支化聚乙烯亚胺的用量大于聚丙烯酸。
第二方面，上述新型透明防雾涂料的制备工艺，包括：
步骤a：高温煅烧纳米SiO2，退火后移至去离子水中超声震荡，得纳米SiO2凝胶液；
步骤b：配置聚乙烯亚胺溶液，并在超声震荡下向步骤a所得SiO2凝胶液中缓慢加入所述聚乙烯亚胺溶液，得到聚乙烯亚胺作为分散剂的纳米SiO2凝胶液，静置；
步骤c：配置聚丙烯酸溶液，并在磁力搅拌下向步骤b所得聚乙烯亚胺作为分散剂的纳米SiO2凝胶液中缓慢加入所述聚丙烯酸溶液，控制pH值在7.5-9之间，滴加完毕后继续搅拌12-24h。
步骤a中，所述纳米SiO2在500-600℃高温煅烧1-2小时，超声震荡12-24小时。
步骤b中，所述聚乙烯亚胺溶液由1-3mL质量浓度为25％的支化聚乙烯亚胺聚电解质水溶液溶解于50mL去离子水中搅拌20分钟得到。
步骤c中，所述聚丙烯酸溶液由2-3mL质量浓度为25％的聚丙烯酸聚电解质水溶液溶解于50mL去离子水中搅拌20分钟得到。
本发明的上述技术方案中，采用阴-阳离子聚电解质凝胶与纳米SiO2凝胶(有机-无机杂化)相结合制备透明超亲水凝胶涂料，纳米SiO2粒子为涂料提供粗糙纳米结构，纳米SiO2粒子结构尺寸越小，透明性越高，聚乙烯亚胺(PEI)聚电解质表面改性纳米SiO2，在水中获得阳离子聚电解质作为分散剂的SiO2凝胶，纳米SiO2粒子表面带负电荷，与带正电荷的聚乙烯亚胺(PEI)聚电解质分子链在静电作用相结合，聚乙烯亚胺(PEI)聚电解质分子包裹在纳米SiO2粒子表面，对粒子在溶液中起到稳定作用。最后，用聚丙烯酸(PAA)聚电解质中和、交联聚乙烯亚胺(PEI)，获得稳定的、透明的、阴-阳聚电解质凝胶包裹纳米SiO2的水溶胶透明防雾涂料。聚丙烯酸(PAA)聚电解质带正电荷，对聚乙烯亚胺(PEI)聚电解质分子链进行离子键交联，在纳米SiO2粒子表面形成一层稳定的亲水凝胶层。其中，聚乙烯亚胺(PEI)的用量大于聚丙烯酸(PAA)，保证有过量的氨基或亚氨基存在，增强涂料产品对各种材料表面具有良好的粘附性。
第三方面，所述新型透明防雾涂料通过涂抹或喷涂用于汽车挡风玻璃、汽车后视镜或防雾眼镜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用粒径为20-30nm的SiO2，并经过马弗炉高温煅烧，可形成融合的多孔纳米SiO2团体，避免了纳米SiO2聚集现象，有利于获得的粒子团体直径低于400nm，提高最终产品涂层的透明特性。
(2)本发明采用高分子量的支化聚乙烯亚胺(PEI，分子量Mw＝10000-50000)聚电解质包裹纳米SiO2粒子，有利于更好地附着于纳米粒子表面以及透明玻璃表面，在干燥后易形成均匀透明薄膜,支化聚乙烯亚胺在环境中稳定，可长时间使用,大量氨基以及亚氨基易与接触物体表面形成氢键粘连，保证涂层在环境应用过程中的稳定性，以及耐久性。
(3)本发明采用带负电荷的聚丙烯酸(PAA，分子量Mw＝2000-7000)聚电解质通过离子键交链带正电荷的高分子量的支化聚乙烯亚胺,过量的PEI保证了在水溶液中形成稳定的可溶性阴阳离子凝胶，结合粗糙的纳米SiO2粒子结构，高表面能的阴阳离子凝胶在干燥后可快速吸收空气中的水分，在毛细管效应作用下，吸收的水分可在纳米SiO2粒子微结构之间快速传导水分，在宏观上表现为在玻璃表面形成一层均匀的薄薄水膜，没有明显的雾珠或雾滴形成，实现了超亲水防雾效果。
(4)在透明玻璃或需要保持透明的表面，涂覆超亲水凝胶涂料，自然干燥后涂料粘附于基底，并保持透明，透过率大于90％；当在高湿度环境或者受到淋雨时，凝胶涂层可快速吸收水分，显示水的接触角接近0°，消除了雾滴或大的液滴在表面的形成，保持透光性。在有水环境、凝胶涂层与基底之间保持长期稳定的粘附，实现稳定的防雾、防雨淋的高透明超亲水性能，用于汽车挡风玻璃、汽车后视镜。
附图说明
图1是本发明中涂层透明性的照片。
图2是本发明中涂层超亲水性的照片。
图3是本发明中涂层的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图4是本发明中涂层透明和抗雾性的图片；其中，左-无涂层，右-有涂层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
以下实例中新型透明防雾涂料的制备步骤分为三步：
第一步，高温煅烧纳米SiO2，退火后转移至去离子水中进行超声震荡。高温煅烧的纳米SiO2是为了在高温下纳米SiO2粒子进行初步高温融合，在微观上形成多孔的纳米粒子团体，避免在溶液中纳米粒子之间团聚现象。
第二步，超声震荡下向SiO2凝胶液中加入PEI，在去离子水中超声震荡高温煅烧的纳米SiO2粒子，可分散、筛选粒子团体直径低于可见光波长一半的可溶纳米SiO2粒子溶胶。
第三步，在磁力搅拌器剧烈搅动下向聚乙烯亚胺作为分散剂的SiO2纳米粒子凝胶液中滴加稀释聚丙烯酸溶液，在滴加稀释聚丙烯酸溶液时，滴加速度不宜过快，注意观察溶液透明度，保证在滴加结束后无浑浊现象。
具体操作如下：
1)称取0.05-0.1g粒径为20-30纳米的SiO2，均匀盛放在培养皿底部，在马弗炉中应用500-600℃的高温煅烧1-2小时。纳米SiO2要尽可能均匀平铺在培养皿底部，保证受热均匀，煅烧温度不宜过低。降温至常温后，将退火的纳米SiO2转移研钵中进行研磨，然后转移至盛有300mL去离子水的烧杯中，在超声波发生器中超声震荡12-24小时。通过研磨可加快纳米团体分散，提升产率，超声震荡结束后将烧杯静置24小时以上，获得上层淡蓝色的纳米SiO2凝胶液。为提高利用率，可收集下层纳米SiO2沉淀，进一步研磨，在超声震荡。
2)量取支化聚乙烯亚胺(PEI，分子量Mw＝10000-50000)聚电解质水溶液(25％)1-3mL溶解于50mL去离子水中，搅拌20分钟以上，获得稀释的聚乙烯亚胺溶液。注意支化聚乙烯亚胺分子量，分子量不宜过低，也不宜过高。将大约300mL的淡蓝色纳米液置于烧杯中，在超声震荡条件下，用滴管缓慢滴加50mL稀释的聚乙烯亚胺溶液。超声震荡可加速聚乙烯亚胺溶液分散，与纳米SiO2结合更均匀，聚乙烯亚胺聚电解质吸附在SiO2纳米粒子表面，获得聚乙烯亚胺作为分散剂的SiO2纳米粒子凝胶液，继续搅拌1小时，不可长时间超声波震荡聚乙烯亚胺作为分散剂的SiO2纳米粒子凝胶液，静置12-24小时备用。
3)量取聚丙烯酸(PAA,分子量Mw＝2000-7000)聚电解质水溶液(25％)2-3mL溶解于50mL去离子水中，搅拌20分钟以上，获得稀释的聚丙烯酸溶液，选用的聚丙烯酸分子量不宜过高。用磁力搅拌器剧烈搅动聚乙烯亚胺作为分散剂的SiO2纳米粒子凝胶液，将制备的稀释聚丙烯酸溶液应用滴管缓慢滴加入聚乙烯亚胺作为分散剂的SiO2纳米粒子凝胶液，控制凝胶液PH值在7.5-9之间，保证获得的产品pH值显示碱性。在滴加PAA交联PEI时，滴加速度不能过快，始终保持溶液透明无明显浑浊现象。滴加完成后继续搅拌12-24小时，获得稳定的、透明的、阴-阳聚电解质凝胶包裹纳米SiO2的透明超亲水凝胶涂料。
对上述透明防雾涂料进行微结构和性能表征与测试，结果如下：
(1)制备的透明超亲水凝胶涂料液在密封室温环境中稳定存在12月以上。在环境中密封已经存放12个月以上的透明超亲水凝胶涂料液，涂料保持透明，无沉淀、浑浊现象发生。
(2)将透明超亲水凝胶涂料涂抹或喷涂在玻璃表面，自然干燥，可获得透明超亲水凝胶涂层，涂层透过率>90％，施工方便，透过玻璃表面的透明超亲水凝胶涂层，可清晰地观察到玻璃下面的图画，如图1所示(玻璃右端涂有涂层)。
(3)干燥后的透明涂层展示了超亲水特性。当水滴(4μL)接触到涂层表面时，水滴迅速被涂层表面吸收，铺展开来，展示了大约0°的静态接触角(图2)。扫描电子显微镜(SEM)图片显示涂层拥有纳米级的多孔粗糙结构，可增强对水的毛细效应，降低对水得接触角(图3)。同时，低于400nm的纳米级多孔粗糙结构可不影响可见光的透过，保持高的透明性。
(4)本发明将干燥的透明超亲水凝胶涂层置于饱和水蒸气环境，在涂有涂层的玻璃表面没有形成球形、或半球形雾珠，涂层保持均匀的高透明状态，展示良好的透明和抗雾性，如图4所示(玻璃右端涂有涂层)。通过流水冲刷涂层10分钟以上或在水中浸泡12小时以上，干燥后涂层仍可具有透明和防雾性。
(5)本发明所选溶剂为去离子水，无有害物质排放，加工过程环保、绿色，凝胶涂料加工过程无需昂贵设备、无稀缺原料，产品成本低，保存方便，可长时间储存使用。

Claims (6)

1.一种新型透明防雾涂料，其特征在于，包括：纳米二氧化硅(SiO2)、去离子水、支化聚乙烯亚胺(PEI)和聚丙烯酸(PAA)，其以纳米SiO2粒子为粗糙结构、以阴-阳离子聚电解质离子聚合凝胶为亲水层；其中，
所述纳米二氧化硅的平均粒径为20-30nm；
所述支化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为10000-50000；
所述聚丙烯酸的重均分子量(Mw)为2000-7000；
所述防雾涂料体系中，所述支化聚乙烯亚胺的用量大于所述聚丙烯酸。
2.权利要求1所述新型透明防雾涂料的制备工艺，其特征在于，包括：
步骤a：高温煅烧纳米SiO2，退火后移至去离子水中超声震荡，得纳米SiO2凝胶液；
步骤b：配置聚乙烯亚胺溶液，并在超声震荡下向步骤a所得SiO2凝胶液中缓慢加入所述聚乙烯亚胺溶液，得到聚乙烯亚胺作为分散剂的纳米SiO2凝胶液，静置；
步骤c：配置聚丙烯酸溶液，并在磁力搅拌下向步骤b所得聚乙烯亚胺作为分散剂的纳米SiO2凝胶液中缓慢加入所述聚丙烯酸溶液，控制pH值在7.5-9之间，滴加完毕后继续搅拌12-24h。
3.如权利要求2所述新型透明防雾涂料的制备工艺，其特征在于，步骤a中，所述纳米SiO2在500-600℃高温煅烧1-2小时，超声震荡12-24小时。
4.如权利要求2所述新型透明防雾涂料的制备工艺，其特征在于，步骤b中，所述聚乙烯亚胺溶液由1-3mL质量浓度为25％的支化聚乙烯亚胺聚电解质水溶液溶解于50mL去离子水中搅拌20分钟得到。
5.如权利要求2所述新型透明防雾涂料的制备工艺，其特征在于，步骤c中，所述聚丙烯酸溶液由2-3mL质量浓度为25％的聚丙烯酸聚电解质水溶液溶解于50mL去离子水中搅拌20分钟得到。
6.权利要求1所述新型透明防雾涂料通过涂抹或喷涂用于汽车挡风玻璃、汽车后视镜或防雾眼镜。
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