CN105181529B - 一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法，该方法分为三个步骤：第一步，配制凝胶颗粒分散体系，使其充分溶胀；第二步，进行凝胶颗粒的蠕变‑回复实验；第三步，实验数据处理，评价凝胶颗粒的粘弹性。该方法基于凝胶颗粒具有一定的蠕变性提出来的，采用流变仪进行凝胶颗粒的蠕变‑回复实验，可以将凝胶颗粒的粘性响应和弹性响应分开。本发明提出的采用蠕变‑回复实验测定凝胶颗粒粘弹性的流变学方法，能够测得凝胶颗粒的真实粘弹性，并且测试时间短，提高了测试精度和测试效率，丰富了凝胶颗粒的评价方法。
Description
技术领域
本发明属于凝胶颗粒粘弹性评价技术领域，尤其是涉及一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法。
背景技术
我国大多数油田已经进入开发中后期，注入水往往只是循着裂缝或者大孔道窜进，使生产井过早见水，含水率迅速增加，更严重的就会出现油井水淹情况；另一方面，因为水的流度比原油的流度大的多，所以注入水的波及体积较小，而基质系统的大量剩余油动用程度很小，驱油效率较低。若连续注水，就会造成注入水的无效循环，增加开采成本。
为了提高水驱油藏的原油采收率，常用凝胶颗粒调驱剂封堵裂缝及高渗优势通道。目前评价凝胶颗粒的粘弹性对其调驱性能有着重要影响。目前，常用的评价凝胶颗粒粘弹性的参数为储能模量和损耗模量。唐孝芬等人在《石油钻采工艺》2004年第4期发表了《预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价方法》，建立了系统的凝胶颗粒性能量化指标，其中针对凝胶颗粒的强度是采用德国HAAKE公司生产的RS150流变仪测试吸水膨胀后凝胶的弹性模量，测试条件是Φ3.5cm带齿平板转子，测试间距为0.5mm，剪切速率为0.1s-1。国外文献SPE 89389中也采用流变仪测定的储能模量为依据，研究了各种因素对凝胶颗粒的强度和稳定性的影响规律。该方法实际测定的是本体凝胶的储能模量，反映的是本体凝胶的弹性和强度；而由本体凝胶制备出凝胶颗粒以后，颗粒之间的结构没有本体凝胶强，其弹性和强度会有所下降，故采用该方法不能真实反映凝胶颗粒的粘弹性。康万利等人在《高分子材料科学与工程》2013年第2期发表了《非离子表面活性剂Triton X-100与预交联凝胶颗粒的相互作用》，文中利用MCR301流变仪的锥板测量系统(锥板的直径为49.959mm，间距为0.047mm，锥角为1°)对膨胀后的凝胶颗粒进行粘弹性测定，该方法虽然保证了所测数据是凝胶颗粒的粘弹性，但在测定过程中，存在椎板间距不易调整和测试时间长等问题。目前尚缺乏一种快速、准确测定凝胶颗粒粘弹性的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种评价凝胶颗粒粘弹性的流变学方法，以快速、准确且能够定量评价凝胶颗粒调剖剂性能，为凝胶颗粒的现场应用及筛选提供依据,适用于所有的凝胶颗粒。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法，包括如下步骤，1)配制凝胶颗粒分散体系；2)进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验；3)实验数据处理，评价凝胶颗粒的粘弹性。
优选的，步骤1)中，配置凝胶颗粒分散体系的方法是在一个容器中，加入一定量的模拟地层水，放入一个磁转子，将容器放到磁力搅拌器的工作台上，打开磁力搅拌器开关，使磁转子开始转动，调节磁力搅拌器的旋钮至容器中的模拟地层水形成漩涡，然后称取一定量的凝胶颗粒，将凝胶颗粒缓慢的加入到模拟地层水形成的漩涡壁上，防止凝胶颗粒聚结成块，搅拌一定时间使凝胶颗粒充分溶胀，即得到凝胶颗粒分散体系。
优选的，步骤2)中，进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验，使用流变仪的平板测试系统。
优选的，所述流变仪选用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪。
优选的，使用流变仪进行的凝胶颗粒的蠕变-回复实验包括如下操作，将配制好的凝胶颗粒分散体系用滤纸过滤，然后取一定量过滤出来的凝胶颗粒平铺到流变仪的平板上，要求凝胶颗粒平铺均匀，测试过程中不能失水变干，实验温度设置为目标油藏温度，设定一个流变仪的法向应力和一个恒定剪切应力，开始蠕变实验，持续一定时间后，撤去剪切应力，开始回复实验，再记录和施加剪切应力时的相同时间，测量整个过程中的应变随时间的变化。法向应力和剪切应力的确定依据是保证凝胶颗粒的应变与应力关系在线性粘弹区以内，即应变与应力的比值为常数。
优选的，步骤3)中，实验数据处理，包括如下步骤，以获得的应变数据为纵轴，对应的实验时间为横轴，绘制凝胶颗粒的蠕变-回复曲线，从蠕变-回复曲线中可以获得凝胶颗粒的总应变，即蠕变结束时的应变值；凝胶颗粒的粘性应变，即回复实验结束时的应变值；凝胶颗粒的弹性应变，即总应变与粘性应变之差，根据凝胶颗粒的弹性应变和粘性应变大小即可判断凝胶颗粒的粘弹性。应变回复率的计算公式是弹性应变与总应变之比，即总应变与粘性应变之差，与总应变的比值。
相对于现有技术，本发明所述的一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法，具有以下优势：常用的评价凝胶颗粒粘弹性的参数为储能模量和损耗模量。传统的方法是利用流变仪的带齿平板转子在震荡剪切模式下测定本体凝胶颗粒的储能模量G′和损耗模量G″，由于凝胶颗粒是由本体凝胶粉碎后制成的，本体凝胶之间的分子结构强度要大于凝胶颗粒，而且剪切时凝胶颗粒在锥板系统之中会发生滑移或者滚动，因此用本体凝胶测得的粘弹性数据并不能真实反映凝胶颗粒的粘弹性。目前，采用锥平板系统在震荡剪切模式下测定凝胶颗粒的粘弹性方法中，椎平板的间距不易调整，而且需要首先找到凝胶颗粒的线性粘弹区，然后再测试凝胶颗粒的粘弹性，测试时间长，凝胶颗粒易脱水变干，导致测试结果偏差大。而本发明提出的采用蠕变-回复实验测定凝胶颗粒粘弹性的流变学方法，能够测得凝胶颗粒的真实粘弹性，并且测试时间短，提高了测试精度和测试效率，丰富了凝胶颗粒的评价方法。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所述的凝胶颗粒1#的蠕变-回复曲线；
图2为本发明实施例2所述的凝胶颗粒2#的蠕变-回复曲线；。
其中，蠕变-回复曲线中，横轴为时间t，单位为s；纵轴为应变γ，单位为％。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例一
凝胶颗粒1#由大庆新万通化工有限公司生产，粒径大小为100-200目；磁力搅拌器(常州国华电器有限公司)；流变仪(奥地利Anton Paar的MCR301流变仪)，测量系统为PP43/GL-SN11457。凝胶颗粒1#为阴离子型凝胶颗粒，交联剂浓度为0.21％。
测定凝胶颗粒粘弹性的方法，包括如下步骤，第一步，配制凝胶颗粒分散体系，使其充分溶胀。在一个容积为250mL的烧杯中，加入100mL的模拟地层水，放入一个磁转子，将烧杯放到磁力搅拌器的工作台上，打开磁力搅拌器开关，使磁转子开始转动，调节磁力搅拌器的旋钮至烧杯中的模拟地层水形成漩涡。称取质量为1g的凝胶颗粒1#，将凝胶颗粒缓慢的加入到模拟地层水形成的漩涡壁上，防止凝胶颗粒聚结成块，搅拌2个小时使凝胶颗粒充分溶胀后待用。。
第二步，进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验。蠕变测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪。其实验操作如下：蠕变实验中选用平板测试系统。将配制好的凝胶颗粒分散体系用滤纸过滤，用药匙取一定量过滤出来的凝胶颗粒平铺到流变仪的测量平板上。要求凝胶颗粒平铺均匀，测试过程中不能失水变干。实验温度设置为大庆油田油藏温度45℃，设定一个流变仪的法向应力为0.5N和一个恒定剪切应力1Pa，开始蠕变实验，持续140s后，撤去剪切应力，开始回复实验，再记录140s后结束实验，测量整个过程中的应变随时间的变化。
第三步，实验数据处理，评价凝胶颗粒的粘弹性。以获得的应变数据为纵轴，对应的实验时间为横轴，绘制凝胶颗粒的蠕变-回复曲线，如附图1所示。从蠕变-回复曲线中可以获得凝胶颗粒的总应变，即蠕变结束时的应变值为4.79％；凝胶颗粒的粘性应变，即回复实验结束时的应变值1.28％；凝胶颗粒的弹性应变，即总应变与粘性应变之差3.51％。根据凝胶颗粒的弹性应变和粘性应变大小即可判断凝胶颗粒的粘弹性。实验结果表明，所测的凝胶颗粒在施加1Pa恒定剪切应力时，迅速产生应变并呈指数快速增加，应力撤去后，短时间内应变回复较快，280s内应变回复率为73.3％，因此，该凝胶颗粒属于高弹低粘型颗粒，更适合在近井地带的调剖中使用。
实施例二
凝胶颗粒2#由大庆新万通化工有限公司生产，粒径大小为100-200目；磁力搅拌器(常州国华电器有限公司)；流变仪(奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪)，测量系统为PP43/GL-SN11457。凝胶颗粒2#为阴离子型凝胶颗粒，交联剂浓度为0.03％。
测定凝胶颗粒粘弹性的方法，包括如下步骤，第一步，配制凝胶颗粒分散体系，使其充分溶胀。在一个容积为250mL的烧杯中，加入100mL的模拟地层水，放入一个磁转子，将烧杯放到磁力搅拌器的工作台上，打开磁力搅拌器开关，使磁转子开始转动，调节磁力搅拌器的旋钮至烧杯中的模拟地层水形成漩涡。称取质量为1g的凝胶颗粒2#，将凝胶颗粒缓慢的加入到模拟地层水形成的漩涡壁上，防止凝胶颗粒聚结成块，搅拌2个小时使凝胶颗粒充分溶胀后待用。。
第二步，进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验。蠕变测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪。其实验操作如下：蠕变实验中选用平板测试系统。将配制好的凝胶颗粒分散体系用滤纸过滤，用药匙取一定量过滤出来的凝胶颗粒平铺到流变仪的测量平板上。要求凝胶颗粒平铺均匀，测试过程中不能失水变干。实验温度设置为大庆油田油藏温度45℃，设定一个流变仪的法向应力为0.5N和一个恒定剪切应力1Pa，开始蠕变实验，持续1200s后，撤去剪切应力，开始回复实验，再记录1200s后结束实验，测量整个过程中的应变随时间的变化。
第三步，实验数据处理，评价凝胶颗粒的粘弹性。以获得的应变数据为纵轴，对应的实验时间为横轴，绘制凝胶颗粒的蠕变-回复曲线，如附图2所示。从蠕变-回复曲线中可以获得凝胶颗粒的总应变，即蠕变结束时的应变值为72.5％；凝胶颗粒的粘性应变，即回复实验结束时的应变值48.3％；凝胶颗粒的弹性应变，即总应变与粘性应变之差24.2％。根据凝胶颗粒的弹性应变和粘性应变大小即可判断凝胶颗粒的粘弹性。实验结果表明，所测的凝胶颗粒在施加1Pa恒定剪切应力时，随着测试时间延长，初期应变呈指数增长，后期呈线性增长，应力撤去后，应变回复速度较慢，且大部分无法回复，1200s内应变回复率为33.4％，凝胶颗粒2#表现为低弹高粘型颗粒，更适合用于深部调驱。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种测定凝胶颗粒粘弹性的方法，其特征在于：包括如下步骤，
1)配制凝胶颗粒分散体系；
2)进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验；进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验，使用流变仪的平板测试系统；使用流变仪进行的凝胶颗粒的蠕变-回复实验包括如下操作，将配制好的凝胶颗粒分散体系用滤纸过滤，然后取一定量过滤出来的凝胶颗粒平铺到流变仪的平板上，要求凝胶颗粒平铺均匀，测试过程中不能失水变干，实验温度设置为目标油藏温度，设定一个流变仪的法向应力和一个恒定剪切应力，开始蠕变实验，持续一定时间后，撤去剪切应力，开始回复实验，再记录和施加剪切应力时的相同时间，测量整个过程中的应变随时间的变化；
3)实验数据处理，评价凝胶颗粒的粘弹性；实验数据处理，包括如下步骤，以获得的应变数据为纵轴，对应的实验时间为横轴，绘制凝胶颗粒的蠕变-回复曲线，从蠕变-回复曲线中可以获得凝胶颗粒的总应变，即蠕变结束时的应变值；凝胶颗粒的粘性应变，即回复实验结束时的应变值；凝胶颗粒的弹性应变，即总应变与粘性应变之差，根据凝胶颗粒的弹性应变和粘性应变大小即可判断凝胶颗粒的粘弹性。
2.根据权利要求1所述的测定凝胶颗粒粘弹性的方法，其特征在于：步骤1)中，配置凝胶颗粒分散体系的方法是在一个容器中，加入一定量的模拟地层水，放入一个磁转子，将容器放到磁力搅拌器的工作台上，打开磁力搅拌器开关，使磁转子开始转动，调节磁力搅拌器的旋钮至容器中的模拟地层水形成漩涡，然后称取一定量的凝胶颗粒，将凝胶颗粒缓慢的加入到模拟地层水形成的漩涡壁上，防止凝胶颗粒聚结成块，搅拌一定时间使凝胶颗粒充分溶胀，即得到凝胶颗粒分散体系。
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