CN110553940B - 一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于油水井调剖堵水领域，具体涉及一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法。所述方法包括以下步骤：（1）凝胶颗粒预处理；（2）利用纳米压痕仪对步骤（1）预处理后的凝胶颗粒进行原位力学性能测试；（3）数据处理与分析。本发明所述方法可直接、快速、准确地测量凝胶颗粒的弹性模量、接触刚度、塑性参数等原位力学性质。本发明方法适用对象广泛，人工凝胶颗粒、生物凝胶颗粒均可采用本发明方法进行测定。

Description

一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法

技术领域

本发明属于油水井调剖堵水领域，具体涉及一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法。

背景技术

目前我国大多数油田进入高含水采油阶段，由于长期受到水动力地质作用的影响，地层非均质性加剧、裂缝发育，产生了严重的水窜、水淹现象，导致油井过早见水，针对以上问题，目前各大油田开始采用凝胶颗粒作为调驱剂进行提采作业。

凝胶颗粒(微球)调驱剂是一种吸水体积膨胀材料，对油无吸入性，且在油中凝胶体积收缩。凝胶颗粒吸水后具有很好的黏弹性，当压差较大时，在水驱压力作用下凝胶颗粒将产生变形驱动孔隙内的剩余油向生产井运移，可起到驱油作用；压差较小时，凝胶颗粒会滞留在地层孔隙中起到封堵地层高渗透带和大孔道的作用。

凝胶颗粒的力学性质直接影响调驱效果，现有的凝胶颗粒力学性质测量方法多使用流变仪平板测试系统对凝胶颗粒的分散溶液进行测量。发明人发现该方法存在以下问题：(1)分散介质对测量结果有较大影响，测量值与体系浓度有关；(2)在分散体系中，颗粒之间存在相互作用，干扰测量；(3)粒径分布不均、颗粒形状不规则，导致其在两平板夹具之间受力不均匀；(4)两平板之间的距离(夹距)对于测量结果有较大影响；(5)测量时首先需要通过应变扫描确定线性黏弹性区，测试过程耗时较长。因此，上述方法得到的测量结果不能反映凝胶颗粒的原位力学性质。

中国发明专利(CN104849176A)提出一种基于片状本体胶的凝胶微球黏弹性的方法。该方法包括以下步骤：

(1)制备片状本体胶：

a、将合成微球所用的单体、交联剂、添加剂在水溶液中混合均匀，再加入引发剂，混合均匀，得到混合溶液；

b、将步骤a得到的混合溶液制备片状本体胶片；其中优选是将步骤a得到的混合溶液注入到内部空腔为扁平状的模具中，待完全充满并无气泡后，密封，并使该模具内的混合溶液发生聚合反应，得到所述片状本体胶；其中更优选所述模具为以上所述的片状本体胶的制备装置；

c、将步骤b制备得到的片状本体胶置于模拟地层水中，吸水膨胀后，制成片状本体胶薄片以进行粘弹性测量；

(2)采用流变仪的平板系统对步骤(1)得到的片状本体胶薄片进行粘弹性测量，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，所述片状本体胶薄片的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量。

由此可知，该方法是针对特定方法制备的片状样品进行测试，具有局限性，无法作为常规性能评价方法。此外该方法实际测定的是本体凝胶的弹性和强度，而本体凝胶被粉碎为凝胶颗粒以后，颗粒所处的力学环境与本体凝胶有很大的不同，故该方法不能真实反映凝胶颗粒的原位力学性质。目前尚缺乏一种能够快速、准确测量凝胶颗粒原位力学性质的方法。

发明内容

本发明主要目的是提供一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法，实现对凝胶颗粒原位力学性质的快速、准确测量。

为实现上述目的，本发明提供一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)凝胶颗粒预处理；

(2)利用纳米压痕仪对步骤(1)预处理后的凝胶颗粒进行原位力学性能测试；

(3)数据处理与分析。

本发明所述纳米压痕仪可为MML公司的NanoTest Xtreme纳米压痕仪、布鲁克的海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪、CSM公司的NHT2纳米压痕仪、iNano纳米压痕仪中的一种。

所述纳米压痕仪的系统主要由压头、扫描控制系统和传感系统三部分组成。所述纳米压痕仪的压头型号包括Vikers压头、Berkovich压头、Cube-corner压头、Cone压头、Sphere压头。所述纳米压痕仪需进行仪器校准，仪器校准内容主要包括压头面积函数校准和仪器柔量校准。

在本发明方法中，优选地，所述凝胶颗粒为人工凝胶颗粒、生物凝胶颗粒的任一种。

在本发明方法中，优选地，凝胶颗粒预处理包括：分散介质的配制、凝胶颗粒分散体系的配制、凝胶颗粒的分离、凝胶颗粒的固定；

所述分散介质为模拟地层水，由以下成分及其含量组成：硫酸钠69.6ppm，氯化钠6191ppm，无水氯化钙241.4ppm，六水合氯化镁351.4ppm，其余组分为去离子水。

在本发明方法中，优选地，凝胶颗粒分散体系的配制方法为：取一容器，向其中加入一定量分散介质，搅拌分散介质并均匀缓慢地加入一定量凝胶颗粒，避免凝胶颗粒结块，持续搅拌一段时间使凝胶颗粒充分溶胀，得到凝胶颗粒分散体系。

在本发明方法中，优选地，凝胶颗粒的分离是用滤纸或滤网将凝胶颗粒从分散体系中过滤出来。

在本发明方法中，优选地，所述凝胶颗粒的固定是将凝胶颗粒试样放置在表面具有防滑割槽的钢质基片上，然后将钢质基片固定于磁性样品台上，并确保基片水平。

在本发明方法中，优选地，在固定凝胶颗粒时要使颗粒之间保持一定距离，确保颗粒互不接触，避免对测量结果产生干扰。

在本发明方法中，优选地，对凝胶颗粒进行的力学性能测试包括压痕测试或划痕测试。

在本发明方法中，优选地，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试。

在本发明方法中，优选地，纳米压痕测试步骤包括：利用光学显微镜确定样品的空间位置，然后利用SPM原位成像技术精确地确定凝胶颗粒待测压入点的空间位置，设定实验中载荷加载方式、样品的参数，最后计算机通过控制传感器实时监测压头在压入过程中的位移和载荷的大小，记录位移随载荷变化的力—位移曲线，对曲线进行分析计算得到凝胶颗粒的原位力学性质。

在本发明方法中，优选地，选择载荷控制模式，最大载荷为100-120mN，加载和卸载为20-30s，在最大载荷处的保载时间为5-20s。

本发明取得的有益效果：

本发明所述方法可直接、快速、准确地测量凝胶颗粒的弹性模量、接触刚度、塑性参数等原位力学性质。本发明方法适用对象广泛，人工凝胶颗粒、生物凝胶颗粒均可采用本发明方法进行测定。

附图说明

构成本发明的一部分附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为压痕测试示意图，其中h_max为最大压入深度，hf为残余压入深度。

图2为实施例1所述凝胶颗粒的位移随载荷变化的力—位移曲线图。

图3为实施例2所述凝胶颗粒的位移随载荷变化的力—位移曲线图。

图4为实施例3所述凝胶颗粒的位移随载荷变化的力—位移曲线图。

图5为实施例4所述凝胶颗粒的位移随载荷变化的力—位移曲线图。

以上所述位移随载荷变化的力—位移曲线图中，横轴为压入深度h，单位为μm；纵坐标为载荷F，单位为mN。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。

实施例1：

该实施例主要测试凝胶颗粒驱油剂PPG的弹性模量，包括如下步骤：

(1)PPG分散体系的制备：

准确称取5gPPG驱油剂样品(100～150目)，精确至0.0001g。称取1L模拟地层水于2000mL烧杯中，地层水由以下成分及其含量组成：硫酸钠69.6ppm，氯化钠6191ppm，无水氯化钙241.4ppm，六水合氯化镁351.4ppm，其余组分为去离子水。开启恒速搅拌器在400r/min下沿漩涡壁30s内缓慢加入试样，然后在搅拌速率为500r/min下搅拌2小时，PPG充分溶胀，形成分散体系。

(2)PPG凝胶颗粒的分离：

取一漏斗，将折叠好的滤纸放入漏斗中并用模拟地层水润湿，保证滤纸与漏斗紧密贴合无气泡，用玻璃棒引流PPG分散体系至漏斗中过滤出PPG凝胶颗粒。

(3)PPG凝胶颗粒的固定：

取一较细的毛笔，用模拟地层水润湿笔尖，用笔尖蘸取少量滤纸上滤出的PPG凝胶颗粒，放置在表面具有防滑割槽的钢质基片上，放置时用笔尖将PPG凝胶颗粒相互分散开，避免测试时颗粒间相互干扰，然后将钢质基片固定于磁性样品台上，并确保基片水平。

(4)PPG凝胶颗粒压痕实验：

使用仪器为海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪，校准仪器后，用SPM原位成像技术获取待测样品的形貌，确定压痕测试点的位置。选用Berkovich金刚石压头，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试，选择载荷控制模式，最大载荷为100mN，加载和卸载时间为20s，在最大载荷处的保载时间为15s，开始压痕测试，得到位移随载荷变化的力—位移曲线。

(5)处理实验数据：

根据选用的压头型号和卸载曲线可得压头接触面积A_c和卸载段初始时刻曲率S，根据公式：

可计算得PPG凝胶颗粒的弹性模量为39.4kPa。

实施例2：

该实施例测试粉煤灰固核结构黏弹性颗粒的弹性模量，粉煤灰固核结构黏弹性颗粒样品目数为100～150目，分散体系的制备、黏弹性颗粒的分离和固定等操作同实例1，使用仪器为海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪，首先用SPM原位成像技术获取待测样品的形貌，确定压痕测试点的位置。选用Berkovich金刚石压头，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试，选择载荷控制模式，最大载荷为120mN，加载和卸载时间为25s，在最大载荷处的保载时间为10s，开始压痕测试，得到位移随载荷变化的力—位移曲线。

数据处理方法同实施例1，得到粉煤灰固核结构黏弹性颗粒的弹性模量为53.6kPa。

实施例3：

该实施例测试木纤维固核结构黏弹性颗粒的塑性参数和弹性模量，木纤维固核结构黏弹性颗粒样品目数为100～150目，分散体系的制备、黏弹性颗粒的分离和固定等操作同实施例1，使用仪器为海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪，首先用SPM原位成像技术获取待测样品的形貌，确定压痕测试点的位置。选用Berkovich金刚石压头，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试，选择载荷控制模式，最大载荷为110mN，加载和卸载时间为30s，在最大载荷处的保载时间为5s，开始压痕测试，得到位移随载荷变化的力—位移曲线。

从力—位移曲线中可以得到加载曲线与卸载曲线的包络面积W_p，代表塑性性质；卸载曲线与横坐标的包络面积We，代表弹性性质。根据公式

计算出木纤维固核结构黏弹性颗粒的塑性参数η＝0.73。此外根据选用的压头型号和卸载曲线可得压头接触面积A_c和卸载段初始时刻曲率S，使用公式：

可计算得到其弹性模量为48.9kPa。

实施例4：

该实施例测试钠土固核结构黏弹性颗粒的弹性模量，钠土固核结构黏弹性颗粒样品目数为100～150目，分散体系的制备、黏弹性颗粒的分离和固定等操作同实施例1，使用仪器为海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪，首先用SPM原位成像技术获取待测样品的形貌，确定压痕测试点的位置。选用Berkovich金刚石压头，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试，选择载荷控制模式，最大载荷为110mN，加载和卸载时间为30s，在最大载荷处的保载时间为20s，输入样品参数，开始压痕测试，得到位移随载荷变化的力—位移曲线。

数据处理方法同实施例1，得到钠土固核结构黏弹性颗粒的弹性模量为45.1kPa。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种测量凝胶颗粒原位力学性质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)PPG分散体系的制备：

取5g 100～150目的PPG驱油剂样品，称取1L模拟地层水于2000mL烧杯中，地层水由以下成分及其含量组成：硫酸钠69.6ppm，氯化钠6191ppm，无水氯化钙241.4ppm，六水合氯化镁351.4ppm，其余组分为去离子水；开启恒速搅拌器在400r/min下沿漩涡壁30s内缓慢加入试样，然后在搅拌速率为500r/min下搅拌2小时，PPG充分溶胀，形成分散体系；

(2)PPG凝胶颗粒的分离：

取一漏斗，将折叠好的滤纸放入漏斗中并用模拟地层水润湿，保证滤纸与漏斗紧密贴合无气泡，用玻璃棒引流PPG分散体系至漏斗中过滤出PPG凝胶颗粒；

(3)PPG凝胶颗粒的固定：

取一较细的毛笔，用模拟地层水润湿笔尖，用笔尖蘸取少量滤纸上滤出的PPG凝胶颗粒，放置在表面具有防滑割槽的钢质基片上，放置时用笔尖将PPG凝胶颗粒相互分散开，避免测试时颗粒间相互干扰，然后将钢质基片固定于磁性样品台上，并确保基片水平；

(4)PPG凝胶颗粒压痕实验：

使用仪器为海思创TI 980 TriboIndenter纳米压痕仪，校准仪器后，用SPM原位成像技术获取待测样品的形貌，确定压痕测试点的位置；选用Berkovich金刚石压头，利用准静态压入法对凝胶颗粒进行纳米压痕测试，选择载荷控制模式，最大载荷为120mN，加载和卸载时间为25s，在最大载荷处的保载时间为10s，开始压痕测试，得到位移随载荷变化的力—位移曲线；

(5)处理实验数据：

根据选用的压头型号和卸载曲线可得压头接触面积A_c和卸载段初始时刻曲率S，根据公式：

计算得PPG凝胶颗粒的弹性模量为53.6kPa。

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