CN110577224A - 基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法及应用方法 - Google Patents

基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，经过去杂质、饱和改性、制得钠饱和膨润土矿浆、稀释、提纯、制成基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂钠基膨润土。本发明还提供了一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法。通过所述制备方法制得的黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂应用上述应用方法，使得该稳定剂起到稳定土壤中Cr(III)的作用同时阻止Cr(III)再次被氧化。

Description

基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法 及应用方法
技术领域
本发明涉及土壤修复领域，特别涉及一种基于黏土矿物的六价铬Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法。
背景技术
土壤是生态环境的重要组成部分，也是人类赖以生存的自然资源。在我国工业化、城市化的进程中，土壤污染问题逐渐显现并得到关注。2014年由国土资源部和环保部发布的《全国土壤污染状况调查公告》指出全国16.1％的土壤遭受到了不同程度的污染，其中重金属在污染点位中的超标情况突出。土壤关系到人类日常生活生产的方方面面，因此保护土壤环境安全至关重要。
铬是一种重要的化工原料，也是最常见的金属污染物之一。工业生产中，铬矿的开采和加工、镀铬和铬化工是造成铬排放的主要因素，其中铬渣排放是土壤中六价铬(Cr(VI))污染的最主要来源。
稳定化/固化方法能有效地降低土壤中污染物质的溶解性和可迁移性，具有安全、费用低、修复时间短、可同时处理多种复杂金属废物、易操作等优点，因此也常用于Cr(VI)污染土壤的修复。Cr(VI)具有较高的生物毒性和迁移能力，也是铬污染治理的首要关注对象，因此实际Cr(VI)污染土壤的稳定化/固化修复会优先考虑使用还原剂将溶解度大、迁移能力强的 Cr(VI)转化为易于沉淀和固定的Cr(III)。但铬在土壤-水体系中涉及到了多种不同铬的氧化还原形态与土壤和水之间的循环性的反应。土壤中氧化态锰可以将Cr(III)氧化成Cr(VI)，另外由于Cr-土壤有机络合物具有一定的迁移能力，增大了Cr(III)被氧化的风险。姜苹红等人在研究中发现以焦亚硫酸钠(Na2S2O5)与多硫化钙(CPS)混用修复铬污染土壤时，还原初期土壤中Cr(VI)浓度下降明显，但在土壤后期养护时出现了不同程度Cr(VI)浓度的回升。因此从修复的长期效果角度来看，稳定化固化修复过程中Cr(III)再次氧化的可能和固化体的长期性能也是应当考虑的因素。
综上所述，一种可长期抑制Cr(III)氧化的土壤修复辅助稳定剂亟待开发。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法；
本发明的目的在于还提供一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法。
本发明提供一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，去杂质：将膨润土原矿加碳酸钠溶液充分搅拌打散，配制成矿物/碳酸钠质量分数为10％的第一混合矿浆，静置12小时后吸取上层1/3的第一混合矿浆；
步骤2，饱和改性：将步骤1中吸取的所述第一混合矿浆离心去除水分，复加氯化钠溶液，配制成矿浆/氯化钠质量分数为10％的第二混合矿浆，并控制此过程中的改性温度及改性时间；
步骤3，制得钠饱和膨润土矿浆：重复步骤2中操作两次，使膨润土原矿成为钠饱和膨润土矿浆；
步骤4，稀释：将所述钠饱和膨润土矿浆离心去除水分，复加清水充分搅拌打散，配制成10％的稀释矿浆；
步骤5，提纯：重复步骤4中操作两次，去除所述稀释矿浆中多余的氯化钠；
步骤6，制成稳定剂：将步骤5中最终提纯得到的稀释矿浆离心去除水分并烘干，研磨过100目筛后，得到黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂钠基膨润土。
优选的，所述步骤1中，膨润土原矿的膨胀倍大于40ml/g，粒径分布D50小于30μm，CEC值大于0.7mmol/g
优选的，所述碳酸钠、所述氯化钠溶液的浓度均不低于0.1mol/L。
优选的，所述步骤2中，所述改性温度为10～40℃，所述改性时间为6～12h。
优选的，所述步骤6中，制得的钠基膨润土的膨胀倍大于90ml/g，粒径分布D50小于3μm，CEC值大于1mmol/g。
本发明还提供了一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，包括以下步骤：
步骤1，分析土壤性质及污染程度，确定修复剂配方；
步骤2，将Cr(VI)污染土壤、还原剂及所述土壤修复辅助稳定剂按比例混合成修复剂配方，并按实际情况辅以适当水分使土壤中Cr(VI)还原稳定；
步骤3，将稳定化后的土壤与水泥固化剂混合，养护后完成固化。。
优选的，所述还原剂为焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠。
优选的，所述辅助稳定剂的添加量为Cr(VI)污染土壤质量的2～10％。
优选的，所述步骤3中，稳定化后的土壤与水泥固化剂混合后养护的时间大于28天。
如上所述，本发明所述基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法具有以下有益效果：
1、本发明辅助稳定剂原料为膨润土，其广泛存在于土壤环境中，不会产生二次污染；
2、本发明辅助稳定剂制备过程中采用碳酸钠去除膨润土原矿中的Ca、Mg、K等杂质，再用氯化钠进一步提纯，从而提高可交换阳离子量，增加对铬的吸附量，起到稳定土壤中Cr(III) 的作用；
3、本发明钠基膨润土的吸附作用能显著抑制外源氧化物或土壤对Cr(III)的氧化作用，而且由于钠基膨润土颗粒小，膨胀度高，遇水颗粒之间挤压力大，隔绝外部空气或氧化剂的效果好，可阻止被钠基膨润土颗粒固定的铬Cr(III)再次被氧化；
4、本发明由于本辅助稳定剂膨润土的存在，Cr(VI)还原产生的Cr(III)得到吸附，并且污染土壤渗透系数得以降低，还原过程中铬的迁移扩散得以减弱；
5、本发明辅助稳定剂经过水泥固化后，辅助稳定剂依旧可以发挥其作用，即以较小的增容率显著降低固化体的浸出毒性和渗透系数，从而增强长期固化效果。
附图说明
图1本发明所述基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的添加量对H2O2(a)和 MnO2(b)氧化Cr(III)的动力学影响；
图2本发明所述基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂对土壤氧化Cr(III) 的影响；
图3土柱渗透出总铬的量与时间的关系；
图4固化体MEP浸提累计浸提量；
图5为钠基膨润土的结构示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1～5，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
本发明提供一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，去杂质：将膨润土原矿加碳酸钠溶液充分搅拌打散，配制成10％的第一混合矿浆，静置12小时后吸取上层1/3矿浆；
步骤2，饱和改性：将步骤1中吸取的所述第一混合矿浆离心去除水分，复加氯化钠溶液，配制成10％的第二混合矿浆，并控制此过程中的改性温度及改性时间；
步骤3，制得钠饱和膨润土矿浆：重复步骤2中操作两次，使膨润土原矿成为钠饱和膨润土矿浆；
步骤4，稀释：将所述钠饱和膨润土矿浆离心去除水分，复加清水充分搅拌打散，配制成10％的稀释矿浆；
步骤5，提纯：重复步骤4中操作两次，去除所述稀释矿浆中多余的氯化钠；
步骤6，制成稳定剂：将步骤5中最终提纯得到的稀释矿浆离心去除水分并烘干，研磨过100目筛后，得到黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂钠基膨润土。
所述步骤1中，膨润土原矿的膨胀倍大于40ml/g，粒径分布D50小于30μm，CEC值大于0.7mmol/g
所述碳酸钠、所述氯化钠溶液的浓度均不低于0.1mol/L。
所述步骤2中，所述改性温度为10～40℃，所述改性时间为6～12h。
所述步骤6中，制得的钠基膨润土的膨胀倍大于90ml/g，粒径分布D50小于3μm， CEC值大于1mmol/g。
钠基膨润土的结构如图5所示。
本发明还提供了一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，包括以下步骤：
步骤1，分析土壤性质及污染程度，确定修复剂配方；
步骤2，将Cr(VI)污染土壤、还原剂及所述土壤修复辅助稳定剂按比例混合成修复剂配方，并按实际情况辅以适当水分使土壤中Cr(VI)还原稳定；
步骤3，将稳定化后的土壤与水泥固化剂混合，养护后完成固化。。
所述还原剂为焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠。
所述辅助稳定剂的添加量为Cr(VI)污染土壤质量的2～10％。
所述步骤3中，稳定化后的土壤与水泥固化剂混合后养护的时间大于28天。
实施例1：
向将100g膨润土原矿中加入1L 0.1mol/L的碳酸钠溶液，持续搅拌使原矿充分分散，静置12小时，采用虹吸的方式吸取静置后矿浆的上层1/3，离心使矿浆固液分离，并收集离心后固体再次分散于0.1mol/L的氯化钠溶液中。重复上述操作两次。采用清水洗涤钠化后的膨润土3次并将成品烘干研磨后保存。表1为实施例1得到的钠基膨润土和原矿的基本物化性质对比，采用该制备方法制得的钠基膨润土的阳离子交换量(CEC)、膨胀倍、比表面积和孔容有了较大的提高，粒度也大大降低，品质提高明显，表现出良好的阳离子交换和吸附性能。
表1钠基膨润土与原矿的基本物化性质
实施例2：
向将100g膨润土原矿中加入5g壳聚糖及1L 0.1mol/L的碳酸钠溶液，持续搅拌使原矿充分分散，静置12小时，采用虹吸的方式吸取静置后矿浆的上层1/3，离心使矿浆固液分离，并收集离心后固体再次分散于0.1mol/L的氯化钠溶液中。重复上述操作两次。采用清水洗涤钠化后的膨润土3次并将成品烘干研磨后保存。
表2钠基膨润土与原矿的基本物化性质
可见，加入壳聚糖后可进一步提纯钠基膨润土并改善其各项参数，利于增强其对土塘的修复效果。
实施例3：
配制0.5mmol/L Cr(III)溶液(CrCl3)，分别按0、1、2、3、4、5g/L的固液比加入实例1中制备的钠基膨润土，置于200ml锥形瓶。依据体系中Cr(III)的总量，按照反应式(1) 和(2)中化学计量比的5倍加入过氧化氢(H2O2)和二氧化锰(MnO2)，调节体系pH为7，并置于25℃摇床中平衡。
Cr3++1.5MnO2+H2O→HCrO4 -+1.5Mn2++H+ (1)
Cr3++1.5H2O2+5OH-→2CrO4 2-+8H2O (2)
取来自全国12个省市的土壤样品1g，加入10ml 0.5mmol/L的Cr(III)溶液，再分别添加0％、2％、5％和10％于土壤质量的钠基膨润土，置于10ml PE离心管，用旋转混匀仪平衡一个月后测定Cr(VI)浓度。
如图1所示，加入钠基膨润土后，钠基膨润土可抑制H2O2或MnO2对Cr(III)的氧化作用。对于H2O2，体系中含有1g/L钠基膨润土就能减少57.11％的Cr(III)被氧化；体系反应到第 30天，溶液中Cr(VI)的检出浓度仅为空白实验的11.04％(H2O2)和25.88％(MnO2)。
如图2所示，钠基膨润土同样也能抑制土壤对Cr(III)的氧化作用从而增强总铬在土壤中的稳定，且随着添加量的增加此种作用进一步增强。
实施例4：
采集重庆某地铬渣堆放场地的Cr(VI)污染土壤，测得土壤中总Cr(VI)浓度为847.29mg/kg，以焦亚硫酸钠为还原剂，混合污染土壤(4g)，其中，还原剂(摩尔数30倍于污染土壤总Cr(VI))和钠基膨润土(0％、2％、5％和10％于土壤质量)于层析柱，以40ml去离子水透过土柱，每渗透出2ml液体测定一次渗透出总铬的量。如图3所示，由于钠基膨润土对土壤渗透系数的调控作用及对Cr(III)的吸附作用，Cr(VI)还原过程中向污染土壤中加入膨润土可以降低铬渗出的速度和总量，从而降低铬污染扩散的风险。
实施例5：
采集重庆某地铬渣堆放场地的Cr(VI)污染土壤，测得土壤中总Cr(VI)浓度为847.29mg/kg。以焦亚硫酸钠为还原剂，混合污染土壤(2g)，其中，还原剂(摩尔数30倍于污染土壤总Cr(VI))和钠基膨润土(0％、2％、5％和10％于土壤质量)，按固液比1：10加水进行还原稳定化，取固体混合硅酸盐水泥(30％于土壤质量)，控制初始含水率为50％并养护28天完成稳定化固化。通过测定固化体的MEP浸提毒性，如图4所示，我们发现随着浸提次数的增加，固化体总铬的累计浸出量逐渐升高，并且各处理组之间的差距逐渐拉大，浸提到第九次，较高钠基膨润土添加的固化体累计浸出显著低于对照，另外考察固化体的增容率和渗透系数发现(见表3)，在较小增容的情况下，添加钠基膨润土使固化体渗透系数得到了进一步的降低。
表3钠基膨润土比例对固化体增容率及渗透系数的影响(30％水泥固化剂)
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，去杂质：将膨润土原矿加碳酸钠溶液充分搅拌打散，配制成矿物/碳酸钠质量分数为10％的第一混合矿浆，静置12小时后吸取上层1/3的第一混合矿浆；
步骤2，饱和改性：将步骤1中吸取的所述第一混合矿浆离心去除水分，复加氯化钠溶液，配制成矿浆/氯化钠质量分数为10％的第二混合矿浆，并控制此过程中的改性温度及改性时间；
步骤3，制得钠饱和膨润土矿浆：重复步骤2中操作两次，使膨润土原矿成为钠饱和膨润土矿浆；
步骤4，稀释：将所述钠饱和膨润土矿浆离心去除水分，复加清水充分搅拌打散，配制成钠饱和膨润土矿质量分数为10％的稀释矿浆；
步骤5，提纯：重复步骤4中操作两次，去除所述稀释矿浆中多余的氯化钠；
步骤6，制成稳定剂：将步骤5中最终提纯得到的稀释矿浆离心去除水分并烘干，研磨过100目筛后，得到基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂钠基膨润土。
2.根据权利要求1所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，膨润土原矿的膨胀倍大于40ml/g，粒径分布D50小于30μm，CEC值大于0.7mmol/g。
3.根据权利要求2所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠、所述氯化钠溶液的浓度均不低于0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，改性温度为10～40℃，时间为6～12h。
5.根据权利要求4所述的一种基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，制得的钠基膨润土的膨胀倍大于90ml/g，粒径分布D50小于3μm，CEC值大于1mmol/g。
6.根据权利要求1～5任一项所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分析土壤性质及污染程度，确定修复剂配方；
步骤2，将Cr(VI)污染土壤、还原剂及所述土壤修复辅助稳定剂按比例混合成修复剂配方，并按实际情况辅以适当水分使土壤中Cr(VI)还原稳定；
步骤3，将稳定化后的土壤与水泥固化剂混合，养护后完成固化。
7.根据权利要求6所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，其特征在于，所述还原剂为焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠。
8.根据权利要求7所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，其特征在于，所述辅助稳定剂的添加量为Cr(VI)污染土壤质量的2～10％。
9.根据权利要求8所述的基于黏土矿物的Cr(VI)污染土壤修复辅助稳定剂的应用方法，其特征在于，所述步骤3中，稳定化后的土壤与水泥固化剂混合后养护的时间大于28天。
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CN111568787A (zh) * 2020-04-24 2020-08-25 苏州科技大学 基于膨润土矿的多功能皮肤表面清洁剂、制备方法及其应用

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