CN101948124B - 一种从锂辉石中提取锂盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、压浸、降温减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产品。本发明采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。
Description
技术领域
本发明属于矿石提锂工业领域，具体涉及一种从锂辉石中提取锂盐的方法。
背景技术
工业上制取锂盐的方法主要分为两类：
一类是从含锂卤水中，通过对卤水中其他有价金属的矿物进行综合提取利用，使卤水中的锂得到富集，最终可以得到Li2CO3或Li2SO4·H2O等锂盐产品，但是，由于国内盐湖卤水大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，卤水提锂的工业化实施困难；
另一类方法是通过对主要的含锂矿石――锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的Li2O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如Li2SO4和其它形式的锂盐。从锂辉石中提取锂盐具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石为原料提锂是较广泛采用的方法。
目前利用锂辉石提锂的方法主要有硫酸法和石灰法，石灰法因能耗高、回收率低、生产成本高等缺点已经较少采用。而硫酸法则因要消耗大量的硫酸和碱，存在工业流程长、对设备要求高、而且污染环境等缺点，因此开发出工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中提取锂盐的方法对锂工业的发展尤为重要。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中提取锂盐的方法。
本发明实现上述目的的技术方案是：
一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锂辉石焙烧转型：将锂辉石精矿(Li2O·Al2O3·4SiO2)置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在1150-1250℃，使其由α型转为β型；
(2)冷却磨细：将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50～325目；
(3)调浆：将碱性盐与步骤(2)的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为2～7，液固比为3～5(碱性盐重量计入液相)；
(4)压浸：利用高压蒸汽给步骤(3)的料浆加热，使其温度升到180～270℃，并保持恒温恒压时间为1.5～3.5h，所述高压蒸汽的压力为0.8～6Mpa，压浸出碳酸锂；
(5)降温减压：冷却步骤(4)得到的料浆，使其降温至0～40℃；
(6)碳化：将步骤(5)得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在0～40℃，碳化压力在0.2～4Mpa，液固比2～6，持续保压时间为1～2h；
(7)分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；
(8)加热分解：将经过步骤(7)的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50～100℃，得到碳酸锂料浆；
(9)分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗2～6次；
(10)干燥：将步骤(9)获得的碳酸锂湿料在温度为150～250℃的烘箱中烘干，烘干时间为2～3h，即得电池级碳酸锂。
所述步骤(2)冷却磨细中，磨细的目数越大越好，目数越大越利于锂的浸出，但是目数越大能耗越高，因此目数的优选取值范围为50～325目。
进一步地，本发明的方法还可以包括以下步骤：
(11)粉碎及包装：将步骤(10)烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D50＜10μm的产品，并将得到的产品进行洁净包装。
再进一步地，所述步骤(3)调浆时所用的碱性盐包括Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3。
在所述步骤(4)压浸前进行调浆的预热，使其预热到60℃～100℃。
预热调浆所用的热量为步骤(2)的锂辉石焙料冷却时放出的热量。
预热调浆所用的热量还可以是所述步骤(5)中对料浆降温所产生的蒸汽热量。
步骤(4)前对调浆实施预热，在整个工艺方法中起到减低综合能耗的作用。
所述步骤(9)中，向离心机加入碳酸锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使碳酸锂锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再向离心机内缓慢加水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，再次离心脱水，反复淋洗2～6次。
所述步骤(9)中淋洗用水是温度为85～95℃的纯水。
所述步骤(9)得到的洗水可用作步骤(3)调浆时加入的水。
所述步骤(4)的浸出的反应方程式为：
Li2O·Al2O3·4SiO2+Na2CO3＝＝Na2O·Al2O3·4SiO2+Li2CO3
所述步骤(6)的碳化的化学方程式为：
Li2CO3+CO2＝＝2LiHCO3
所述步骤(8)的分解的化学方程式为：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2↑
如上所述，本发明是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、 压浸、降温减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产品。本发明采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。
附图说明
图1、本发明的从锂辉石中提取锂盐的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的方法进行详细的描述。
实施例1：
〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350℃热脏煤气和空气，在1250℃高温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；
〔2〕冷却磨细：焙烧后的料尚有较高的余热，因此将其换热冷却到常温；在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，再将焙烧磨细到325目，分析氧化锂的含量为5.13％。
〔3〕调浆：将纯碱与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为4，液固比为4，纯碱重量计入液相。
〔4〕压浸：利用高压蒸汽将料浆升温到210℃，高压蒸汽的相应压力为1.5Mpa，恒温恒压时间为2h。
〔5〕降温减压：步骤(4)的压浸经过恒温恒压2h后，减压至常压状态，并将压浸后的料浆降温到40℃。
〔6〕碳化：在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂，碳化时的温度控制在10℃，碳化压力在0.4Mpa，液固比为4，保压时间为1h。
〔7〕分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。
〔8〕加热分解：将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为100℃。
〔9〕分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85℃纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复二～六次，即可出料。本例中，重复2次。
〔10〕干燥：将所得碳酸锂湿料在温度为210℃的烘箱中烘2h，即得合格产品，产品编号A1。
实施例2：
〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350℃热脏煤气和空气，在1150℃高温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；
〔2〕冷却磨细：在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到200目，分析氧化锂的含量为5.03％。
〔3〕调浆：将烧碱与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为4.5，液固比为4.5，烧碱重量计入液相。
〔4〕压浸：利用高压蒸汽将料浆升温到230℃，相应压力为2.2Mpa，恒温恒压时间为2h。
〔5〕降温减压：步骤(4)的压浸经过恒温恒压2h后，减压至常压状态， 将料浆水冷却，使其降温到30℃。将减温所产生的蒸汽可用于在步骤(4)前对调浆进行预热。
〔6〕碳化：在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在20℃，碳化压力在0.4Mpa，液固比为3，保压时间为1h。
〔7〕分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为3，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。
〔8〕加热分解：将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为50℃。
〔9〕分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85℃纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复3次，即可出料。
〔10〕干燥：将所得碳酸锂湿料温度为150℃的烘箱中烘3h得合格产品。产品编号A2。
本例中，在实施步骤〔4〕压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤(3)的调浆预热到95℃。
实施例3：
〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入330℃热脏煤气和空气，在1200℃高温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；
〔2〕冷却磨细：在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧 磨细到325目，分析氧化锂的含量为5.08％。
〔3〕调浆：将碳铵(NH4)2CO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为2，液固比为3，碳铵重量计入液相。
〔4〕压浸：利用高压蒸汽将料浆升温到180℃，相应压力为1.1Mpa，恒温恒压时间为1.5h。
〔5〕降温减压：步骤(4)的压浸经过恒温恒压2h后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到20℃。将减温所产生的蒸汽可用于步骤(4)前对调浆进行预热。
〔6〕碳化：在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在30℃，碳化压力在1Mpa，液固比为6，保压时间为2h。
〔7〕分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为5，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。
〔8〕加热分解：将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为70℃。
〔9〕分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入95℃纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复6次，即可出料。
〔10〕干燥：将所得碳酸锂湿料温度为250℃的烘箱中烘3h得合格产品。产品编号A3。
本例中，在实施步骤〔4〕压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量 将步骤(3)的调浆预热到85℃。
实施例4：
〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350℃热脏煤气和空气，在1250℃高温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；
〔2〕冷却磨细：在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到150目，分析氧化锂的含量为5.09％。
〔3〕调浆：将碱性盐K2CO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为6，液固比为5，烧碱重量计入液相。所用碱性盐还可以是NaHCO3或KHCO3。
〔4〕压浸：利用高压蒸汽将料浆升温到270℃，相应压力为4.7Mpa，恒温恒压时间为3.5h。
〔5〕降温减压：步骤(5)的压浸经过恒温恒压3.5h后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到10℃。将减温所产生的蒸汽可用于步骤(4)前对调浆进行预热。
〔6〕碳化：在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在40℃，碳化压力在0.2Mpa，液固比为2，保压时间为2h。
〔7〕分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为4，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。
〔8〕加热分解：将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为50℃。
〔9〕分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖 好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85℃纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复5次，即可出料。
〔10〕干燥：将所得碳酸锂湿料温度为200℃的烘箱中烘2.5h得合格产品。产品编号A4。
本例中，在实施步骤〔4〕压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤(3)的调浆预热到90℃。
实施例5：
〔1〕将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350℃热脏煤气和空气，在1150℃高温下进行转化焙烧，使其由α型转为β型；
〔2〕冷却磨细：在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到200目，分析氧化锂的含量为5.05％。
〔3〕调浆：将碳酸氢钠NaHCO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为5，液固比为5，碳酸氢钠重量计入液相。
〔4〕压浸：利用高压蒸汽将料浆升温到250℃，相应压力为3.7Mpa，恒温恒压时间为2h。
〔5〕降温减压：步骤(4)的压浸经过恒温恒压2h后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到30℃。将减温所产生的蒸汽可用于步骤(4)前对调浆进行预热。
〔6〕碳化：在碳化釜中加入步骤(5)获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在20℃，碳化压力在0.4Mpa，液固比为5，保压时间为1h。
〔7〕分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣， 滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为4，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁(Ca2+、Mg2+)杂质离子。
〔8〕加热分解：将步骤(7)精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为60℃。
〔9〕分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85℃纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复4次，即可出料。
〔10〕干燥：将所得碳酸锂湿料温度为220℃的烘箱中烘3h得合格产品。产品编号A5。
本例中，在实施步骤〔4〕压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤(3)的调浆预热到95℃。
对上述实施例1-5获得的碳酸锂产品进行检测，得到技术指标如下：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锂辉石焙烧转型：将锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在1150～1250℃，使其由α型转为β型；
(2)冷却磨细：将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50～325目；
(3)调浆：将碱性盐与步骤(2)的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为2～7，液固比为3～5，碱性盐重量计入液相；
(4)压浸：利用高压蒸汽给步骤(3)的料浆加热，使其温度升到180～270℃，并保持恒温恒压时间为1.5～3.5h，所述高压蒸汽的压力为0.8～6MPa，压浸出碳酸锂；
(5)降温减压：冷却步骤(4)得到的料浆，使其降温至0～40℃；
(6)碳化：将步骤(5)得到的锂辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在0～40℃，碳化压力在0.2～4MPa，液固比2～6，持续保压时间为1～2h；
(7)分离、洗涤及除杂：将步骤(6)碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；
(8)加热分解：将经过步骤(7)的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50～100℃，得到碳酸锂料浆；
(9)分离洗涤：将步骤(8)获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗2～6次；
(10)干燥：将步骤(9)获得的碳酸锂湿料在温度为150～250℃的烘 箱中烘干，烘干时间为2～3h，即得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于还包括以下步骤：
(11)粉碎及包装：将步骤(10)烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D50＜10μm的产品，并将得到的产品进行洁净包装。
3.根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)调浆时所用的碱性盐为Na2CO3或NaHCO3。
4.根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：在所述步骤(4)压浸前进行调浆的预热，使其预热到60℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(9)中，向离心机加入碳酸锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使碳酸锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再向离心机内缓慢加水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，再次离心脱水，反复淋洗2～6次。
6.根据权利要求5所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(9)中淋洗用水是温度为85～95℃的纯水。
7.根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(9)得到的洗水可用作步骤(3)调浆时加入的水。
8.根据权利要求4所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于：预热调浆所用的热量为步骤(2)的锂辉石焙料冷却时放出的热量和/或所述步骤(5)中对料浆降温所产生的蒸汽热量。
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