CN110564112A - 一种取向化氧化镍/pedot复合材料及制备方法 - Google Patents

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王娇
郝好山
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Abstract

本发明提提供了一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料及制备方法，采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料，将表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT、酒精、丙三醇组成的混合溶剂中，之后将此容器置于特定方向温度梯度的环境中，从而实现一维填料沿温度梯度方向定向生长，生长完成后放入低温低压环境中升华；再将此材料置于50‑80℃温度条件下3Mpa‑10Mpa的压力下3‑10min，得到具有取向结构的一维氧化镍/PEDOT复合材料。该材料的热电性能优异。该方法具有简单易行、成本低、方便快速、制备的样品气敏性能优异等优点，可规模化生产。

Description

一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料及制备方法。
背景技术
能源和环境问题是当今社会实现可持续发展亟需解决的两个紧迫问题，寻找新型清洁可替代能源成为学术界和工业界关注的重大课题。热电转换材料是利用塞贝克效应和帕尔贴效应实现热能和电能直接相互转换的材料，是重要的清洁能源材料。利用热电材料制作的发电或制冷装置具有性能可靠、无污染、工作时无噪声、使用寿命长等优点，在温差发电、电制冷设备方面更有着广泛应用。
无机热电材料的研究（主要体系包括Bi2Te3、PbTe、笼型化合物、填充方钴矿及相应材料的纳米结构和阵列的薄膜及块体材料）已获得显著的成就，但其原材料及加工设备价格昂贵，存在重金属污染以及加工工艺复杂等缺点而影响了其大规模的应用。而聚合物基热电材料由于具有良好的柔韧性、较低的热导率、质量轻、原材料丰富、容易加工、可以大面积成膜等优点，但其热电性能较差，为了改善两种材料的缺点，研究者提出了制备复合材料，通过向聚合物基体中加入高迁移率的粉体填料，通过粉体填料与聚合物之间的相互作用，改善材料的电、热输运性能，制备出高热电性能的复合材料。
无机填料的取向对复合材料的热电性能影响巨大，一维填料在聚合物基体取向排列能在较低的体积分数下建立填充物间的有效连接，增强颗粒间的相互作用，充分发挥一维无机填料的优越性能。实现一维填料在聚合物基体中沿着一个方向取向排列常用的方法主要有两类：（1）加工过程取向，即填料在加工过程中通过剪切与拉伸力取向。例如注塑、挤出、压力成型、流延等；（2）外场驱动取向，如磁场取向，电场取向。这两类方法存在着能耗较高、工艺复杂等缺点。而冰模板法又称定向冷冻法，是近期发展起来的一种非常有效的制备有序材料的方法，其原理是在特定方向建立特定方向的温度梯度，利用溶剂的液-固-气相转变将原材料粉末均匀定向排列获得取向粉体，目前采用冰模板法制备取向填料/聚合物基复合热电材料的研究较少。
发明内容
本发明提出了一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料及制备方法，采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料，实现一维填料在聚合物中有序均匀分散，利用一维填料在聚合物基体取向排列能在较低的体积分数下建立填充物间的有效连接，增强颗粒间的相互作用，充分发挥一维无机填料的优越性能。该材料的热电性能优异。该方法具有简单易行、成本低、方便快速、制备的样品气敏性能优异等优点，可规模化生产。
实现本发明的技术方案是：
一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法以一维氧化镍纳米线粉体和PEDOT为原料，采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料。
所述氧化镍/PEDOT复合材料具有取向结构，一维氧化镍纳米线粉体沿着平行于复合材料表面的方向均匀的分散在PEDOT基体中。
所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）利用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线进行表面改性，得到一维氧化镍纳米线粉体；
（2）将步骤（1）中一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT和混合溶剂中，充分混合后置于低温环境处理，处理后升华多余液体；
（3）将步骤（2）升华后的材料置于50-80℃温度条件下、3Mpa-10Mpa的压力下反应3-10min，得到取向化氧化镍/PEDOT复合材料。
所述步骤（1）中将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中进行改性，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体。
所述多巴胺溶液的浓度范围为10~20%，在温度为30-50℃下搅拌30-100min进行改性。
所述步骤（2）中混合溶剂为酒精、丙三醇和去离子水的混合。
所述一维氧化镍纳米线粉体、PEDOT、酒精、丙三醇和去离子水的质量比为1:（5-8）:（1-3）:（1-2）:（2-3）。
所述步骤（2）中溶液混合后将此容器置于Labconco冷冻干燥机中沿垂直方向温度梯度-50℃到-30℃的低温环境中60-100min，之后将此容器置于-10℃到-5℃中升华多余液体。
本发明的有益效果是：本发明采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料，实现一维填料在聚合物中有序均匀分散，利用一维填料在聚合物基体取向排列能在较低的体积分数下建立填充物间的有效连接，增强颗粒间的相互作用，充分发挥一维无机填料的优越性能。该材料的热电性能优异，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、制备的样品气敏性能优异等优点，可规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料及其制备方法：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中，在30℃条件下搅拌100min，其中多巴胺溶液的浓度范围为10%，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体；
（2）将表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT、酒精、丙三醇、去离子水组成的混合溶剂中，其中质量比分别为1:5:1:1:2，充分混合，之后将此容器置于沿垂直方向温度梯度-50℃的低温60min环境中，之后将此容器置于-5℃中升华多余液体；
（3）再将此材料置于50℃温度条件下3Mpa的压力下10min，得到具有取向结构的一维氧化镍/PEDOT复合材料。
图1为实例1采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料的SEM图，从图中可以看到制备的样品具有良好的取向形貌可以明显看到一维氧化镍粉体填料沿着平行于复合材料表面的方向均匀的分散在 PEDOT基体中。
实施例2
一种制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料及其制备方法：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中，在50℃条件下搅拌30min，其中多巴胺溶液的浓度范围为10%，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体；
（2）将表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT、酒精、丙三醇、去离子水组成的混合溶剂中，其中质量比分别为1: 8:3:2:3，充分混合，之后将此容器置于沿垂直方向温度梯度-30℃的低温100min环境中，之后将此容器置于-10℃中升华多余液体；
（3）再将此材料置于80℃温度条件下10Mpa的压力下3min，得到具有取向结构的一维氧化镍/PEDOT复合材料。
实施例3
一种制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料及其制备方法：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中，在40℃条件下搅拌50min，其中多巴胺溶液的浓度范围为10~20%，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体；
（2）将表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT、酒精、丙三醇、去离子水组成的混合溶剂中，其中质量比分别为1:6:2:2:2，充分混合，之后将此容器置于沿垂直方向温度梯度-35℃的低温90min环境中，之后将此容器置于-7℃中升华多余液体；
（3）再将此材料置于60℃温度条件下7Mpa的压力下9min，得到具有取向结构的一维氧化镍/PEDOT复合材料。
实施例4
一种制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料及其制备方法：
（1）采用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中，在45℃条件下搅拌80min，其中多巴胺溶液的浓度范围为18%，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体。
（2）将表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT、酒精、丙三醇、去离子水组成的混合溶剂中，其中质量比分别为1:7:2:2:3，充分混合，之后将此容器置于沿垂直方向温度梯度-40℃的低温80min环境中，之后将此容器置于-8℃中升华多余液体；
（3）再将此材料置于70℃温度条件下6Mpa的压力下8min，得到具有取向结构的一维氧化镍/PEDOT复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：以一维氧化镍纳米线粉体和PEDOT为原料，采用定向凝固结合热压法制备取向化氧化镍/PEDOT复合材料。
2.根据权利要求1所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化镍/PEDOT复合材料具有取向结构，一维氧化镍纳米线粉体沿着平行于复合材料表面的方向均匀的分散在PEDOT基体中。
3.根据权利要求1所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）利用静电纺丝法制备氧化镍纳米线，将氧化镍纳米线进行表面改性，得到一维氧化镍纳米线粉体；
（2）将步骤（1）中一维氧化镍纳米线粉体置于PEDOT和混合溶剂中，充分混合后置于低温环境处理，处理后升华多余液体；
（3）将步骤（2）升华后的材料置于50-80℃温度条件下、3Mpa-10Mpa的压力下反应3-10min，得到取向化氧化镍/PEDOT复合材料。
4.根据权利要求3所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将氧化镍纳米线置于盛有多巴胺溶液的容器之中进行改性，之后经过滤清洗干燥，得到表面改性后的一维氧化镍纳米线粉体。
5.根据权利要求4所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述多巴胺溶液的浓度范围为10~20%，在温度为30-50℃下搅拌30-100min进行改性。
6.根据权利要求3所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合溶剂为酒精、丙三醇和去离子水的混合。
7.根据权利要求6所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述一维氧化镍纳米线粉体、PEDOT、酒精、丙三醇和去离子水的质量比为1:（5-8）:（1-3）:（1-2）:（2-3）。
8.根据权利要求6所述的取向化氧化镍/PEDOT复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶液混合后将此容器置于沿垂直方向温度梯度-50℃到-30℃的低温环境中60-100min，之后将此容器置于-10℃到-5℃中升华多余液体。
9.权利要求1-8任一项制备的取向化氧化镍/PEDOT复合材料。
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