CN110590797A - 合成异山梨醇二乙烯基醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，利用异山梨醇和乙炔为原料以氢氧化钾为催化剂制备得到，制备过程简单，产率高；本发明提供的异山梨醇二乙烯基醚的合成方法，通过在反应釜底部通入乙炔气体，使得乙炔充分与异山梨醇接触反应，增大接触面积，使得制备得到的异山梨醇二乙烯基醚产率高；本发明提供的通过以合成得到的异山梨醇二乙烯基醚为单体，制备特种树脂，该树脂的具有良好的耐低温性能，可耐‑50℃以下的低温。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法。
背景技术
异山梨醇二乙烯基醚是一种用于合成特种树脂的单体，这种树脂具有耐低温的性能，应用于特种行业。
目前这种单体的合成方法目前未见国内文献和专利报导，基于此，有必要提供一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种制备过程简单、产率高的异山梨醇二乙烯基醚的方法。
本发明提供了一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，包括以下步骤：将异山梨醇与催化剂混合后，通入乙炔气体，反应即得异山梨醇二乙烯基醚。
在以上技术方案基础上，优选的，所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钾与氢氧化钠的混合物。
在以上技术方案基础上，优选的，将异山梨醇与催化剂分别加入反应釜中混合，然后从反应釜底部通入乙炔气体，维持反应釜内温度为120～200℃，反应即得异山梨醇二乙烯基醚。
在以上技术方案基础上，优选的，所述异山梨醇与催化剂的质量比为100:(0.1～10)。
进一步优选的，从反应釜底部通入乙炔气体的压力为0.6～1Mpa，并从反应釜排出未反应的乙炔气体，维持反应釜内的压力为0.2～0.5Mpa。
进一步优选的，反应中对反应釜中物料进行取样检测，当检测到异山梨醇单乙烯基醚含量低于1％时，停止反应。
进一步优选的，维持反应釜内温度为150～170℃。
进一步优选的，当催化剂为氢氧化钾与氢氧化钠的混合物时，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为(3～4):1。
本发明的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明提供的异山梨醇二乙烯基醚的合成方法，利用异山梨醇和乙炔为原料以氢氧化钾为催化剂制备得到，制备过程简单，产率高；
(2)本发明提供的异山梨醇二乙烯基醚的合成方法，通过在反应釜底部通入乙炔气体，使得乙炔充分与异山梨醇接触反应，增大接触面积，使得制备得到的异山梨醇二乙烯基醚产率高；
(3)本发明提供的通过以合成得到的异山梨醇二乙烯基醚为单体，制备特种树脂，该树脂的具有良好的耐低温性能，可耐-50℃以下的低温。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，包括以下步骤：
将250公斤的异山梨醇，10公斤的氢氧化钾投入500升压力反应釜中，密闭，搅拌升温，当温度升到150℃时，从压力反应釜底部通入乙炔气体，即压力反应釜底部设有乙炔气体通气管，从通气管中通入高压乙炔气体，维持釜内压力为0.3～0.4MPa，并持续排出压力反应釜中未反应的乙炔气体，可在压力反应釜上设置泄压阀，泄压范围为0.3～0.4MPa，这样可保证压力反应釜内保持一定的压力，当超过压力范围时泄压，同时还将排出的乙炔气返回到乙炔压缩机经压缩后重复压入反应釜中使用，以维持釜内乙炔呈持续鼓泡状态，反应10小时以后，每3小时从塔顶取样一次，用气相色谱检测，反应22小时取样检测，其中异山梨醇单乙烯基醚含量低于1％，反应结束，降温，将粗品转入精馏釜中，进行减压精馏，可得含量99％以上成品267公斤，收率78.8％。
上述合成的反应式为：
实施例2
一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，包括以下步骤：
将275公斤的异山梨醇，10公斤的氢氧化钾投入500升压力反应釜中，密闭，搅拌升温，当温度升到150℃时，开始从压力反应釜底部通入乙炔气体，维持釜内压力0.3～0.4MPa，并持续排出压力反应釜中未反应的乙炔气体，将排出的乙炔气返回到乙炔压缩机前重复压入反应釜中使用，以维持釜内乙炔呈持续鼓泡状态，反应10小时以后，每3小时从塔顶取样一次，用气相色谱检测，反应25小时取样检测，其中异山梨醇单乙烯基醚含量低于1％，反应结束，降温，将粗品转入精馏釜中，进行减压精馏，可得含量99％以上成品302公斤，收率80.9％。
对比例1
一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，包括以下步骤：
将250公斤的异山梨醇，10公斤的氢氧化钾投入500升压力反应釜中，密闭，搅拌升温，当温度升到150℃时，从压力反应釜顶部通入乙炔气体，维持釜内压力0.3～0.4MPa，反应10小时以后，每3小时从塔顶取样一次，用气相色谱检测，反应22小时取样检测，其中异山梨醇单乙烯基醚含量低于1％，反应结束，降温，将粗品转入精馏釜中，进行减压精馏，可得含量99％以上成品197公斤，收率58.3％。
将上述实施例1、实施例2、对比例1合成的异山梨醇二乙烯基醚制备特种树脂，比如异山梨醇二乙烯基醚树脂，测试其脆化温度。具体方法为：将该树脂以悬臂方式置于特定的支架上，移入低温介质中，用特定冲头以一定速度冲击试样，当试样破坏率达到50％的温度即为其脆化温度。试验结果如下表1所示。
表1-不同实施例制备得到的特种树脂的脆化温度
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| 脆化温度(℃) | -53 | -56 | -51 |
由上可知，本发明的使用本发明的异山梨醇二乙烯基醚制备得到的特种树脂具有良好的耐低温性。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：包括以下步骤：将异山梨醇与催化剂混合后，通入乙炔气体，反应即得异山梨醇二乙烯基醚。
2.如权利要求1所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钾与氢氧化钠的混合物。
3.如权利要求1所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：将异山梨醇与催化剂分别加入反应釜中混合，然后从反应釜底部通入乙炔气体，维持反应釜内温度为120～200℃，反应即得异山梨醇二乙烯基醚。
4.如权利要求1所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：所述异山梨醇与催化剂的质量比为100:(0.1～10)。
5.如权利要求3所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：从反应釜底部通入乙炔气体的压力为0.6～1Mpa，并从反应釜顶部排出未反应的乙炔气体，维持反应釜内的压力为0.2～0.5Mpa。
6.如权利要求3所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：反应中对反应釜中物料进行取样检测，当检测到异山梨醇单乙烯基醚含量低于1％时，停止反应。
7.如权利要求3所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：维持反应釜内温度为150～170℃。
8.如权利要求2所述的合成异山梨醇二乙烯基醚的方法，其特征在于：当催化剂为氢氧化钾与氢氧化钠的混合物时，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为(3～4):1。
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| CN1654559A (zh) * | 2003-10-28 | 2005-08-17 | 东芝泰格有限公司 | 喷墨油墨 |
| WO2014087113A1 (fr) * | 2012-12-06 | 2014-06-12 | Roquette Freres | Composes a base de dianhydrohexitol et compositions reticulables les comprenant |
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