CN110567933A - Sers基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种SERS基底，其衬底为一包含复数个微针的微针阵列，其中，每一微针的针尖直径在200纳米至600纳米范围内，相邻微针的中心轴之间的间距在50微米至1000微米范围内。

Description

SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种SERS基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是一种新型的高灵敏光谱技术，它是在纳米金、银基底上 产生的、通过其局域表面等离子共振来实现拉曼光谱信号的放大。SERS分析具有响应快速，指纹信息丰富，灵敏度高，检测范围广，前处理简单等优点，目前广泛应用于生物组 织，食品安全，环境检测，药品分析等领域。
拉曼信号的增强基于性能优异的SERS基底，因此，制备灵敏度高、重复性好的SERS基底是拉曼光谱技术领域的研究热点和难点。
目前，通过电化学粗糙法、分子自组装、丝网印刷、光刻等技术已经研究和开发了多 种不同类型的SERS活性基底。
然而，不同制备方法获得的基底有其各自的优缺点，目前没有能够广泛使用的、重复 性高、可靠性好的SERS基底。
因此，开发一种新的高性能、重复性好、SERS活性高的SERS基底是SERS广泛应 用所急需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的基于微针阵列的SERS基底。通过选择微针阵列作为 SERS基底的衬底，并将含有金纳米颗粒或银纳米颗粒的聚合物涂覆到微针表面，使得纳米颗粒的局域表面等离子共振与微针尖端的共振耦合，可以进一步放大等离子共振的强度，从而更好地增强目标分子的拉曼信号，制备出高活性的SERS基底。
为了达到上述目的，根据本发明的一方面提供一种SERS基底，所述SERS基底的衬底为一包含复数个微针的微针阵列，其中，每一微针的针尖直径在200纳米至600纳米范 围内，相邻微针的中心轴之间的间距在50微米至1000微米范围内。
在本发明一实施例中，所述衬底由硅或金属材质制成。
在本发明一实施例中，每一所述微针表面涂覆包含金纳米颗粒或银纳米颗粒的聚合 物。
在本发明一实施例中，所述聚合物为聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乳酸或聚乙二醇 二丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明一实施例中，所述金纳米颗粒或银纳米颗粒的粒径在在50纳米至100纳米 nm范围内。
根据本发明的另一方面，还提供上述SERS基底的制备方法，包括：制备衬底的步骤， 其中，所述衬底为一包含复数个微针的微针阵列；制备聚合物涂层材料的步骤，其中，所 述聚合物涂层材料包含金纳米颗粒或银纳米颗粒；以及，将所述聚合物涂层材料涂覆于每 一微针表面的步骤。
在本发明一实施例中，在所述制备聚合物涂层材料的步骤中，将浓缩的金纳米颗粒胶 体或银纳米颗粒胶体与聚合物水溶液按照体积比1:(1～3)的比例混合，以获得所述聚合物 涂层材料。
在本发明一实施例中，所述聚合物水溶液为聚乙二醇水溶液，聚乙烯吡咯烷酮水溶液， 聚乳酸或聚乙二醇二丙烯酸酯水溶液；并且，所述聚合物水溶液的溶质质量分数为10％～ 30％。
在本发明一实施例中，在将所述聚合物涂层材料涂覆于每一微针表面的步骤中，以浸 入法或喷雾干燥法将聚合物涂层材料涂覆于每一微针表面。
在本发明一实施例中，在所述侵入法中，在湿度为70％、温度为26度的环境中，使所述衬底的微针阵列完全浸没于所述聚合物涂层材料中，在光引发剂的作用下，以紫外光照射，使所述聚合物涂层材料在每一微针表面聚合成膜。
在本发明的一较佳实施例中，提供一种SERS基底的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备金纳米溶胶
在一定体积的烧瓶中加热一定量的1mmol/L的氯金酸溶液到沸腾状态，然后逐滴加 入一定量38.8mmol/L的柠檬酸三钠溶液，保持沸腾回流15min，待冷却后装入棕色试 剂瓶中保存备用；
(2)浓缩步骤(1)中的胶体
取5mL的步骤(1)中所得纳米金溶胶放入到离心机中5000转下离心5min，移走上清液，获得浓缩的金溶胶；
(3)选择合适的高分子聚合物，制备纳米颗粒/聚合物涂覆分散液
将聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸或聚乙二醇二丙烯酸酯配置成质量分数为10％～30％的水溶液。取适当体积的聚合物溶液和步骤(2)中的溶胶混合，获得涂覆分散液；
(4)制作微针阵列
制作大小一致，分布均匀的微针阵列，每一微针直径为300纳米到500微米，以5～10行×5～10列的方式均匀排列，所制作的微针之间的间距为50微米到1000微米；其中， 所述微针阵列由硅、聚合物或金属材质制成；以及，
(5)制备多功能的表面增强拉曼光谱活性基底；
以浸入法和喷雾干燥法将步骤(3)获得的纳米颗粒/聚合物涂覆分散液均匀涂覆到固 体微针阵列表面，通过聚合物的粘着力将复合物附着到微针表面，制备得到SERS基底。
在本发明一实施例中，所制备的纳米颗粒的粒径在50nm～100nm，将纳米颗粒浓缩4-5倍。
在本发明所述的SERS基底中，由于采用了微针阵列作为衬底，形成了具有大量针尖 状微型固相的表面增强拉曼基底阵列。因此，在本发明所述的SERS基底中，基于针尖尖端和纳米颗粒的局域表面等离子共振耦合增强，在微针尖端具有很强的局域表面等离子共振，使得本发明所述的SERS基底具备优异的SERS性能。
此外，由于本发明所述的SERS基底采用了微针阵列，并且每一微针表面上均涂布包 含金纳米颗粒或银纳米颗粒的聚合物涂层材料，使得每一微针都独立地形成一个SERS基 底，可以实现待分析物的批量分析。
本发明所述的SERS基底提供了一种新的针尖状表面增强拉曼基底，可以实现皮肤的 穿刺功能，实现微针上纳米颗粒在皮肤中的有效投递，从而可以实现SERS基底向皮肤中的传递，采用此方法可以用于皮肤中痕量外源性物质如化妆品分子、药物分子在皮肤中空间分布的成像分析。本发明所述SERS基底的制备方法操作简单，获得的SERS基底灵敏 度，可重复性高，是一种理想的增强基底。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的 附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明一实施例的SERS基底的结构示意图；
图2是根据本发明一实施例的SERS基底的扫描电镜图；
图3是根据本发明一实施例的SERS基底的对不同浓度罗丹明6G的光谱响应图(B,10-11 M；C,10-10M；D,10-9M；E,10-8M；F,10-7M)。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附 图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本实施例中，提供一种SERS基底。
如图1所示，所述SERS基底100具有一衬底110，所述衬底110为包含复数个微针111的微针阵列。作为一实施例，所述微针111可以按照(5～10)行×(5～10)列的方 式均匀排列。其中，每一微针111的针尖的直径在200纳米至600纳米范围内。并且，相 邻微针的中心轴之间的间距在50微米至1000微米范围内。
在每一微针111的表面涂覆包含金纳米颗粒112或银纳米颗粒的聚合物，聚合物在所 述微针111表面聚合成膜。
在本实施例中，所述衬底由硅或金属材质制成，所述聚合物为聚乙二醇，聚乙烯吡咯 烷酮，聚乳酸或聚乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。所述金纳米颗粒或银纳米颗粒的粒径 在在50纳米至100纳米nm范围内。
实施例1
在本实施例中，提供一种SERS基底100，所述SERS基底具有图1所示的结构。其 中，衬底110由硅制成，所述微针111的针尖直径设为5纳米，微针111的高度设为100 微米，相邻微针111的中心轴之间的间距设为300微米。并且，微针111以9行×9列均 匀分布。
所述SERS基底的具体制备步骤如下。
(1)制备金纳米颗粒
在250mL烧瓶中加热50mL的1mmol/L的氯金酸溶液到沸腾状态，然后逐滴加入1.85mL的38.8mmol/L的柠檬酸三钠，后保持沸腾回流15min，待冷却后装入棕色试剂 瓶中保存备用。
(2)浓缩纳米颗粒
取5mL步骤(1)中所得纳米金溶胶放入到离心机中，5000转离心5min，移走上清液，获得浓缩的金溶胶，控制浓缩倍率为4～5倍。
(3)制备喷雾溶液
配制质量比为20％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液，将其与步骤(2)中所得浓缩的金溶胶以体积比1：2混合，得到具有一定粘性的混合物。
(4)制备表面增强拉曼光谱活性基底阵列
采用雾化技术制备SERS基底，将步骤(3)获得的喷雾溶液导入雾化器中，将出口置于微针上方，在微针上喷上2分钟，置于空气中，室温下干燥，使得纳米颗粒/聚合物 在微针表面附着，扫描电镜图参见附图3。采用罗丹明6G考察了基底的SERS活性，不 同浓度的罗丹明6G的谱图参见附图3。
实施例2
在本实施例中，提供一种SERS基底100，所述SERS基底具有图1所示的结构。其 中，衬底110由硅制成，所述微针111的针尖直径设为5纳米，微针111的高度设为100 微米，相邻微针111的中心轴之间的间距设为300微米。并且，微针111以9行×9列均 匀分布。
所述SERS基底的具体制备步骤如下。
(1)制备银纳米颗粒。
称取36mg硝酸银溶解在200mL去离子水中，加热溶液至沸腾，在搅拌下缓慢逐滴加入6mL 1％(质量分数)的柠檬酸三钠溶液，滴加完成后持续搅拌，保持溶液沸腾15 min，最后将制备的银胶体冷却至室温。
(2)浓缩纳米颗粒
将(1)合成好的胶体在5000rpm下离心4min，移除上层清液，浓缩五倍左右。
(3)制备涂覆溶液。
配制质量比为30％的聚乙二醇二丙烯酸酯溶液，将步骤(2)中所得浓缩的银纳米颗 粒以体积比1：2混合，得到具有一定粘性的混合物。
(4)制备表面增强拉曼光谱活性基底阵列
采用浸入法制备SERS基底阵列，第一步，调整恒温恒湿反应箱的湿度为70％，温度为26度。第二步，在恒温恒湿箱内，把固体微针阵列针尖垂直向下，慢慢浸入到(3)中， 直到尖端完全没入溶液中，悬置一段时间后。通过聚合物的粘着力，将纳米颗粒/聚乙二 醇二丙烯酸酯涂覆到微针表面。第三步，缓慢地拉出针尖，悬置在空气中，再加入1％(质 量分数)的光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮，用紫外灯光照2min，聚乙二醇二丙烯酸酯在 光引发下聚合成膜，得到SERS基底。
实施例3
在本实施例中，提供一种SERS基底100，所述SERS基底具有图1所示的结构。其 中，衬底110由硅制成，所述微针111的针尖直径设为200纳米，微针111的高度设为 200微米，相邻微针111的中心轴之间的间距设为500微米。并且，微针111以9行×9 列均匀分布。
制备方法如实施例1记载，此处不在赘述。
实施例4
在本实施例中，提供一种SERS基底100，所述SERS基底具有图1所示的结构。其 中，衬底110由硅制成，所述微针111的针尖直径设为300纳米，微针111的高度设为 50微米，相邻微针111的中心轴之间的间距设为100微米。并且，微针111以9行×9列 均匀分布。
本发明所述SERS基底的制备步骤同实施例2，但是与实施例2不同的是：步骤(3)采用聚合物为聚乳酸，质量浓度为20％。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需 指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及 范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种SERS基底，其特征在于，所述SERS基底的衬底为一包含复数个微针的微针阵列，其中，每一微针的针尖直径在200纳米至600纳米范围内，相邻微针的中心轴之间的间距在50微米至1000微米范围内。
2.如权利要求1所述的SERS基底，其特征在于，所述衬底由硅或金属材质制成。
3.如权利要求1所述的SERS基底，其特征在于，每一所述微针表面涂覆包含金纳米颗粒或银纳米颗粒的聚合物。
4.如权利要求1所述的SERS基底，其特征在于，所述聚合物为聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乳酸或聚乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的SERS基底，其特征在于，所述金纳米颗粒或银纳米颗粒的粒径在在50纳米至100纳米nm范围内。
6.一种权利要求1所述SERS基底的制备方法，包括：
制备衬底的步骤，其中，所述衬底为一包含复数个微针的微针阵列；
制备聚合物涂层材料的步骤，其中，所述聚合物涂层材料包含金纳米颗粒或银纳米颗粒；以及，
将所述聚合物涂层材料涂覆于每一微针表面的步骤。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述制备聚合物涂层材料的步骤中，将浓缩的金纳米颗粒胶体或银纳米颗粒胶体与聚合物水溶液按照体积比1:(1～3)的比例混合，以获得所述聚合物涂层材料。
8.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物水溶液为聚乙二醇水溶液，聚乙烯吡咯烷酮水溶液，聚乳酸或聚乙二醇二丙烯酸酯水溶液；并且，所述聚合物水溶液的溶质质量分数为10％～30％。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在将所述聚合物涂层材料涂覆于每一微针表面的步骤中，以浸入法或喷雾干燥法将聚合物涂层材料涂覆于每一微针表面。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述侵入法中，在湿度为70％、温度为26度的环境中，使所述衬底的微针阵列完全浸没于所述聚合物涂层材料中，在光引发剂的作用下，以紫外光照射，使所述聚合物涂层材料在每一微针表面聚合成膜。
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