CN113125272B - 一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油工程领域，公开了一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法，该方法包括：(1)制备待测冻胶分散体，扫描所述待测冻胶分散体的微观表面区域，得到所述待测冻胶分散体与探针的作用力曲线；(2)根据所述作用力曲线，采用软件及JKR模型，获取所述待测冻胶分散体微观表面的杨氏模量数据结果；(3)设定所述待测冻胶分散体的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比。本发明提供的方法能够直观反映冻胶分散体机械特性，进而能够直观地反映冻胶分散体经过孔隙吼道时受到压缩后抵抗形变的能力，为后续调控储层提供较好的指导。

Description

一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法
技术领域
本发明涉及石油工程领域，具体地，涉及一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法。
背景技术
油藏经过长期开发后含水量逐渐升高，层间层内的矛盾加剧，需要进行储层调控以增大波及面积提高油气采收率。
改善这种矛盾的储层调控手段如聚合物冻胶等技术在矿场实践过程中多数存在泵送与地层剪切和运移过程中地层水稀释等问题，例如CN102936490A公开了冻胶分散体的制备方法，冻胶分散体为颗粒分散在水相溶液中，不受地面注入设备与地层渗流剪切的影响，较本体冻胶具有更优的地层适应性，在多孔介质中运移时易于深部注入。
目前一般通过本体冻胶的机械强度初步判定冻胶分散体性质对储层调控效果的影响，本体冻胶机械强度可选用强度代码法或流变参数法获得。
US4744419A公开了一种通过目测本体冻胶流动性以判定本体冻胶成胶强度的GSC强度代码方法。该方法将成胶液装入安瓿瓶，密封后放入相应成胶温度，待到完全成胶后将安瓿瓶取出缓慢倾斜直至倒置后轻微震荡，观察冻胶是否部分流至瓶底及表面形态是否发生变形，A-I代码依次对应冻胶强度等级升高，这种评价方式容易受到实验人员的主观影响。
SY/T6296-2013公布了一种用流变仪测定本体冻胶储能模量以判定冻胶强弱的方法。该方法利用流变仪对本体冻胶试样进行三次平行的振荡时间扫描测试得到试样储能模量G’与损耗模量G”的平均值，将G’小于1Pa的冻胶定义为弱冻胶，G’介于1Pa与10Pa之间的冻胶划分为中等强度冻胶，G’大于10Pa的冻胶判断为强冻胶。
然而，当选用宏观强度代码方法判断本体冻胶为同一级别时，采用流变参数法测得的储能模量数值有明显差异，甚至存在界定为不同强弱冻胶的情况。同一强度代码、不同储能模量的本体冻胶经过物理剪切后制备的分散体机械性能差异将进一步增大，影响冻胶分散体调控储层的效果。
综上，现有技术所获得的实验数据不能直观准确地反映冻胶分散体的机械性能，难以实现对冻胶分散体机械性能进行量化表征。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的无法对弹性冻胶分散体的机械性能进行定量检测评价的问题，提供一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法，该方法包括：
(1)制备待测冻胶分散体，并采用含有探针的原子力显微镜通过定量纳米力学测量模式扫描所述待测冻胶分散体的微观表面区域，得到所述待测冻胶分散体与所述探针的作用力曲线；
(2)根据所述作用力曲线，采用Nanoscope Analysis软件及JKR模型，通过公式(I)、公式(II)和公式(III)获取所述待测冻胶分散体的单位区域内的微观表面的杨氏模量数据结果；
Figure BDA0003037447210000021
Figure BDA0003037447210000022
Figure BDA0003037447210000031
(3)设定所述待测冻胶分散体的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比；
其中，
P1表示待测冻胶分散体与探针之间的最大粘附力-N，
δs表示待测冻胶分散体在最大粘附力作用下的形变量-nm，
Rs表示待测冻胶分散体的平均粒径-nm，
Rtip表示探针的曲率半径-nm，
R表示待测冻胶分散体的平均粒径Rs与探针曲率半径Rtip的等效半径-nm，
vs表示待测冻胶分散体的泊松比，
Ks表示待测冻胶分散体的弹性常数-N/m2，
Es表示待测冻胶分散体的杨氏模量-MPa。
本发明选用杨氏模量这一物理量对冻胶分散体的机械性能进行量化表征。对于弹性冻胶分散体，特别是微纳尺度弹性冻胶分散体材料，本发明提供的方法能够直观反映其机械特性，进而能够直观地反映冻胶分散体经过孔隙吼道时受到压缩后抵抗形变的能力。
采用本发明提供的方法能够为冻胶分散体在后续调控储层时提供较好的指导。
附图说明
图1是本发明的优选情况下的实施例测量过程中探针与待测冻胶分散体的作用模式示意图。
图2是本发明的优选情况下的实施例测量过程中探针针尖与待测冻胶分散体接触表面之间的几何示意图，其中a表示探针针尖与待测冻胶分散体接触刚接触的状态，b表示待测冻胶分散体受到探针针尖挤压产生形变后的状态，c表示待测冻胶分散体在最大粘附力处产生形变后的状态。
图3是本发明的优选情况下的实施例1测量过程中获取的探针与待测冻胶分散体T1之间的作用力曲线。
图4是本发明的优选情况下的实施例1中获取的待测冻胶分散体T1的微观形貌图。
图5是本发明的优选情况下的实施例1中获取的待测冻胶分散体T1的杨氏模量分布图。
图6是本发明的优选情况下的实施例1中获取的待测冻胶分散体T1的杨氏模量区间分布图。
图7是本发明的优选情况下的实施例2测量过程中获取的探针与待测冻胶分散体T2之间的作用力曲线。
图8是本发明的优选情况下的实施例2中获取的待测冻胶分散体T2的微观形貌图。
图9是本发明的优选情况下的实施例2中获取的待测冻胶分散体T2的杨氏模量分布图。
图10是本发明的优选情况下的实施例2中获取的待测冻胶分散体T2的杨氏模量区间分布图。
附图标记说明
1-O型橡胶环圈、2-探针悬臂、3-探针针尖
4-待测冻胶分散体颗粒、5-云母片、6-铁片
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供了一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法，该方法包括：
(1)制备待测冻胶分散体，并采用含有探针的原子力显微镜通过定量纳米力学测量模式扫描所述待测冻胶分散体的微观表面区域，得到所述待测冻胶分散体与所述探针的作用力曲线；
(2)根据所述作用力曲线，采用Nanoscope Analysis软件及JKR模型，通过公式(I)、公式(II)和公式(III)获取所述待测冻胶分散体的单位区域内的微观表面的杨氏模量数据结果；
Figure BDA0003037447210000051
Figure BDA0003037447210000052
Figure BDA0003037447210000053
(3)设定所述待测冻胶分散体的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比；
其中，
P1表示待测冻胶分散体与探针之间的最大粘附力-N，
δs表示待测冻胶分散体在最大粘附力作用下的形变量-nm，
Rs表示待测冻胶分散体的平均粒径-nm，
Rtip表示探针的曲率半径-nm，
R表示待测冻胶分散体的平均粒径Rs与探针曲率半径Rtip的等效半径-nm，
vs表示待测冻胶分散体的泊松比，
Ks表示待测冻胶分散体的弹性常数-N/m2，
Es表示待测冻胶分散体的杨氏模量-MPa。
根据一种特别优选的具体实施方式，本领域技术人员能够根据所述待测冻胶分散体的软硬质地及其所处的测量环境结合本领域已知的技术选择相应的探针以及相应的扫描点阵，进一步地，根据所述待测冻胶分散体的平均粒径选择相应的扫描范围，本发明对前述具体的操作及选择没有特别的要求，本发明的后文中示例性地提供了实施例以示出本发明优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
根据另一种特别优选的具体实施方式，本领域技术人员能够根据所述待测冻胶分散体的软硬质地及其粘度大小结合本领域已知的技术选择采用Nanoscope Analysis软件的模量通道中的相应的拟合模型进行拟合计算，本发明对前述具体的操作及选择没有特别的要求，本发明的后文中示例性地提供了实施例以示出本发明优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。本发明中优选采用JKR模型进行拟合计算。
本发明对后文中所述的探针悬臂弹性系数的校正方法没有特别的要求，本领域技术人员可以结合本领域已知的技术进行选择，本发明的后文中示例性地提供了实施例以示出本发明优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明中对所述统计区间的数值的设定没有特别的要求，本领域技术人员可以根据需要进行选择。示例性地，所述统计区间可以为0-1MPa、1-2MPa、2-3MPa、0-10KPa、10-20KPa、0-20KPa、20-40KPa等。
本发明对统计时应用的软件没有特别的要求，本领域技术人员可以根据需要进行选择。示例性地可以通过Excel软件进行任意的待统计区间筛选进而由Excel软件获得所述待统计区间内的分布百分比。
根据一种优选的具体实施方式，在步骤(1)中，待测冻胶分散体的制备方法包括：
(a)在溶剂存在下，将聚合物和交联剂进行第一接触反应，得到冻胶；
(b)将所述冻胶与水进行第二接触反应，得到所述待测冻胶分散体。
优选地，所述聚合物选自非离子型聚丙烯酰胺干粉、阴离子型聚丙烯酰胺干粉、阳离子型聚丙烯酰胺干粉。进一步优选地，所述聚合物选自非离子型聚丙烯酰胺干粉、阴离子型聚丙烯酰胺干粉。
优选地，所述交联剂选自酚醛树脂、有机铬、有机锆。进一步优选地，所述聚合物选自酚醛树脂、有机铬。
优选地，所述溶剂为模拟地层水。
需要说明的是，本发明对所述模拟地层水没有特别的要求，可以是本领域已知或结合本领域已知的技术能够获得的模拟地层水。本发明的后文中示例性地提供了实施例以示出本发明特别优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明提供一种优选的具体实施方式，所述模拟地层水为含有NaCl、CaCl2、MgCl2的混合溶液。优选地，以所述模拟地层水溶质的总重量为基准，所述NaCl的含量为85-91重量％，所述CaCl2的含量为6-10重量％，所述MgCl2的含量为3-5重量％。
优选地，在步骤(a)中，以所述溶剂、所述聚合物和所述交联剂的总重量为基准，所述聚合物的用量为0.1-0.8重量％，所述交联剂的用量为0.3-1.5重量％。
进一步优选地，在步骤(a)中，以所述溶剂、所述聚合物和所述交联剂的总重量为基准，所述聚合物的用量为0.2-0.5重量％，所述交联剂的用量为0.5-1.2重量％。
优选地，在步骤(b)中，所述冻胶与所述水的用量重量比为1：1-6。
优选地，在步骤(b)中，所述第二接触反应的条件至少满足：剪切速率为20-80Hz，时间为3-20min。更加优选地，在步骤(b)中，所述第二接触反应的条件至少满足：剪切速率为20-40Hz，时间为3-10min。
优选情况下，所述探针的型号选自ScanAsyst、Tap150A、P/NMPP-12120-10。
进一步优选地，所述探针的型号选自ScanAsyst-Air、ScanAsyst-Fluid。更加优选地，所述探针的型号为ScanAsyst-Fluid。
优选地，所述扫描范围为0-10μm，优选为0-1.5μm。
根据一种特别优选的具体实施方式，本发明结合图1进行说明：
将云母片5与铁片6进行粘合后，取1-10滴待测冻胶分散体颗粒4的溶液覆盖于云母片5上旋涂10-30min后，将其置于原子力显微镜带有磁力的样品台上；将含有探针悬臂2和探针针尖3的探针置于液体池探针夹中，并用O型橡胶环圈1放入所述液体池的下部进而使所述待测冻胶分散体颗粒处于稳定的密闭空间后开始测量。
根据一种特别优选的具体实施方式，本发明采用图2表示本发明在测量所述待测冻胶分散体的杨氏模量的过程中探针针尖与所述待测冻胶分散体表面直接接触的几何示意图，其中，a中虚线圆圈表示球形探针针尖与所述待测冻胶分散体刚接触时球形探针针尖的位置，b中实线圆圈表示球形探针针尖挤压所述待测冻胶分散体后球形探针针尖的位置，c中δs表示所述待测冻胶分散体在球形探针针尖的最大粘附力作用下产生的形变量。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下使用的各种原料均为市售品，纯度均为分析纯。
聚合物：
聚丙烯酰胺干粉：牌号为P82-1242，购自中国麦克林试剂有限公司。
阴离子型聚丙烯酰胺干粉：牌号为X-P88，购自新乡市京华净水材料有限公司。
交联剂：
酚醛树脂：牌号为P87-5865，购自中国麦克林试剂有限公司。
有机铬：牌号为SD-107，购自山东石大油田技术服务股份有限公司。
仪器：
胶体磨：型号为CM-2000，购自中国上海易肯自动化设备有限公司。
原子力显微镜(AFM)：型号为Multimode-8，生产厂家为美国布鲁克仪器公司。
探针：型号为ScanAsyst-Fluid，生产厂家为美国布鲁克仪器公司。
制备例1
模拟地层水I的配制：
将9.1g的NaCl、0.6g的CaCl2、0.3g的MgCl2加入到含有1L超纯水的烧杯中，混合均匀得模拟地层水I。
(1)在模拟地层水I的存在下，将聚丙烯酰胺干粉聚合物与酚醛树脂交联剂加入烧杯中，混合均匀，于80℃恒温烘箱中静置48h，得到冻胶I，其中，所述模拟地层水I、所述聚丙烯酰胺干粉聚合物和所述酚醛树脂交联剂的用量分别为98.8g、0.3g、0.9g；
(2)将所述冻胶I与水按照重量比1：4加入胶体磨中，以40Hz的速率进行物理剪切5min，得到待测冻胶分散体T1，所述待测冻胶分散体为软体颗粒，所处测量环境为液体。
制备例2
模拟地层水II的配制：
将4.25g的NaCl、0.5g的CaCl2、0.25g的MgCl2加入到含有1L超纯水的烧杯中，混合均匀得模拟地层水II。
(1)在模拟地层水II的存在下，将阴离子型聚丙烯酰胺干粉聚合物与有机铬交联剂加入烧杯中，混合均匀，于60℃恒温烘箱中静置48h，得到冻胶II，其中，所述模拟地层水II、所述阴离子型聚丙烯酰胺干粉聚合物和所述有机铬交联剂的用量分别为99.2g、0.3g、0.5g；
(2)将所述冻胶II与水按照重量比1：1加入胶体磨中，以20Hz的速率进行物理剪切3min，得到待测冻胶分散体T2，所述待测冻胶分散体为软体颗粒，所处测量环境为液体。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的评价弹性冻胶分散体机械性能的方法。
所述评价弹性冻胶分散体机械性能的方法包括以下步骤：
(1)采用含有型号为ScanAsyst-Fluid的探针的原子力显微镜通过定量纳米力学测量模式扫描所述待测冻胶分散体T1的微观表面区域，其中，所述待测冻胶分散体T1的平均粒径Rs＝124.46nm，选用32*32矩阵，设置扫描范围为0-1.5μm，得到所述待测冻胶分散体T1与所述探针的作用力曲线，如图3所示；由图3可知，测量待测冻胶分散体T1过程中有氢键作用导致的引力存在，也有颗粒间静电作用与待测冻胶分散体T1链伸展的空间位阻诱发的斥力存在。
图4是本发明的优选情况下的实施例1中获取的待测冻胶分散体T1的微观形貌图，由图4可知，待测冻胶分散体T1的颗粒呈球状，粒径约1μm。
(2)根据所述作用力曲线，采用Nanoscope Analysis软件及JKR模型，采用蓝宝石表面在Contact模式下选用Trigger mode on方法校正所述探针悬臂的偏转灵敏度，得到所述探针悬臂的偏转灵敏度为54.32nm/V，采用Thermal tune方法校正所述探针悬臂的弹性系数，得到所述探针悬臂的弹性系数＝0.66N/m，在Scanasyst in fluid模式下选用绝对法校正所述探针的曲率半径，得到所述探针的曲率半径Rtip＝40.9nm，其中，所述待测冻胶分散体T1的泊松比vs＝0.33，获取所述待测冻胶分散体T1的单位区域内的微观表面的杨氏模量数据结果，如图5所示；由图5可知，待测冻胶分散体T1的杨氏模量范围主要分布在0-10MPa，待测冻胶分散体T1中有极少数颗粒的杨氏模量值大于10MPa。
(3)设定所述待测冻胶分散体TI的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比，如图6所示。
由图6可知，待测冻胶分散体T1的杨氏模量峰值分布在5-6MPa。
实施例2
本实施例采用与实施例相似的方法进行，所不同的是：
(1)所述待测冻胶分散体为T2，所述待测冻胶分散体T2的平均粒径Rs＝400nm，设置扫描范围为0-0.5μm，得到所述待测冻胶分散体T2与所述探针的作用力曲线，如图7所示；由图7可知，测量待测冻胶分散体T2过程中作用力几乎只表现为斥力作用。
图8是本发明的优选情况下的实施例2中获取的待测冻胶分散体T2的微观形貌图，由图8可知，待测冻胶分散体T2的颗粒呈球状，粒径约300nm。
(2)根据所述作用力曲线，采用Nanoscope Analysis软件及JKR模型，获取所述待测冻胶分散体T2的单位区域内的微观表面的杨氏模量数据结果，如图9所示；由图9可知，待测冻胶分散体T2的杨氏模量范围主要分布在0-200KPa，待测冻胶分散体T2中有少部分颗粒的模量值大于200KPa。
(3)设定所述待测冻胶分散体的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比，如图10所示。
由图10可知，待测冻胶分散体T2的杨氏模量峰值分布在80-100KPa。
通过前述结果可知，采用本发明提供的方法能够直观反映弹性冻胶分散体，特别是微纳尺度弹性冻胶分散体机械特性，进而能够直观地反映冻胶分散体经过孔隙吼道时受到压缩后抵抗形变的能力，为冻胶分散体在后续调控储层时提供较好的指导。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种定量评价弹性冻胶分散体机械性能的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)制备待测冻胶分散体，并采用含有探针的原子力显微镜通过定量纳米力学测量模式扫描所述待测冻胶分散体的微观表面区域，得到所述待测冻胶分散体与所述探针的作用力曲线；
(2)根据所述作用力曲线，采用Nanoscope Analysis软件及JKR模型，通过公式(I)、公式(II)和公式(III)获取所述待测冻胶分散体的单位区域内的微观表面的杨氏模量数据结果；
Figure FDA0003037447200000011
Figure FDA0003037447200000012
Figure FDA0003037447200000013
(3)设定所述待测冻胶分散体的杨氏模量的任意的待统计区间的数值，根据所述待统计区间的数值统计所述数据结果，以获得所述待测冻胶分散体在所述待统计区间内的分布百分比；
其中，
P1表示待测冻胶分散体与探针之间的最大粘附力-N，
δs表示待测冻胶分散体在最大粘附力作用下的形变量-nm，
Rs表示待测冻胶分散体的平均粒径-nm，
Rtip表示探针的曲率半径-nm，
R表示待测冻胶分散体的平均粒径Rs与探针曲率半径Rtip的等效半径-nm，
vs表示待测冻胶分散体的泊松比，
Ks表示待测冻胶分散体的弹性常数-N/m2，
Es表示待测冻胶分散体的杨氏模量-MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述待测冻胶分散体的制备方法包括：
(a)在溶剂存在下，将聚合物和交联剂进行第一接触反应，得到冻胶；
(b)将所述冻胶与水进行第二接触反应，得到所述待测冻胶分散体。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(a)中，以所述溶剂、所述聚合物和所述交联剂的总重量为基准，所述聚合物的用量为0.1-0.8重量％，所述交联剂的用量为0.3-1.5重量％。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(a)中，以所述溶剂、所述聚合物和所述交联剂的总重量为基准，所述聚合物的用量为0.2-0.5重量％，所述交联剂的用量为0.5-1.2重量％。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(a)中，所述第一接触反应的条件至少满足：温度为60-90℃，时间为12-60h。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(b)中，所述冻胶与所述水的用量重量比为1：1-6。
7.根据权利要求2所述的方法，在步骤(b)中，所述第二接触反应的条件至少满足：剪切速率为20-80Hz，时间为3-20min；
优选地，在步骤(b)中，所述第二接触反应的条件至少满足：剪切速率为20-40Hz，时间为3-10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述探针的型号选自ScanAsyst、Tap150A、P/NMPP-12120-10中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述探针的型号为ScanAsyst。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述扫描范围为0-10μm；
优选地，所述扫描范围为0-1.5μm。
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