CN110576665A - 一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法，该薄膜依次由上表层、芯层和下表层组成；芯层为聚乳酸切片；上表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片70‑80%，余量为有机高分子抗粘母料；下表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片85‑95%，余量为无机抗菌母料；有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成的；所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成的；本发明的薄膜制品可通过微生物进行生物降解，降解为二氧化碳和水，可避免一系列的环境污染；同时具有优异的抗菌性能、低雾度、良好的爽滑性以及油墨附着力。

Description

一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及双向拉伸薄膜技术领域，具体涉及一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法。
背景技术
随着石油的大量开采和塑料废弃物无法处理等环境、资源的问题日益突出，以及人们对生活品质和健康的追求，市场对使用塑料的安全、环保的要求也日益提高；具有生物基来源和可降解的树脂受到各方研究人员的关注。
聚乳酸属于脂肪族聚酯，不同于传统塑料来自石油，聚乳酸可来自玉米、甘蔗和木薯等可再生植物资源，具有通用高分子材料的基本特性；聚乳酸有着良好的机械加工性能，可通过多种方式进行加工，如挤出、注塑、吹塑、纺丝等成型工艺，可广泛应用到包装、餐饮具、农业和3D打印等领域，有着良好的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法，不仅具有优秀的抗菌性能，而且可通过微生物进行生物降解。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，依次由上表层、芯层和下表层组成；
所述芯层为聚乳酸切片；
所述上表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片70-80％，余量为有机高分子抗粘母料；
所述下表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片85-95％，余量为无机抗菌母料；
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成的；
所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成的。
优选的，所述聚乳酸切片的熔融指数为3-6g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；聚乳酸切片的熔点及玻璃化温度分别为160-180℃和60-70℃。
优选的，所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.0-2.5μm，有效含量为2000-3000ppm。
优选的，所述纳米无机银占无机抗菌母料的质量比为15-20％。
优选的，所述上表层和下表层厚度分别占薄膜总厚度的10-15％。
本发明同时提供了上述抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乳酸切片通过流化床进行干燥处理，干燥后于主挤出机中加热成熔融状态，经过滤器过滤后得到芯层熔体；将上表层、下表层的原料分别加入两台辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质得到上表层熔体和下表层熔体；将芯层熔体、上表层熔体和下表层熔体，在三层模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃；
2)将步骤1)中挤出的膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为25-30℃；
3)将铸片经过纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为100-110℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0-3.5倍；
4)将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
优选的，所述的流化床进行干燥处理的条件为：干燥温度60-80℃，干燥时间4-6h。
优选的，所述过滤器为15μm碟片式过滤器，过滤后芯层熔体的水分含量≤50ppm。
优选的，所述主挤出机为单螺杆挤出机，所述辅助挤出机为双螺杆挤出机。
本发明的有益效果如下：
本发明在双向拉伸生产线直接共挤产出抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，相比传统塑料薄膜，本发明的薄膜制品可通过微生物进行生物降解，降解为二氧化碳和水，可避免一系列的环境污染；本发明的薄膜制品具有优异的抗菌性能，用于食品包装时，可提高食品的保质期，防止食品腐蚀，同时本发明采用改性的有机高分子抗粘母料，在保证正常收卷的情况下，改善膜面质量，提高膜面平整度，既降低了薄膜的雾度，又能满足薄膜开口性要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
下述实施例中采用的聚乳酸切片的熔融指数为3-6g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；聚乳酸切片的熔点及玻璃化温度分别为160-180℃和60-70℃。
实施例1
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，由上表层、芯层和下表层构成。
所述芯层由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层为抗粘层，由以下组分按重量百分比组成：80％聚乳酸切片，余量为有机高分子抗粘母料。
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成；所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.0μm，有效含量为2000ppm。
所述下表层为抗菌层，由以下组分按重量百分比组成：95％聚乳酸切片，余量为无机抗菌母料。
所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成，其中纳米无机银质量占比为15％。
所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10％。
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其制备步骤如下：
1)将聚乳酸切片(PLA)通过流化床进行干燥处理；干燥的条件为80℃，6h，；将干燥的原料在单螺杆主挤出机中加热成熔融状态，并经15μm碟片式过滤器过滤后使其水分含量≤50ppm，作为芯层的主挤熔体；将上表层、下表层的相关切片和母料分别加入两台双螺杆辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质后得到作为上、下表层熔体；芯层熔体和上、下表层熔体，在三层衣架结构模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃。
2)对于所述步骤1)中挤出成膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为30℃。
3)将铸片经过纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为110-120℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0倍。
4)将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
5)将步骤4)中所得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜经过风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷。
6)母卷经过检测合格后，经过分切、包装成成品。
实施例2
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，由上表层、芯层和下表层构成。
所述芯层由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层为抗粘层，由以下组分按重量百分比组成：70％聚乳酸切片，余量为有机高分子抗粘母料。
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成；所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.5μm，有效含量为2500ppm。
所述下表层为抗菌层，由以下组分按重量百分比组成：85％聚乳酸切片，余量为无机抗菌母料。
所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成，其中纳米无机银质量占比为15％。
所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10％。
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其制备步骤如下：
1)将聚乳酸切片(PLA)通过流化床进行干燥处理；干燥的条件为80℃，6h，；将干燥的原料在单螺杆主挤出机中加热成熔融状态，并经15μm碟片式过滤器过滤后使其水分含量≤50ppm，作为芯层的主挤熔体；将上表层、下表层的相关切片和母料分别加入两台双螺杆辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质后得到作为上、下表层熔体；芯层熔体和上、下表层熔体，在三层衣架结构模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃。
2)对于所述步骤1)中挤出成膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为30℃。
3)将铸片经过纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为110-120℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0倍。
4)将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
5)将步骤4)中所得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜经过风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷。
6)母卷经过检测合格后，经过分切、包装成成品。
实施例3
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，由上表层、芯层和下表层构成。
所述芯层由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层为抗粘层，由以下组分按重量百分比组成：80％聚乳酸切片，余量为有机高分子抗粘母料。
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成；所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.5μm，有效含量为3000ppm。
所述下表层为抗菌层，由以下组分按重量百分比组成：95％聚乳酸切片，余量为无机抗菌母料。
所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成，其中纳米无机银质量占比为15％。
所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10％。
一种抗菌可生物降解型BOPLA薄膜，其制备步骤如下：
1)将聚乳酸切片(PLA)通过流化床进行干燥处理；干燥的条件为80℃，6h，；将干燥的原料在单螺杆主挤出机中加热成熔融状态，并经15μm碟片式过滤器过滤后使其水分含量≤50ppm，作为芯层的主挤熔体；将上表层、下表层的相关切片和母料分别加入两台双螺杆辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质后得到作为上、下表层熔体；芯层熔体和上、下表层熔体，在三层衣架结构模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃。
2)对于所述步骤1)中挤出成膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为30℃。
3)将铸片进行纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为110-120℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0倍。
4)将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
5)将步骤4)中所得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜经过风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷。
6)母卷经过检测合格后，经过分切、包装成成品。
实施例4
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，由上表层、芯层和下表层构成。
所述芯层由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层为抗粘层，由以下组分按重量百分比组成：70％聚乳酸切片，余量为有机高分子抗粘母料。
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成；所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.5μm，有效含量为2000ppm。
所述下表层为抗菌层，由以下组分按重量百分比组成：90％聚乳酸切片，余量为无机抗菌母料。
所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成，其中纳米无机银质量占比为20％。
所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10％。
一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其制备步骤如下：
1)将聚乳酸切片(PLA)通过流化床进行干燥处理；干燥的条件为80℃，6h，；将干燥的原料在单螺杆主挤出机中加热成熔融状态，并经15μm碟片式过滤器过滤后使其水分含量≤50ppm，作为芯层的主挤熔体；将上表层、下表层的相关切片和母料分别加入两台双螺杆辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质后得到作为上、下表层熔体；芯层熔体和上、下表层熔体，在三层衣架结构模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃。
2)对于所述步骤1)中挤出成膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为30℃。
3)将铸片进行纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为110-120℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0倍。
4)将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
5)将步骤4)中所得抗菌可生物降解型BOPLA薄膜经过风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷。
6)母卷经过检测合格后，经过分切、包装成成品。
对比例1
BOPLA薄膜，由上表层、芯层和下表层构成。
所述芯层由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层为抗粘层，由以下组分按重量百分比组成：80％聚乳酸切片，余量为无机抗粘母料。
所述无机抗粘母料是由无机硅石和聚乳酸切片熔融共挤制成；所述无机抗粘母料为2.0μm，有效含量为2000ppm。
所述下表层为聚乳酸层，由以下组分按重量百分比组成：100％聚乳酸切片。
所述上表层、下表层的厚度分别占薄膜总厚度的10％。
上述的BOPLA薄膜，其制备步骤如下：
1)将聚乳酸切片(PLA)通过流化床进行干燥处理；干燥的条件为80℃，6h，；将干燥的原料在单螺杆主挤出机中加热成熔融状态，并经15μm碟片式过滤器过滤后使其水分含量≤50ppm，作为芯层的主挤熔体；将上表层、下表层的相关切片和母料分别加入两台双螺杆辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质后得到作为上、下表层熔体；芯层熔体和上、下表层熔体，在三层衣架结构模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃。
2)对于所述步骤1)中挤出成膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为30℃。
3)将铸片进行纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80℃，拉伸温度为110-120℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0倍。
4)将厚片进行横向拉伸制得BOPLA薄膜，预热温度为100-120℃，拉伸温度为100-120℃，定型温度为170-220℃。
5)将步骤4)中所得BOPLA薄膜经过风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷。
6)母卷经过检测合格后，经过分切、包装成成品。
将上述实施例1-4及对比例1制得成品进行对比试验，检测结果如下表1所示。
表1：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 检测标准
平均厚度公差/％ ≤1.5 ≤1.5 ≤1.5 ≤1.5 ≤1.5 GB 6672-2001
雾度/％ 1.5 2.02 2.15 2.0 2.56 GB/T 2410-2008
摩擦系数 0.27 0.15 0.16 0.14 0.46 GB 10006-1988
抗菌性能 2.5 1.52 2.46 1.67 4.52 GB/T 31402-2015
由表1可以看出，本发明方法制备的抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜在平均厚度公差、雾度、摩擦系数和抗菌性能等关键技术指标均表现良好，尤其在上表层和下表层分别使用了有机高分子抗粘母料和无机抗菌母料后，薄膜在雾度和抗菌性能上有着明显的改善。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，依次由上表层、芯层和下表层组成，其特征在于：
所述芯层为聚乳酸切片；
所述上表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片70-80%，余量为有机高分子抗粘母料；
所述下表层由以下组分按重量百分比组成：聚乳酸切片85-95%，余量为无机抗菌母料；
所述有机高分子抗粘母料是由PMMA微珠和聚乳酸切片熔融共挤制成的；所述无机抗菌母料是由纳米无机银和聚乳酸组成的。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述聚乳酸切片的熔融指数为3-6g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；聚乳酸切片的熔点及玻璃化温度分别为160-180℃和60-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述有机高分子抗粘母料的粒径为2.0-2.5μm，有效含量为2000-3000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述纳米无机银占无机抗菌母料的质量比为15-20%。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述上表层和下表层厚度分别占薄膜总厚度的10-15%。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚乳酸切片通过流化床进行干燥处理，干燥后于主挤出机中加热成熔融状态，经过滤器过滤后得到芯层熔体；将上表层、下表层的原料分别加入两台辅助挤出机中经熔融、抽真空处理后，除去原料中的低聚物、水份和杂质得到上表层熔体和下表层熔体；将芯层熔体、上表层熔体和下表层熔体，在三层模头中汇合挤出成膜片，汇合挤出温度在230-250℃；
2）将步骤1）中挤出的膜片，利用静电吸附将该膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，铸片冷却定型温度为25-30℃；
3）将铸片经过纵向拉伸形成厚片，预热温度为60-80 ℃，拉伸温度为100 -110 ℃，定型段温度为20-60℃，拉伸倍率为3.0-3.5倍；
4）将厚片进行横向拉伸制得抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜，预热温度为100-120 ℃，拉伸温度为100-120 ℃，定型温度为170-220℃。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，其特征在于：所述的流化床进行干燥处理的条件为：干燥温度60-80 ℃，干燥时间4-6h。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，其特征在于：所述过滤器为15μm碟片式过滤器，过滤后芯层熔体的水分含量≤50 ppm。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌可生物降解双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，其特征在于：所述主挤出机为单螺杆挤出机，所述辅助挤出机为双螺杆挤出机。
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