CN110563753A - 一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统 - Google Patents

一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，包括有：多根管道；还包括原料釜，原料釜的底部出料口与多级玻璃反应器通过管道相连，氯气进料管连接多级玻璃反应器的气体进料端，多级玻璃反应器的出料口通过管道与中间釜相连，中间釜的出料口通过循环管道连接精馏塔，精馏塔与蒸馏釜顶部相连通，精馏塔顶部有产物出料管，精馏塔中部与回收管相连通，回收管再与原料釜相连通，中间釜的顶部通过管道与原料釜相连，原料釜的顶部的气体出料口上有尾气管道，尾气管道连接多级冷凝机构，多级冷凝机构未冷凝的气体通过除酸管道进入尾气去酸吸收塔，还包括光源，光源产生的光覆盖多级玻璃反应器。本发明产物纯度高、生产安全稳定、环保。

Description

一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统
技术领域
本发明涉及硅烷偶联剂的生产技术领域，特别涉及一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统。
背景技术
CH3SiCl3是有机硅单体生产中的副产物，占整个混合单体的10％～18％，所占比例相当大，所以能否得到合理应用，关系到有机硅合成技术的发展。现有技术中利用CH3SiCl3制备功能有机硅化合物，如α-官能团硅烷偶联剂、表面改性剂、粘接促进剂和杂氮硅三环类具有生物活性有机硅化合物等物质，提高甲基三氯硅烷的经济价值。
现有技术中使用甲基三氯硅烷经过氯化反应及后续反应最终生成产物硅烷偶联剂。甲基三氯硅烷的氯化反应有两种方法：气相法光氯化和液相法氯化法。气相法光氯化是在紫外线或者可见光的照射下将氯气和汽化的甲基三氯硅烷进行氯化取代反应生成一氯甲基三氯硅烷，但是气相法反应剧烈不容易控制，生产过程中反应设备容易发生爆炸，生产安全性能无法得到保障；液相法是氯气与甲基三氯硅烷在偶氮二异丁腈作为引发剂的条件下发生氯化反应，偶氮二异腈引发下的液相氯化反应，由于反应区内必须保持一定的温度，控制困难，以及该反应需要大量的贵重的引发剂，而且反应的选择性低(生成大量深度氯化的产物Cl2CHSiCl3、Cl3CSiCl3)，反应速率明显慢于气相法，因此，其应用受到限制。
因此，需要研究开发出一种新型的甲基三氯硅烷的光氯化反应系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用甲基三氯硅烷的液相法光氯化反应系统，创新性的在实际生产中设置有多级玻璃反应器，在多级玻璃反应器中进行液相光氯化反应，反应易控制，能提高生产过程的安全稳定性，并且本反应系统为循环反应，不断提高产物中一氯甲基三氯硅烷的含量，再反应后还设置有分离机构，能不断提纯产物一氯甲基三氯硅烷，最终得到一氯甲基三氯硅烷纯度为99％的产物。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，包括有：多根管道；还包括原料釜，所述原料釜的底部出料口与多级玻璃反应器通过所述管道相连，氯气进料管连接多级玻璃反应器的气体进料端，多级玻璃反应器的出料口通过所述管道与中间釜相连，所述中间釜的出料口通过循环管道连接精馏塔，所述精馏塔与蒸馏釜顶部相连通，精馏塔顶部设置有产物出料管，精馏塔中部与回收管相连通，回收管另一端与原料釜相连通，所述中间釜的顶部通过所述管道与原料釜相连，原料釜的顶部的气体出料口上连接有尾气管道，尾气管道连接多级冷凝机构，多级冷凝机构未冷凝的气体通过除酸管道进入尾气去酸吸收塔，还包括光源，光源照射所述多级玻璃反应器。
作为本发明的进一步设置，多级玻璃反应器设置为两组，两组所述的多级玻璃反应器为并联式连接。
通过采用上述技术方案，能有效提高光催化的反应效率，容纳更多的原料进行反应，提高产能。
作为本发明的进一步设置，多级玻璃反应器由若干个玻璃反应器串联形成。
通过采用上述技术方案，多级的玻璃反应器能将反应的剧烈程度降低，使光氯化反应温和进行，控制物料进出多级玻璃反应器的温度差别不大，同时也一级级提高光氯化反应的催化效果，增大反应发生的环境，提高反应程度和反应效率。
作为本发明的进一步设置，多级冷凝机构包括一级冷凝器、一级冷凝罐、碳钢缓冲罐、二级冷凝器、三级冷凝器、四级冷凝器、五级冷凝器和原料回流管道，所述尾气管道依次连接有一级冷凝器、一级冷凝罐、碳钢缓冲罐、二级冷凝器、三级冷凝器、四级冷凝器、五级冷凝器和除酸管道，所述一级冷凝罐底部通过原料回流管道与原料釜相连。
通过采用上述技术方案，冷凝器仅将原料甲基三氯硅烷冷凝回收，氯化氢气体最后通入尾气去酸吸收塔中吸收，采用多级冷凝器和多级冷凝罐，能提高氯化氢气体与甲基三氯硅烷的分离程度，提高最后进入尾气去酸吸收塔中回收氯化氢的纯度。
作为本发明的进一步设置，产物出料管连接精馏塔顶的出料口，依次经过产物冷凝器、产物冷凝罐后与采出产品管道相连。
通过上述技术方案，能进一步提高产物的纯度，去除产物少量的氯化氢气体。
作为本发明的进一步设置，氯气进料管上设置有流量计。
通过上述技术方案，严格控制氯气的尽量，保证玻璃反应器的安全性和稳定性，使反应稳定、温和地进行。
作为本发明的进一步设置，原料釜和蒸馏釜通过热蒸汽加热。
作为本发明的进一步设置，精馏塔顶温度110℃～117℃时出料。
作为本发明的进一步设置，多级玻璃反应器中的反应温度为50℃～60℃。
作为本发明的进一步设置，光源的波长为220-240nm。
通过上述技术方案，此波长下光氯化反应的效率较高。
本发明的有益效果是：本光氯化反应系统中，原料液态的甲基三氯硅烷在原料釜中预热后至50℃-60℃后通过一甲进料管进入多级玻璃反应器中，氯气通过氯气进料管进入多级玻璃反应器中在光照的引发下与过量的液态的甲基三氯硅烷发生氯化反应，反应产物进入中间釜中进行气液分离，反应产物中生成的副产物氯化氢气体通过导气管回到原料釜中，再通过原料釜顶部的尾气管道进入多级冷凝机构中回收原料甲基三氯硅烷，废气氯化氢通过尾气管道输送至尾气去酸吸收塔中吸收氯化氢气体，中间釜底部的产物包含产物一氯甲基三氯硅烷、未完全反应的原料甲基三氯硅烷、基本不含有氯气，反应产物通过循环管道进入精馏塔中精馏分离，一开始精馏塔的塔顶温度不超过70℃，因此，一氯甲基三氯硅烷的沸点为117℃会冷凝回流至蒸馏釜中，气态的原料甲基三氯硅烷通过回收管进入原料釜、玻璃反应发生器中进行光氯化反应，这样，不断的循环反应，不断将产物中的一氯甲基三氯硅烷分离提纯出来，最后根据蒸馏釜中一氯甲基三氯硅烷的浓度增加，精馏塔中温度升高，直至塔顶温度达到接近117℃，表示此系统中甲基三氯硅烷已经被充分反应。此时，打开精馏塔顶出料口出料气态产物一氯甲基三氯硅烷，经过产物冷凝器之后出料。
光氯化催化的反映效率虽然很低，但是本发明通过控制原料甲基三氯硅烷与氯气连续循环光氯化反应，产物中不断分离一氯甲基三氯硅烷，不断提纯产物一氯甲基三氯硅烷，通过精馏塔顶温判断产物纯度是否达到要求，最终使出料产物的纯度达到99.5％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统一实施例的结构示意图。
图中，1、原料釜，2、多级玻璃反应器，3、氯气进料管，4、中间釜，5、循环管道，6、精馏塔，7、蒸馏釜，8、产物出料管，9、回收管，10、尾气管道，11、多级冷凝机构，12、除酸管道，13、一级冷凝器，14、一级冷凝罐，15、碳钢缓冲罐，16、二级冷凝器，17、三级冷凝器，18、四级冷凝器，19、五级冷凝器，20、原料回流管道，21、产物冷凝器，22、产物冷凝罐，23、采出产品管道，24、流量计。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明提供一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，包括有：多根管道；还包括原料釜1，所述原料釜1的底部出料口与多级玻璃反应器2通过所述管道相连，设置有流量计24的氯气进料管3连接多级玻璃反应器2的气体进料端，多级玻璃反应器2的出料口通过所述管道与中间釜4相连，所述中间釜4的出料口通过循环管道5连接精馏塔6，所述精馏塔6与蒸馏釜7顶部相连通，精馏塔6顶部设置有产物出料管8，精馏塔6中部与回收管9相连通，回收管9另一端与原料釜1相连通，所述中间釜4的顶部通过所述管道与原料釜1相连，原料釜1的顶部的气体出料口上连接有尾气管道10，尾气管道10连接多级冷凝机构11，多级冷凝机构11未冷凝的气体通过除酸管道12进入尾气去酸吸收塔，还包括光源，光源照射所述多级玻璃反应器2。
具体的，所述多级玻璃反应器2设置为两组，两组所述的多级玻璃反应器2为并联式连接，多级玻璃反应器2由若干个玻璃反应器12串联形成。
具体的，多级冷凝机构11包括一级冷凝器13、一级冷凝罐14、碳钢缓冲罐15、二级冷凝器16、三级冷凝器17、四级冷凝器18、五级冷凝器19和原料回流管道20，所述尾气管道10依次连接有一级冷凝器13、一级冷凝罐14、碳钢缓冲罐15、二级冷凝器16、三级冷凝器17、四级冷凝器18、五级冷凝器19和除酸管道12，所述一级冷凝罐14底部通过原料回流管道20与原料釜1相连。
具体的，产物出料管8连接精馏塔6顶的出料口，依次经过产物冷凝器21、产物冷凝罐22后与采出产品管道23相连。
具体的，多级玻璃反应器2中的反应温度为50℃～60℃。
本发明的有益效果是：本光氯化反应系统中，原料液态的甲基三氯硅烷在原料釜1中预热后至50℃-60℃后通过一甲进料管进入多级玻璃反应器2中，氯气通过氯气进料管3进入多级玻璃反应器2中在220-240nm的光照的引发下与过量的液态的甲基三氯硅烷发生氯化反应，反应产物进入中间釜4中进行气液分离，反应产物中生成的副产物氯化氢气体通过导气管回到原料釜1中，再通过原料釜1顶部的尾气管道10进入多级冷凝机构11中回收原料甲基三氯硅烷，废气氯化氢通过尾气管道10输送至尾气去酸吸收塔中吸收氯化氢气体，中间釜4底部的产物包含产物一氯甲基三氯硅烷、未完全反应的原料甲基三氯硅烷、基本不含有氯气，反应产物通过循环管道5进入精馏塔6中精馏分离，一开始精馏塔6的塔顶温度不超过70℃，因此，一氯甲基三氯硅烷的沸点为117℃会冷凝回流至蒸馏釜7中，气态的原料甲基三氯硅烷通过回收管9进入原料釜1、玻璃反应发生器中进行光氯化反应，这样，不断的循环反应，不断将产物中的一氯甲基三氯硅烷分离提纯出来，最后根据蒸馏釜7中一氯甲基三氯硅烷的浓度增加，精馏塔6中温度升高，直至塔顶温度达到接近110～117℃，表示此系统中甲基三氯硅烷已经被充分反应。此时，打开精馏塔6顶出料口出料气态产物一氯甲基三氯硅烷，经过产物冷凝器21之后出料。
光氯化催化的反映效率虽然很低，但是本发明通过控制原料甲基三氯硅烷与氯气连续循环光氯化反应，产物中不断分离一氯甲基三氯硅烷，不断提纯产物一氯甲基三氯硅烷，通过精馏塔6顶温判断产物纯度是否达到要求，最终使出料产物的纯度达到99.5％以上。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：包括有：
多根管道；
还包括原料釜(1)，所述原料釜(1)的底部出料口与多级玻璃反应器(2)通过所述管道相连，氯气进料管(3)连接多级玻璃反应器(2)的气体进料端，多级玻璃反应器(2)的出料口通过所述管道与中间釜(4)相连，所述中间釜(4)的出料口通过循环管道(5)连接精馏塔(6)，所述精馏塔(6)与蒸馏釜(7)顶部相连通，精馏塔(6)顶部设置有产物出料管(8)，精馏塔(6)中部与回收管(9)相连通，回收管(9)另一端与原料釜(1)相连通，所述中间釜(4)的顶部通过所述管道与原料釜(1)相连，原料釜(1)的顶部的气体出料口上连接有尾气管道(10)，尾气管道(10)连接多级冷凝机构(11)，多级冷凝机构(11)未冷凝的气体通过除酸管道(12)进入尾气去酸吸收塔，还包括光源，光源照射所述多级玻璃反应器(2)。
2.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述多级玻璃反应器(2)设置为两组，两组所述的多级玻璃反应器(2)为并联式连接。
3.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述多级玻璃反应器(2)由若干个玻璃反应器(12)串联形成。
4.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述多级冷凝机构(11)包括一级冷凝器(13)、一级冷凝罐(14)、碳钢缓冲罐(15)、二级冷凝器(16)、三级冷凝器(17)、四级冷凝器(18)、五级冷凝器(19)和原料回流管道(20)，所述尾气管道(10)依次连接有一级冷凝器(13)、一级冷凝罐(14)、碳钢缓冲罐(15)、二级冷凝器(16)、三级冷凝器(17)、四级冷凝器(18)、五级冷凝器(19)和除酸管道(12)，所述一级冷凝罐(14)底部通过原料回流管道(20)与原料釜(1)相连。
5.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述产物出料管(8)连接精馏塔(6)顶的出料口，依次经过产物冷凝器(21)、产物冷凝罐(22)后与采出产品管道(23)相连。
6.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述氯气进料管(3)上设置有流量计(24)。
7.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述原料釜(1)和蒸馏釜(7)通过热蒸汽加热。
8.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述精馏塔(6)顶温度110℃～117℃时出料。
9.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述多级玻璃反应器(2)中的反应温度为50℃～60℃。
10.根据权利要求1所述的一种甲基三氯硅烷的光氯化反应系统，其特征在于：所述光源的波长为220-240nm。
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