CN104849176A - 片状本体胶制备装置及基于本体胶的微球粘弹性测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种片状本体胶制备装置及基于本体胶的微球粘弹性测量方法。该装置包括上玻璃板、下玻璃板、垫片；所述垫片位于上玻璃板、下玻璃板之间，用以支撑上玻璃板及下玻璃板并在上玻璃板和下玻璃板之间形成具有一定高度的空间；再使用玻璃胶将上玻璃板、下玻璃板进行粘结以确保完全密封；在所述上玻璃板上设置有注入口及出口。本发明还提供了基于由上述片状本体胶制备装置制备得到的本体胶的微球粘弹性测量方法。本发明的基于本体胶的微球粘弹性测量方法操作简单，可重复性好，并且能够准确的测量出本体胶的粘弹性，该粘弹性即可表示该本体胶对应的微球的粘弹性。

Description

片状本体胶制备装置及基于本体胶的微球粘弹性测量方法

技术领域

本发明涉及片状本体胶制备装置及基于本体胶的微球粘弹性测量方法，属于油田调剖堵水微球样品性能评价技术领域。

背景技术

近年来，随着油田开发的不断深入，非均质油藏的非均质性更强、剩余油普遍分布，水淹、水窜现象严重，注入流体无效循环，常规的调剖手段难以实现有效封堵，聚合物微球深部调驱技术作为一种新型的提高采收率技术已成为国内外专家学者研究的热点话题。聚合物微球作为一种良好的深部调驱剂，在地面制备，避免了剪切、稀释和色谱分离作用而导致常规凝胶交联体系在地下无法交联或交联后强度或热稳定性达不到要求的缺点。聚合物微球吸水膨胀后具有很好的粘弹性，粘弹性是影响微球在油藏多孔介质中封堵和运移的重要因素，进而影响深部调驱剂的提高采收率能力。如何实现对微球粘弹性这一重要指标的调控已成为聚合物微球矿场应用中需考虑的重要问题。但在微球的粘弹性的测量方法中，现有的微球粘弹性的测量方法，在使用流变仪平板系统测定微球粘弹性时是将微球直接置于平板上，在测量过程中由于吸水膨胀后的微球难以在平板之间实现均匀的铺展，且微球粒径分布不是单分散的，所以在测量过程中,各微球的受力是不一致的，因此导致测量出的粘弹性并非微球本身胶体的粘弹性，使测出的微球的粘弹性不准确，从而限制了微球粘弹性对其提高采收率能力的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片状本体胶的制备装置。

本发明的目的还在于提供一种基于上述本体胶的微球粘弹性测量方法。

为达上述目的，本发明提供了一种片状本体胶制备装置，该装置包括上玻璃板、下玻璃板、垫片；所述垫片位于上玻璃板、下玻璃板之间，用以支撑上玻璃板及下玻璃板并在上玻璃板和下玻璃板之间形成具有一定高度的空间；

上玻璃板、下玻璃板相向面的周缘使用玻璃胶进行粘结以确保完全密封；

在所述上玻璃板上设置有注入口及出口。

根据本发明所述的装置，优选地，该装置还包括板夹，该板夹在制备所述片状本体胶时沿上玻璃板及下玻璃板的外周均匀分布用以夹持固定上玻璃板和下玻璃板。

根据本发明所述的装置，优选地，所述板夹的个数为10个。

根据本发明所述的装置，优选地，所述垫片为四个高度相同的垫片，且对称分布在上玻璃板和下玻璃板的四角。

根据本发明所述的装置，在使用玻璃胶将上玻璃板、下玻璃板进行粘结后，需要等玻璃胶完全凝固后(以确保该装置的密闭性)再使用该装置制备片状本体胶，在本发明的优选实施例中在使用玻璃胶将上玻璃板、下玻璃板进行粘结后，待5小时后再使用该片状本体胶制备装置进行片状本体胶的制备。

根据本发明所述的装置，上玻璃板和下玻璃板之间形成的空间可以根据现场作业的需要，选择合适高度的垫片来改变上玻璃板和下玻璃板之间所形成空间的大小。

本发明还提供了基于本体胶的微球粘弹性测量方法，其包括以下步骤：

(1)制备片状本体胶：

a、将合成微球所用的单体、交联剂、添加剂在水溶液中混合均匀，再加入引发剂，混合均匀，得到混合溶液；

b、将步骤a得到的混合溶液制备片状本体胶片；

c、将步骤b制备得到的片状本体胶置于模拟地层水中，吸水膨胀后，制成片状本体胶薄片以进行粘弹性测量；

(2)采用流变仪的平板系统对步骤(1)制备得到的片状本体胶薄片进行粘弹性测量，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，所述片状本体胶薄片的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量。

根据本发明所述的方法，优选地，在步骤a中，所述混合过程是在低于20℃的温度下进行的。

根据本发明所述的方法，其中步骤b将步骤a得到的混合溶液制备片状本体胶片可以为采用任何常规方法制备片状本体胶片，譬如可以是将按照常规方法制备微球，然后进行切片得到所述片状本体胶片；

根据本发明的优选实施方案，步骤b是将步骤a得到的混合溶液注入到模具中以制备片状本体胶片；

其中具体可以为将步骤a得到的混合溶液注入到模具后，待完全充满并无气泡后，密封，并使该模具内的混合溶液发生聚合反应，以得到所述片状本体胶；

其中所述模具可以为任意形状，制备得到本体胶后，可以根据需要进一步对本体胶进行切片以得到所述片状本体胶片；

而根据本发明的一些具体实施方案，所述模具可以为内部空腔为扁平状的模具；

其具体为，将步骤a得到的混合溶液注入到内部空腔为扁平状的模具中，待完全充满并无气泡后，密封，并使该模具内的混合溶液发生聚合反应，得到所述片状本体胶；

而根据本发明另一些具体实施方案，所述模具可以为本发明前面所述的片状本体胶的制备装置。

根据本发明所述的方法，优选地，在步骤b中，所述聚合反应的反应温度为40-70℃，反应时间为12-48h。

根据本发明所述的方法，在上述步骤b中，将步骤a得到的混合溶液注入到上述片状本体胶的制备装置中，必须使混合溶液完全充满并无气泡后，再对该装置进行密封；混合溶液充满该装置的目的是为了除去片状本体胶制备装置中的空气，隔绝氧气以发生聚合反应制备片状本体胶，而且该操作还可以确保制备得到的片状本体胶厚度均匀。

根据本发明所述的方法，上述步骤c为将步骤b制备得到的片状本体胶在室温下置于模拟地层水中浸泡48h，吸水膨胀后，制成片状本体胶薄片以进行粘弹性测量。

根据本发明所述的方法，优选地，在步骤(2)中还包括在测量前对步骤(1)得到的片状本体胶薄片进行截取，将截取的片状本体胶薄片采用流变仪的平板系统进行测量，优选截取的片状本体胶薄片的直径为1-3cm，厚度为2-4mm。

根据本发明所述的方法，在上述步骤(2)中对步骤(1)得到的片状本体胶薄片进行截取是采用圆形薄片打孔器来完成的，圆形薄片打孔器为本领域所使用的常规打孔器，其示意图如图2所示，在本发明的优选实施例中，该打孔器的内径为1.5厘米。

根据本发明所述的方法，优选地，所述采用流变仪的平板系统对片状本体胶薄片进行粘弹性测量包括以下步骤：

将所述片状本体胶薄片置于流变仪的平板系统的平板转子与底板之间，设置平板转子与底板之间的间隔为所述片状本体胶薄片厚度的一半，然后在0.01Hz-10Hz范围内进行频率扫描，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，所述片状本体胶薄片的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量。

根据本发明所述的方法，上述流变仪的平板系统为本领域用来测量微球的粘性模量及弹性模量所使用的常规流变仪的平板系统，其结构示意图如图4所示，从图4中可以看出，该流变仪的平板系统包括平板转子7及底板8，在测量过程中，将片状本体胶薄片9置于流变仪的平板系统的平板转子7及底板8之间以进行粘性模量及弹性模量的测量。

根据本发明所述的基于本体胶的微球粘弹性测量方法，片状本体胶的制备装置的内部高度与垫片的高度一致；而且本发明中截取的片状本体胶薄片的直径可以根据流变仪的平板系统的相应尺寸来确定，在确定了片状本体胶薄片的直径后，进而可以选择合适尺寸的片状本体胶的制备装置制备片状本体胶，得到片状本体胶后，再选择合适内径尺寸的圆形薄片打孔器来截取片状本体胶薄片；在本发明的优选实施例中，片状本体胶薄片的直径为1.5cm，因此选用内径为1.5cm的圆形薄片打孔器来截取用于流变仪的平板系统测量粘性模量及弹性模量用的圆形片状本体胶薄片。

在本发明所述的基于本体胶的微球粘弹性测量方法中，将采用合成微球所用的原料配方制备得到的胶体，称作“本体胶”。

本发明首先采用合成微球的配方制备出厚度均匀的片状本体胶薄片，再采用流变仪的平板系统对所述片状本体胶薄片进行粘弹性测量，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，测量得到的片状本体胶薄片的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量。本发明的基于本体胶的微球粘弹性测量方法操作简单，可重复性好，并且能够准确的测量出本体胶的粘弹性，该粘弹性即可表示该本体胶对应的微球的粘弹性。

附图说明

图1为本发明的片状本体胶制备装置的示意图；

图2为本发明的圆形薄片打孔器的示意图；

图3为本发明实施例2制备得到的直径为1.5cm的圆形本体胶薄片的示意图；

图4为本发明的流变仪平板测量系统的结构示意图；

图5为本发明实施例2的片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量图；

图6为本发明实施例3的微球在不同频率下的粘性模量和弹性模量图。

主要附图标号说明：

1上玻璃板 2下玻璃板 3玻璃胶 4注入口 5出口 6板夹7平板转子 8底板 9片状本体胶薄片。

具体实施方式

以下将通过具体的实施例及附图详细地说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，但是不作为对本案可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供了一种片状本体胶制备装置，该装置的示意图如图1所示，从图1中可以看出该装置包括上玻璃板1、下玻璃板2、四个垫片(图1中未示出)、十个板夹6；所述垫片位于上玻璃板1、下玻璃板2的四角之间，用以支撑上玻璃板1及下玻璃板2并在上玻璃板1和下玻璃板2之间形成具有一定高度的空间；

再使用玻璃胶3将上玻璃板1、下玻璃板2进行粘结以确保完全密封；在本实施例中使用玻璃胶3将上玻璃板1、下玻璃板2进行粘结，粘结后待5小时后再使用该片状本体胶制备装置进行片状本体胶的制备；

在所述上玻璃板1上设置有注入口4及出口5；

上述十个板夹6在制备所述片状本体胶时沿上玻璃板1及下玻璃板2的外周均匀分布用以夹持固定上玻璃板和下玻璃板；

上述四个垫片的厚度均为1.5mm，且这四个垫片对称分布在上玻璃板1和下玻璃板2的四角。

实施例2

本实施例提供了基于上述本体胶的微球粘弹性的测量方法，其包括以下步骤：

(1)采用实施例1提供的片状本体胶的制备装置制备片状本体胶：

a、在低于20℃温度条件下，准确称量30g丙烯酰胺单体并将其加入到66.027g的蒸馏水中，将该溶液置于250mL的烧杯中，搅拌至固体全部溶解；再准确称量0.003gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂加入到上述溶液中，搅拌至溶液变澄清，全部溶解；准确称量1.27g 15wt％氢氧化钠和1.7g 15wt％氯化铵，加入到上述溶液中，搅拌均匀；最后再准确称量1g 15wt％过硫酸铵引发剂加入到上述溶液中，混合均匀，得到由所述微球配方配制的混合溶液；待用；

b、采用20mL的医用注射器将步骤a配置的混合溶液通过注入口4注入到片状本体胶的制备装置中，待上玻璃板1和下玻璃板2之间的孔隙完全充满混合液，且无气泡后，密封注入口4和出口5，将该装置置于40℃的恒温箱中放置24h，使该装置中的混合溶液在40℃发生聚合反应，反应时间为24h，反应结束后，得到片状本体胶；

c、从片状本体胶的制备装置中取出片状本体胶，在室温下，将其置于1％NaCl模拟地层水中膨胀48h后，采用图2所示的打孔器(内径为1.5cm)在片状本体胶上截取出直径为1.5cm的均匀圆形本体胶薄片，该薄片的示意图如图3所示，采用游标卡尺测量均匀圆形本体胶薄片的厚度，其厚度为2.52mm；然后将均匀圆形本体胶薄片置于1％NaCl模拟地层水中，以确保测量前均匀圆形本体胶薄片不失水。

(2)采用流变仪的平板系统对步骤(1)制备得到的片状本体胶薄片进行粘弹性测量：

上述流变仪的平板系统的结构示意图如图4所示，该流变仪的平板系统包括平板转子7、底板8；

将所述片状本体胶薄片9置于流变仪的平板系统的平板转子7与底板8之间，设置平板转子7与底板8之间的间隔为所述片状本体胶薄片9厚度的一半(因步骤c中得到的片状本体胶薄片9的厚度为2.52mm，所以此处将平板转子7与底板8之间的间隔设置为1.26mm)，然后在0.01Hz-10Hz范围内进行频率扫描，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量；片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量如图5所示。

实施例3

本实施例提供了微球粘弹性测量方法，其包括以下步骤：

(1)微球的制备：

利用常规的反相悬浮合成装置，在带有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗及氮气导管的四口反应烧瓶中加入60mL航空煤油和分散剂0.6g SP-60，搅拌至分散剂全部溶解，在低于20℃条件下，在氮气保护下用恒液漏斗加入利用蒸馏水溶有6g丙烯酰胺、0.0006g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.254g 15wt％氢氧化钠、0.34g 15wt％氯化铵和0.2g 15wt％过硫酸铵的混合溶液20g，以5mL/min的滴加速度滴完后逐步升温至40℃，同时启动搅拌机以380rpm的速度搅拌24h，停止搅拌，冷却1h，将上层煤油倒出置于废料瓶中，加入无水乙醇洗涤数次，倒出乙醇，置于保持通风的80℃恒温箱中干燥48h后，即可得到圆度较好的微球，本实施例制备得到的微球与实施例2制备得到的片状本体胶的组分及组分之间的比例相同；

(2)采用流变仪的平板系统对步骤(1)制备得到的微球进行粘弹性测量：

上述流变仪的平板系统的结构示意图如图4所示，该流变仪的平板系统包括平板转子7、底板8；

在室温下，将步骤(1)所制得的微球置于1％NaCl模拟地层水中膨胀48h后，然后过滤；

将吸水膨胀后的微球置于流变仪的平板系统的平板转子7与底板8之间，设置平板转子7与底板8之间的间隔为所述微球平均粒径的一半(因步骤(1)中得到的微球吸水膨胀后的平均粒径为0.3mm，所以此处将平板转子7与底板8之间的间隔设置为0.15mm)，然后在0.01Hz-10Hz范围内进行频率扫描，得到所述微球在不同频率下的粘性模量和弹性模量，如图6所示。

对比图5片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量及图6微球在不同频率下的粘性模量和弹性模量可知，由于在微球的粘性模量和弹性模量的测量过程中，位于平板转子7和底板8之间的吸水膨胀后的微球难以在平板之间实现均匀的铺展，且微球粒径分布不是单分散的，所以在测量过程中,各微球的受力是不一致的，因此导致利用流变仪平板系统测量得到的微球的粘性模量和弹性模量均小于使用本发明的基于本体胶的微球粘弹性测量方法测得的微球的粘性模量和弹性模量，使用本发明的基于本体胶的微球的粘弹性测量方法测得的粘性模量和弹性模量即为微球的粘性模量和弹性模量，本发明可为定量地研究微球粘弹性对其提高采收率能力提供技术支持。

Claims (10)

1.一种片状本体胶制备装置，其中，该装置包括上玻璃板、下玻璃板、垫片；所述垫片位于上玻璃板、下玻璃板之间，用以支撑上玻璃板及下玻璃板并在上玻璃板和下玻璃板之间形成具有一定高度的空间；

上玻璃板、下玻璃板相向面的周缘使用玻璃胶进行粘结以确保完全密封；

在所述上玻璃板上设置有注入口及出口。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，该装置还包括板夹，该板夹在制备所述片状本体胶时沿上玻璃板及下玻璃板的外周均匀分布用以夹持固定上玻璃板和下玻璃板；优选所述板夹为10个。

3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述垫片为四个高度相同的垫片，且对称分布在上玻璃板和下玻璃板的四角。

4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述垫片的厚度为0.1-2mm。

5.一种基于本体胶的微球粘弹性测量方法，其包括以下步骤：

(1)制备片状本体胶：

a、将合成微球所用的单体、交联剂、添加剂在水溶液中混合均匀，再加入引发剂，混合均匀，得到混合溶液；

b、将步骤a得到的混合溶液制备片状本体胶片；其中优选是将步骤a得到的混合溶液注入到内部空腔为扁平状的模具中，待完全充满并无气泡后，密封，并使该模具内的混合溶液发生聚合反应，得到所述片状本体胶；其中更优选所述模具为权利要求1-4任一项所述的片状本体胶的制备装置；

c、将步骤b制备得到的片状本体胶置于模拟地层水中，吸水膨胀后，制成片状本体胶薄片以进行粘弹性测量；

(2)采用流变仪的平板系统对步骤(1)得到的片状本体胶薄片进行粘弹性测量，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，所述片状本体胶薄片的粘性模量和弹性模量即为所述微球的粘性模量和弹性模量。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤a中，所述混合过程是在低于20℃的温度下进行的。

7.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤b中，所述聚合反应的反应温度为40-70℃，反应时间为12-48h。

8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述步骤c为将步骤b制备得到的片状本体胶在室温下置于模拟地层水中浸泡48h，吸水膨胀后，制成片状本体胶薄片以进行粘弹性测量。

9.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤(2)中还包括在测量前对步骤(1)得到的片状本体胶薄片进行截取，将截取的片状本体胶薄片采用流变仪的平板系统进行测量，优选截取的片状本体胶薄片的直径为1-3cm，厚度为2-4mm。

10.根据权利要求5所述的方法，其中，所述采用流变仪的平板系统对片状本体胶薄片进行粘弹性测量包括以下步骤：

将所述片状本体胶薄片置于流变仪的平板系统的平板转子与底板之间，设置平板转子与底板之间的间隔为所述片状本体胶薄片厚度的一半，然后在0.01Hz-10Hz范围内进行频率扫描，得到所述片状本体胶薄片在不同频率下的粘性模量和弹性模量，进而得到所述微球的粘性模量和弹性模量。