CN110578054A - 一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法，包括以下步骤：(1)将细粉锂辉石烘干至含水量为1％‑3％；(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的4％‑6％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的1％‑3％，水为细粉锂辉石质量的1％‑3％；(3)将混合料造粒、筛分制得颗粒锂辉石成品。通过本发明将细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石，解决了实际生产中的各项难题，同时提高了锂盐的产量；细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石后，提供了晶型转化率，显著提高了锂的收率；加入了钙渣，既实现了钙渣中锂的二次回收，进一步提高了锂盐产量，又减少了固废物排放对环境的污染。

Description

一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法
技术领域
本发明涉及锂盐生产技术领域，具体涉及一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法。
背景技术
由于随着锂电新能源的发展，锂盐的需求量也越来越大。锂盐的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。国外南美地区主要采用盐湖卤水提取工艺，其他地区包括我国则主要采用锂辉石矿提取工艺，而其中矿石提锂占锂盐总产量的大部分。锂辉石根据选矿工艺的不同有颗粒锂辉石和细粉锂辉石两种，而细粉锂辉石(200目筛下物≥65％)又占总锂辉石的绝大多数，因此从细粉锂辉石中提取锂盐是主要采用的工艺。
由于细粉锂辉石含水量大、粒径小，所以在实际生产中容易出现进料堵塞的问题，进而造成细粉锂辉石浪费，影响锂盐的产量，同时堵塞容易造成环境污染；再者由于细粉锂辉石粒径小，在焙烧温度较高时细粉锂辉石就会熔融，一般需要将细粉锂辉石的焙烧温度控制在800-900℃，然而锂辉石的最佳转型温度是1000℃，也就是说在1000℃时，锂辉石的晶型转率会达到最高，较低的焙烧温度导致细粉锂辉石的晶型转化率低，严重影响了锂的收率，给生产企业带来很大的经济损失。
在锂辉石矿制备锂盐的过程中，在净化与浓缩过程中都会产生钙渣，传统的处理钙渣的方法都是搅洗后直接当固废扔掉，然而钙渣中又含有锂，所以钙渣的直接扔掉既污染环境又造成经济损失。因此将钙渣重新利用，提高锂的回收率，是非常有必要的。
申请号为200710085901.5，发明名称为用锂辉石精矿制备锂的方法的专利中，虽然公开了用造粒法制备锂盐的方法，但是没有公开如何提高锂的收率，同时也没有公开将锂盐生产系统中的固废物-钙渣进行二次回收。目前在锂盐生产方法中还未见有显著提高锂收率及二次回收锂的相关研究。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法。通过本发明将细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石，解决了实际生产中容易堵塞、环境污染等难题，同时提高了锂盐的产量；细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石后，解决了因焙烧温度低影响晶型转化率的问题，从而显著提高了锂的收率；粘合剂的配料中加入了锂盐生产系统中的固废物—钙渣，既实现了钙渣中锂的二次回收，进一步提高了锂盐产量，又减少了固废物排放对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法，包括以下步骤：
(1)将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的4％-6％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的1％-3％，水为细粉锂辉石质量的2％-4％；
(3)将混合料造粒、筛分制得颗粒锂辉石成品。
优选的，步骤(1)中，所述细粉锂辉石烘干是在桨叶干燥机中进行。
优选的，步骤(1)中，所述细粉锂辉石采用200目筛下物≥65％的细粉锂辉石。
优选的，步骤(2)中，所述钙渣为锂盐制备过程中净化、浓缩工序后产生的钙渣。所述钙渣的主要成分为硫酸钙，钙渣的含水率为20％-25％。
优选的，所述钙渣的主要成分典型含量如下：Ca2+25.34％，Mg2+14.92％,Al3+5.83％，SO4 2-8.21％,CO3 2-6.27％，Li2O小于2％。
优选的，步骤(3)中，所述造粒采用挤压式造粒。
优选的，所述挤压式造粒采用辊压式造粒机将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa。
优选的，所述筛分是将块状体通过滚动筛进行筛分，其中合格品粒径为2-3mm，不合格品返回造粒机继续挤压造粒。
本发明的第二方面，提供一种利用上述方法制备的颗粒锂辉石。
本发明的第三方面，提供上述颗粒锂辉石在制备电池级锂盐中的应用。
本发明的有益效果：
1.本发明通过将细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石，解决了实际生产中容易堵塞、环境污染等难题，同时提高了锂盐的产量；细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石后，能实现温度为1000℃条件下的焙烧，因此解决了因焙烧温度低影响晶型转化率的问题，从而显著提高了锂的收率，带来了巨大的经济效益。
2.本发明在细粉锂辉石造粒时加入粘合剂，一方面粘合剂的加入方便造粒，另一方面粘合剂的配料中加入了锂盐生产系统中的固废物—钙渣，既实现了钙渣中锂的二次回收，进一步提高了锂盐产量，又减少了固废物排放对环境的污染。
3.本发明大幅度提高了锂的收率，一方面钙渣加入后，钙渣中的锂进行二次回收，提高了锂的收率，另一方面，通过加入合适配量的钙渣、硅酸钠溶液，共同配合促进了颗粒锂辉石在制备锂盐过程中锂的收率。
4.通过本发明方法制备颗粒锂辉石的工艺，操作简单，成本低廉，明显的提高了锂盐的产量，经济效益显著，非常适合工业化推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分所介绍的，现有的锂辉石晶型转化率低，也不能实现钙渣的二次回收，因此锂盐的收率低，基于此，本发明提供了一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法，通过本发明制得的颗粒锂辉石，其晶型转化率高，且能够将锂盐生产系统中的钙渣二次回收，大幅提高锂盐的收率。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的市售原料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例1：制备颗粒锂辉石
包括以下步骤：(1)在桨叶干燥机中将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的4％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的1％，水为细粉锂辉石质量的1％；
(3)将混合料在辊压式造粒机中造粒，将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa；将块状体通过滚动筛进行筛分制得粒径为2-3mm的颗粒锂辉石成品。
实施例2：制备颗粒锂辉石
包括以下步骤：(1)在桨叶干燥机中将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的6％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的3％，水为细粉锂辉石质量的3％；
(3)将混合料在辊压式造粒机中造粒，将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa；将块状体通过滚动筛进行筛分制得粒径为2-3mm的颗粒锂辉石成品。
实施例3：制备颗粒锂辉石
包括以下步骤：(1)在桨叶干燥机中将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的5％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的2％，水为细粉锂辉石质量的2％；
(3)将混合料在辊压式造粒机中造粒，将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa；将块状体通过滚动筛进行筛分制得粒径为2-3mm的颗粒锂辉石成品。
对比例1：制备颗粒锂辉石
包括以下步骤：(1)在桨叶干燥机中将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为硅酸钠溶液和水混合制得，其中硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的2％，水为细粉锂辉石质量的2％；
(3)将混合料在辊压式造粒机中造粒，将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa；将块状体通过滚动筛进行筛分制得粒径为2-3mm的颗粒锂辉石成品。
对比例1与实施例3相比，不加入钙渣。
对比例2：制备颗粒锂辉石
包括以下步骤：(1)在桨叶干燥机中将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的5％，水为细粉锂辉石质量的2％；
(3)将混合料在辊压式造粒机中造粒，将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa；将块状体通过滚动筛进行筛分制得粒径为2-3mm的颗粒锂辉石成品。
对比例2与实施例3相比，不加入硅酸钠溶液。
将本发明实施例1-3、对比例1-2制得的颗粒锂辉石，以及原料细粉锂辉石分别在1000℃的温度下焙烧15min，使α锂转化成β锂，然后通过原子吸收分析仪对晶型转化率进行测定，晶型转化率测定结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 细粉锂辉石
晶型转化率(％) 93.6 93.2 94.8 88.7 88.9 84.2
由上表可知，本发明实施例1-3的晶型转化率明显高于对比例1-2、细粉锂辉石的晶型转化率，其中实施例3晶型转化率最高；对比例1和对比例2的晶型转化率低于实施例1-3，可表明，将粘合剂中的钙渣或硅酸钠溶液去掉其中一种，都会影响颗粒锂辉石的晶型转化率。
将实施例3制得的颗粒锂辉石通过现有硫酸法进行电池级锂盐制备，经过焙烧、酸化、净化、浓缩蒸发、沉锂等步骤得到电池级锂盐，将该电池级锂盐中的成分与国标进行对比，结果如表2所示：
表2
由上表可知，Li2CO3的含量高于国标标准，其他杂质成分含量均低于国标标准，因此通过本发明制得的颗粒锂辉石制备的电池级锂盐，符合国标标准，且锂盐收率高。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将细粉锂辉石烘干至含水量为1％-3％；
(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料，所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得，其中钙渣为细粉锂辉石质量的4％-6％，硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的1％-3％，水为细粉锂辉石质量的1％-3％；
(3)将混合料造粒、筛分制得颗粒锂辉石成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述细粉锂辉石烘干是在桨叶干燥机中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述细粉锂辉石采用200目筛下物≥65％的细粉锂辉石。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钙渣为锂盐制备过程中净化、浓缩工序后产生的钙渣。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述造粒采用挤压式造粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述挤压式造粒采用辊压式造粒机将混合料挤压成相同大小的长方体，再经过破碎机破碎成块状体，辊压式造粒机的挤压压力为8-12MPa。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述筛分是将块状体通过滚动筛进行筛分，其中合格品粒径为2-3mm，不合格品返回造粒机继续挤压造粒。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述方法制备的颗粒锂辉石。
9.权利要求8所述的颗粒锂辉石在制备电池级锂盐中的应用。
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