CN110552234A - 一种超耐折、高雾度、高透明纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超耐折、高雾度、高透明纸及其制备方法，具体制备方法如下：（1）纤维素纤维的羧甲基化改性。（2）将羧甲基改性纤维素纤维稀释，结合真空抽滤法、真空加热或常温加压干燥，制备出超耐折、高雾度、高透明纸。该纸耐折度为24000~39000，可见光区透光率为88~91%，550纳米波长的雾度为75~80%，羧甲基化改性的纤维得率为95~99%，抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为25~35 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200℃下保持10 min，其返黄值△YI（Yellowness Index）为2.7~3%。该超耐折、高雾度、高透明纸在光电器件中有潜在的应用前景。

Description

一种超耐折、高雾度、高透明纸及其制备方法
技术领域
本发明属于纸及造纸技术领域，尤其涉及一种超耐折、高雾度、高透明纸及其制备方法。
背景技术
高雾度高透明纸能够在保证高透光率的情况下，调控透射光的传播方向，展现其在光电器件领域的应用前景。如太阳能电池、显示屏[Zhu H, Luo W, Ciesielski P N, etal. Wood-derived materials for green electronics, biological devices, andenergy applications[J]. Chemical reviews, 2016, 116(16): 9305-9374.]。现有制备高雾度高透明纸的方法主要有：（1）以TEMPO氧化浆为原料，通过真空过滤和干燥制备而成；（2）将石油基透明树脂浸渍到复印纸中制备而成；（3）通过部分溶解纸张内部纤维的表面，实现溶解纤维素对多孔纤维交织网络的填充；（4）通过对木片进行脱木素处理，然后进行加压制备而成。
但上述方法在实现纸张高透明、高雾度的同时，却难以兼顾优异的力学（尤其是耐折度）、热稳定性与高效率制备之间关系。本发明以微米级纤维为原料，首先对纤维进行羧甲基化改性，再结合真空过滤和干燥获得具有优异热稳定性的超耐折、高雾度、高透明纸。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺点，提供一种超耐折、高透明高雾度纸及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种超耐折、高透明高雾度纸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将纤维素纤维浆料加入到溶剂中，并通过机械搅拌将纤维完全解离成单根纤维的状态，得充分解离的浆料；
（2）将氯乙酸溶液加入到充分解离的浆料中，并搅拌均匀；
（3）把氢氧化钠溶液加入到步骤（2）所得浆料中，加热使溶剂沸腾后保温使纤维素纤维充分醚化；
（4）将步骤（3）反应后的纤维洗涤，获得羧甲基化改性的纤维；相比于原纤维，其纤维长度和宽度，纤维素聚合度基本保持不变；
（5）将羧甲基化改性的纤维加水稀释，然后结合真空抽滤、真空加热干燥或常温加压干燥，制备出超耐折、高雾度、高透明纸。
进一步优化地，步骤（1）所述的纤维素纤维浆料为针叶木浆、阔叶木浆、非木浆、废纸浆、绒毛浆和棉浆等天然植物纤维浆料中的任一种。
进一步优化地，步骤（1）所述的溶剂为无水乙醇、异丙醇等极性溶剂中的任一种。
进一步优化地，步骤（2）所述搅拌的时间为30~60 min。
进一步优化地，步骤（3）中分3~10次加入氢氧化钠。
进一步优化地，步骤（3）所述保温的时间为溶剂沸腾后90~150 min。
进一步优化地，步骤（5）中，加水稀释后的羧甲基化改性的纤维的浓度为0.01~0.06 wt%。
进一步优化地，步骤（5）所述真空抽滤的真空压力为0.1~1 MPa。
进一步优化地，步骤（5）所述真空抽滤使用的滤膜为PVDF、PTEE、PES、MCE等水系微孔滤膜的任一种。
进一步优化地，所述滤膜的孔径为0.22~0.8μm。
进一步优化地，步骤（5）所述真空加热干燥的温度为85~90℃。
进一步优化地，步骤（5）所述真空加热干燥的压力为0.06~0.1 MPa。
进一步优化地，步骤（5）所述常温加压干燥的压力为0.1~1 MPa。
由上述的制备方法制备的一种超耐折、高透明高雾度纸，该纸耐折度为24000~39000，可见光区透光率为88~91%，550纳米波长的雾度为75~80%，羧甲基化改性的纤维得率为95~99%，抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为25~35 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200℃下保持10 min，其返黄值△YI（Yellowness Index）为2.7~3%。
与现有技术相比，本发明的优势如下：
（1）本发明提出的一种超耐折、高透明高雾度纸制备方法，羧甲基化改性纤维得率高，抽滤耗时短，其制备效率高；
（2）本发明提出的一种超耐折、高透明高雾度纸具有与塑料媲美的耐折性能，耐折次数高达39000次（PET为40995次）。
（3）本发明提出的一种超耐折、高透明高雾度纸具有优异的热稳定性，在200℃下连续干燥10 min的返黄值△YI最小为2.7%。
具体实施方式
以下结合具体实例来对本发明作进一步说明，但本发明说要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
下述实施例中，耐折度采用GB/T 457—2008国家标准测试；纸的透光率和雾度根据GB/T 2410-2008国家标准测定；返黄值采用ISO17223-2014国际标准测试。
实施例1
纤维素纤维的羧甲基化改性：选用针叶木浆为原料，称取30 g绝干浆料与500mL异丙醇充分混合后倒入三口烧瓶，将40 g氯乙酸溶于300 mL异丙醇后加入所述三口烧瓶搅拌30min；用1000 mL异丙醇完全溶解40 g氢氧化钠后，分3次加入所述三口烧瓶并开始升温；异丙醇沸腾反应时间90 min，反应结束后使用去离子水洗涤10次，得到羧甲基化改性的纤维，得率为99%。
超耐折、高雾度、高透明纸的制备：将羧甲基化改性的纤维加水稀释到0.05wt%，使用孔径为0.45μm的PES微孔滤膜在0.1 MPa的真空下抽滤，将抽滤得到的纸在温度90 ℃、真空度0.07 MPa下干燥，获得超耐折、高透明、高雾度纸。
通过以上步骤得到的超耐折、高透明、高雾度纸，其耐折度为34000，可见光区透光率为88%，雾度为80%（550纳米波长），抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为25 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200 ℃下保持10 min，其返黄值△YI为2.7%。
实施例2
纤维素纤维的羧甲基化改性：选用阔叶木浆为原料，称取30 g绝干浆料与500mL无水乙醇充分混合后倒入三口烧瓶，将40 g氯乙酸溶于300 mL无水乙醇后加入所述三口烧瓶搅拌30 min；用1000 mL无水乙醇完全溶解40 g氢氧化钠后，分3次加入所述三口烧瓶并开始升温；无水乙醇沸腾反应时间150 min，反应结束后使用去离子水洗涤10次，得到羧甲基化改性的纤维，得率为98%。
超耐折、高雾度、高透明纸的制备：将羧甲基化改性的纤维加水稀释到0.05 wt%，使用孔径为0.45μm的PES微孔滤膜在0.1 MPa的真空下抽滤，将抽滤得到的纸在温度85 ℃、真空度0.07 MPa下干燥，获得超耐折、高透明、高雾度纸。
通过以上步骤得到的超耐折、高透明、高雾度纸，其耐折度为24000，可见光区透光率为89%，雾度为80%（550纳米波长），抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为28 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200 ℃下保持10 min，其返黄值△YI为2.8%。
实施例3
纤维素纤维的羧甲基化改性：选用阔叶木浆为原料，称取30 g绝干浆料与500mL无水乙醇充分混合后倒入三口烧瓶，将50 g氯乙酸溶于300 mL无水乙醇后加入所述三口烧瓶搅拌30 min；用1000 mL无水乙醇完全溶解50 g氢氧化钠后，分3次加入所述三口烧瓶并开始升温；无水乙醇沸腾反应时间120 min，反应结束后使用去离子水洗涤10次，得到羧甲基化改性的纤维，得率为97%。
超耐折、高雾度、高透明纸的制备：将羧甲基化改性的纤维加水稀释到0.05 wt%，使用孔径为0.45μm的PES微孔滤膜在0.1 MPa的真空下抽滤，将抽滤得到的纸在温度87.5℃、真空度0.07 MPa下干燥，获得超耐折、高透明、高雾度纸。
通过以上步骤得到的超耐折、高透明、高雾度纸，其耐折度为39000，可见光区透光率为90%，雾度为79%（550纳米波长），抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为32 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200 ℃下保持10 min，其返黄值△YI为2.8%。
实施例4
纤维素纤维的羧甲基化改性：选用阔叶木浆为原料，称取30 g绝干浆料与500mL无水乙醇充分混合后倒入三口烧瓶，将60 g氯乙酸溶于300 mL无水乙醇后加入所述三口烧瓶搅拌30 min；用1000 mL无水乙醇完全溶解60 g氢氧化钠后，分3次加入所述三口烧瓶并开始升温；无水乙醇沸腾反应时间90 min，反应结束后使用去离子水洗涤10次，得到羧甲基化改性的纤维，得率为96%。
超耐折、高雾度、高透明纸的制备：将羧甲基化改性的纤维加水稀释到0.05 wt%，使用孔径为0.45μm的PES微孔滤膜在0.1 MPa的真空下抽滤，将抽滤得到的纸在温度90℃、真空度0.07 MPa下干燥，获得超耐折、高透明、高雾度纸。
通过以上步骤得到的超耐折、高透明、高雾度纸，其耐折度为31500，可见光区透光率为90%，雾度为77%（550纳米波长），抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为34 min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200 ℃下保持10 min，其返黄值△YI为2.7%。
实施例5
纤维素纤维的羧甲基化改性：选用阔叶木浆为原料，称取30 g绝干浆料与500mL无水乙醇充分混合后倒入三口烧瓶，将70 g氯乙酸溶于300 mL无水乙醇后加入所述三口烧瓶搅拌30 min；用1000 mL无水乙醇完全溶解70 g氢氧化钠后，分3次加入所述三口烧瓶并开始升温；无水乙醇沸腾反应时间120 min，反应结束后使用去离子水洗涤10次，得到羧甲基化改性的纤维，得率为95%。
超耐折、高雾度、高透明纸的制备：将羧甲基化改性的纤维加水稀释到0.05 wt%，使用孔径为0.45μm的PES微孔滤膜在0.1 MPa的真空下抽滤，将抽滤得到的纸在温度87.5℃、真空度0.07 MPa下干燥，获得超耐折、高透明、高雾度纸。
通过以上步骤得到的超耐折、高透明、高雾度纸，其耐折度为35000，可见光区透光率为91%，雾度为75%（550纳米波长），抽滤制备耐折、高雾度、高透明纸时间为35min。同时，该透明纸具有优异的热稳定性，在200 ℃下保持10 min，其返黄值△YI为3%。

Claims (10)

1.一种超耐折、高雾度、高透明纸的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将纤维素纤维浆料加入到溶剂中，并通过机械搅拌将纤维素纤维完全解离成单根纤维的状态，得充分解离的浆料；
（2）将氯乙酸溶液加入到充分解离的浆料中，并搅拌均匀；
（3）把氢氧化钠溶液加入到步骤（2）所得浆料中，加热使溶剂沸腾后保温使纤维素纤维充分醚化；
（4）将步骤（3）反应后的纤维洗涤，获得羧甲基化改性的纤维；
（5）将羧甲基化改性的纤维加水稀释，然后结合真空抽滤、真空加热干燥或常温加压干燥，制备出超耐折、高雾度、高透明纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的纤维素纤维浆料为针叶木浆、阔叶木浆、非木浆、废纸浆、绒毛浆和棉浆中的任一种；所述的溶剂为无水乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌的时间为30~60min。
4.根根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中分3~10次加入氢氧化钠溶液；所述保温的时间为溶剂沸腾后90~150 min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，加水稀释后的羧甲基化改性的纤维的浓度为0.01~0.06wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述真空抽滤的真空压力为0.1~1 MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述真空抽滤使用的滤膜为PVDF、PTEE、PES、MCE水系微孔滤膜的任一种；所述滤膜的孔径为0.22~0.8μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述真空加热干燥的温度为85~90℃，压力为0.06~0.1 MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述常温加压干燥的压力为0.1~1 MPa。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种超耐折、高雾度、高透明纸，其特征在于：该纸耐折度为24000~39000，可见光区透光率为88~91%，550纳米波长的雾度为75~80%，在200℃下保持10 min的返黄值△YI为2.7~3%。
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