CN110562912A - 一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法 - Google Patents

一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法,属于氢同位素储存与供给领域,目的在于解决ZrCo基合金在实际应用中循环吸放氢性能容易衰减的问题。该方法包括如下步骤:(1)控制吸氢压力和吸氢温度,将ZrCo基氢同位素贮存材料吸氢生成氢化物;(2)调节氢气压力和温度,使步骤(1)生成的氢化物放氢。经试验验证,采用本申请,能保证ZrCo基氢同位素贮存材料的吸放氢循环性能,对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广,具有显著的进步意义。本申请的方法具有工艺简单、效果突出的优点,能保证ZrCo基合金在批处理和循环处理氢同位素时的氢容量。本申请中的氢同位素为氢(H)、氘(D)、氚(T)的一种或多种。

Description

一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法
技术领域
本发明涉及氢同位素储存与供给领域,尤其是一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法。本方法能够避免或者缓解ZrCo基氢同位素贮存材料在吸放氢过程中的歧化问题,从而显著提高其吸放氢循环性能,具有工艺简单、效果突出的优点。本申请中的氢同位素为氢(H)、氘(D)、氚(T)的一种或多种。
背景技术
随着化石能源的急剧减少,及环境问题的日益严重,开发出一种可再生的清洁能源已成为人类迫在眉睫的任务。通过燃烧氘氚等离子体,可以释放出能量巨大的聚变能,且不产生高放射性废物;因此,聚变能受到了人们的重点关注,如正在设计建造的国际热核实验反应堆(ITER)和正筹建的中国聚变工程实验堆(CFETR)。
氚作为聚变能的燃料,其是一种宝贵的资源且具有放射性,故氘氚气体应该被安全、高效地回收和储存。另外,为了维持聚变反应堆的正常运转,氘氚气体还需要根据等离子体的操作场景快速供给到燃料加注系统中。因此,研发出一种高效、安全的氢同位素回收、储存与供给技术对聚变能的发展具有重要意义。
由于氘和氚都是氢的同位素,因而储氢技术经常用于氘、氚的贮存与供给中。通过固态金属或合金在较低温度、较低氢压下吸氢或放氢,可实现氢同位素的贮存与供给。因为氚具有放射性,相比于气态、液态的贮存方式,固态贮存在安全性、高效性以及操作简便性方面具有明显的优势。人类对固态氢同位素贮存材料的研究已持续了数十年;其中,由于ZrCo合金具有低的平衡离解压、快的吸氢速率、非核、低自燃以及储氚时材料的稳定性,其已经成为ITER设计中氢同位素贮存与供给的重要备选材料。
然而,在ZrCo基合金用于氢同位素处理的过程中却发现,它在多次吸放氢(H、D、T)循环过程中,非常容易发生歧化反应。歧化反应会造成氢同位素的显著滞留,致使ZrCo合金的循环吸放氢容量逐渐发生衰减,严重影响ZrCo基贮存材料的实际应用。
目前,关于ZrCo合金在循环吸放氢过程中性能衰减的研究已有一些报道。例如,Watanabe等发现ZrCo在600℃下循环10次后贮氢能力基本丧失(Watanabe K, Hara M, Matsuyama M , Isao K, Toshiki K. Stability of ZrCo and ZrNi to Heat Cycles in Hydrogen Atmosphere[J]. Fusion Technology, 1995, 28(3P2):1437-1442.)。Tiberiu等发现ZrCo在600℃、不同氢压条件下循环150次后贮氢容量降低了10%左右(Tiberiu M, Mariea D, Catalin D, Alice D. ZrCo hydrides stability against heating-cooling cycles in a closed system[J]. Journal of Materials Science and Engineering, 2009,12:ISSN 1934-8959.)。Kou等发现ZrTiCo和ZrHfCo合金相比ZrCo合金有更好的循环吸放氢性能(Kou HQ, Sang G, Luo WH, Huang ZY, Meng DQ, Zhang GH, Deng J, Luo ZP, He WB, Hu CW. Comparative study of full-scale thin double-layered annulus beds loaded with ZrCo, Zr0.8Hf0.2Co and Zr0.8Ti0.2Co for recovery and delivery of hydrogen isotopes. Int. J. Hydrogen Energy, 2015, 40: 10923– 10933.)。Shim等发现ZrCo氢化物中氢与ZrCo的比值对ZrCo的循环吸放氢性能有明显的影响,他们认为H/ZrCo的比值在1.7~2之间可以很好地改善ZrCo的循环性能。然而,由于ZrCo的饱和氢含量(H/ZrCo)为3,因此若采用他们所建议的H/ZrCo比值区间,会明显损失ZrCo的贮氢容量,在ZrCo进行批处理氢同位素时,会增加工艺的控制难度和氢滞留的风险。
为此,迫切需要一种新的材料或方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对ZrCo基合金在实际应用中循环吸放氢性能容易衰减的问题,提供一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法。本申请的方法具有工艺简单、效果突出的优点,能保证ZrCo基合金在批处理和循环处理氢同位素时的氢容量。本申请对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广,具有重要的意义。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法,包括如下步骤:
(1)控制吸氢压力和吸氢温度,将ZrCo基氢同位素贮存材料吸氢生成氢化物;
(2)调节氢气压力和温度,使步骤(1)生成的氢化物放氢;
所述步骤(1)中,生成的氢化物为不饱和氢化物;
所述步骤(1)中,氢化物中无新的歧化相生成。
所述不饱和氢化物为ZrCoHx,x的范围为1~3。
所述步骤1中,氢化物中无ZrH2和ZrCo2生成。
所述氢同位素包括氢(H)、氘(D)、氚(T)的一种或多种。
所述氢气为氕(H)气,或氘(D)气,或氚(T)气,或H、D、T中任意两种同位素构成的氢气。
所述吸氢压力与放氢压力的差值为0.05bar~4bar。
所述步骤1中,吸氢压力为0.1~4 bar,吸氢温度为室温~130℃。
所述步骤1中,吸氢压力为0.1~4 bar,吸氢温度为5℃~130℃。
吸氢温度为5℃~100℃。
所述步骤2中,放氢压力为0.0001~1bar,放氢温度为200℃~750℃。
所述ZrCo基氢同位素贮存材料为具有ZrCo相晶体结构的ZrCo基二元、三元、四元合金中的一种或多种。
按步骤(1)、(2)进行循环吸氢、放氢,即可提升或保持ZrCo基氢同位素贮存材料的吸放氢循环性能。
所述步骤1生成的氢化物中,H与ZrCo基氢同位素贮存材料的原子比为1~3。
基于现有研究,发明人认为,影响ZrCo基氢同位素贮存材料的循环吸放氢性能的主要因素有温度、氢压、成分和H/ZrCo的比值。尽管已有研究报道了上述因素单独影响ZrCo基合金吸放氢循环性能的情况,但尚未有整体对ZrCo基合金循环吸放氢性能的影响的研究。同时,更未有报道宣称在尽量保证ZrCo贮氢容量的同时,可保持高的循环吸放氢性能。至今,面对ZrCo不同的应用场景,还未有一种可解决ZrCo基合金在吸放氢过程中循环性能衰减的方法,对ZrCo基合金的应用和推广十分不利。
为此,本申请提供一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法。该方法包括如下步骤:控制吸氢压力和吸氢温度,将ZrCo基氢同位素贮存材料吸氢生成氢化物;调节氢气压力和温度,使步骤(1)生成的氢化物放氢;按上述步骤进行循环吸放氢,即可提升或保持ZrCo基氢同位素贮存材料的吸放氢循环性能;其中,吸氢生成的氢化物为不饱和氢化物,且无新的歧化相生成。该方法中,所形成的氢化物中氢与ZrCo基氢同位素贮存材料的原子比为1~3。经试验验证,采用本申请,能保证ZrCo基氢同位素贮存材料的吸放氢循环性能,对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广,具有显著的进步意义。
综上,本申请的处理方法具有工艺简单、效果显著的优点,能够有效保障ZrCo基合金在批处理或者循环处理氢同位素场景下的使用。基于本申请的研究成果,能够促进ITER、CFETR等燃料问题的解决,对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广,具有重要的现实意义和社会意义。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1是实施例1中ZrCo吸氢循环过程中氢量随循环次数的变化趋势图。
图2是实施例2中ZrCo吸/放氢循环过程中吸/放氢量随循环次数的变化趋势图。
图3是实施例3中ZrTiCo吸/放氢循环过程中吸/放氢量随循环次数的变化趋势图。
图4是实施例4中ZrCo吸/放氢循环过程中吸/放氢量随循环次数的变化趋势图。
图5是实施例4中ZrCo吸/放氢循环后的XRD图谱。
图6是实施例5中ZrCo吸/放氢循环过程中吸/放氢量随循环次数的变化趋势图。
图7是实施例5中ZrCo吸/放氢循环后的XRD图谱。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
将活化后的ZrCo合金称量后,装入Sievert型测试系统的反应釜中,进行吸氢处理:吸氢压力为0.8 bar,吸氢温度为室温,吸氢后生成的氢化物中H/ZrCo为2.7。之后,进行放氢处理:放氢温度550℃,放氢压力0.001bar。如此循环30次,吸氢量随循环次数的变化如图1所示。
可以发现,在采用上述的吸放氢参数下,循环吸氢量随循环次数基本无衰减,说明本发明真实有效,能有效改善ZrCo合金在吸放氢过程中循环性能衰减的问题。
实施例2
将活化后的ZrCo合金称量后,装入Sievert型测试系统的反应釜中,进行吸氢处理:吸氢压力为0.67bar,吸氢温度为室温,吸氢后生成的氢化物中H/ZrCo为2.7。之后,进行放氢处理:放氢温度350℃,放氢压力0.32bar。如此循环30次,吸/放氢量随循环次数的变化如图2所示。
可以发现,在采用上述的吸放氢参数下,循环吸/放氢量随循环次数基本无衰减,说明本发明能有效改善ZrCo合金在吸放氢过程中循环性能衰减的问题。
实施例3
将活化后的ZrTiCo合金称量后,装入Sievert型测试系统的反应釜中,进行吸氢处理:吸氢压力为0.4bar,吸氢温度为100℃,吸氢后生成的氢化物中H/ZrTiCo为2.9。之后,进行放氢处理:放氢温度550℃,放氢压力0.08bar。如此循环14次,吸/放氢量随循环次数的变化如图3所示。
可以发现,在采用上述的吸放氢参数下,循环吸/放氢量随循环次数衰减较缓,说明本发明真实有效。
实施例4
将活化后的ZrCo合金称量后,装入Sievert型测试系统的反应釜中,进行吸氢处理:吸氢压力为0.67bar,吸氢温度为室温,吸氢后生成的氢化物中H/ZrCo为1.2。之后,进行放氢处理:放氢温度350℃,放氢压力0.28bar。如此循环30次,吸/放氢量随循环次数的变化如图4所示。
可以发现,在采用上述的吸放氢参数下,循环吸/放氢量随循环次数基本无衰减。循环放氢后的XRD图谱如图5所示,可以发现放氢后的物相为不饱和氢化物(ZrCoHx)与ZrCo,无歧化相(ZrH2和ZrCo2)生成,说明本发明真实有效,可以避免歧化反应的发生。
实施例5
为了对比本发明的效果,特别举出不按本发明的实施例。
将活化后的ZrCo合金称量后,装入Sievert型测试系统的反应釜中,进行吸氢处理:吸氢压力为0.6bar,吸氢温度为200℃,吸氢后生成的氢化物中H/ZrCo为1.95。之后,进行放氢处理:放氢温度430℃,放氢压力1.1bar。如此循环12次,吸/放氢量随循环次数的变化如图6所示。
可以发现,在采用上述的吸放氢参数下,循环吸/放氢量随循环次数衰减严重。循环放氢后的XRD图谱如图7所示,可以发现放氢后的物相主要为歧化相(ZrH2和ZrCo2),说明吸放氢过程中发生了严重的歧化反应。这也间接证实本发明的有效性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种提高ZrCo基氢同位素贮存材料吸放氢循环性能的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)控制吸氢压力和吸氢温度,将ZrCo基氢同位素贮存材料吸氢生成氢化物;
(2)调节氢气压力和温度,使步骤(1)生成的氢化物放氢;
所述步骤(1)中,生成的氢化物为不饱和氢化物;
所述步骤(1)中,氢化物中无新的歧化相生成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不饱和氢化物为ZrCoHx
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1中,氢化物中无ZrH2和ZrCo2生成。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢同位素包括氢、氘、氚的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氢气为氕气,或氘气,或氚气,或H、D、T中任意两种同位素构成的氢气。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1中,吸氢压力为0.1~4 bar,吸氢温度为室温~130℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2中,放氢压力为0.0001~1bar,放氢温度为200℃~750℃。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述ZrCo基氢同位素贮存材料为具有ZrCo相晶体结构的ZrCo基二元、三元、四元合金中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按步骤(1)、(2)进行循环吸氢、放氢,即可提升或保持ZrCo基氢同位素贮存材料的吸放氢循环性能。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤1生成的氢化物中,H与ZrCo基氢同位素贮存材料的原子比为1~3。
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