CN106192550A - 一种用再生纤维素辅助制造的透明纸及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用再生纤维素辅助制造的透明纸及其制造方法。该方法首先将微纤维素粉末添加到EMIMMeOPO2H离子液体中，加热纤维素被完全溶解，随后，将纤维素溶液缓慢加入到正在高速搅拌的再生溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素。将再生纤维素与经过充分打浆的植物纤维混抄成纸，透明纸的厚度为30‑100μm，光透射率为60‑90％，拉伸强度为20‑60Mpa，拉伸率为(10‑30)％。本发明采用纸浆为原料，工艺环境友好、成本低，生产周期短，全过程只需30‑120min,对现有纸机工艺设备进行部分改造，即可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明纸的快速制备方法，特别是涉及一种用再生纤维素辅助制造的透明纸及其方法，该透明纸可应用于有机发光二极管、显示器件、晶体管、太阳能电池、超级电容等柔性电子器件领域。
背景技术
透明纸作为一种新兴的高性能透明衬底，具有低碳环保、可卷曲、可加工温度高、印刷适性好等优点。近些年来，在柔性有机发光二极管、显示器件、晶体管、太阳能电池、超级电容等柔性电子器件领域获得了非常可喜的成功应用经验，已引起世界各国的强烈关注。目前，透明纸主要包括纳米纸和再生纤维素膜。纳米纸是由纳米纤维素制备而成，但纳米纤维素的制备工艺耗时长、成本高，无法实现规模化生产。再生纤维素膜是采用纤维素溶剂将纤维素完全溶解、再生而成的透明薄膜。然而该透明薄膜的纤维素的结晶结构完全遭到破坏，再生纤维素膜的机械强度低，其应用受到限制。
发明内容
本发明专利的主要目的在于克服现有技术中透明纸的生产周期长和机械强度低两个方面的缺点，提供了一种生产成本低、生产周期短、透明度高和机械强度好的透明纸及其制备方法。
本发明通过再生纤维素辅助，在纸张成型过程中，再生纤维素由于体积较小填充在较长的纤维素交织的空隙中，由于再生纤维素表面含有较多的自由的羟基从而使氢键结合作用更加明显；再生纤维素的存在，不但能够填补纤维间空隙结构，而且使纸张内部结构致密、几乎无空隙，从而实现纸张的透明化。本发明通过再生纤维素辅助使纤维之间相互交织，长纤维之间的空气被再生纤维素填充，在不添加任何填充剂的前提下，实现纸张的透明化加工。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
1)纤维素粉末的溶解：将纤维素粉末溶解于EMIMMeOPO2H离子液体中，加热至纤维素被完全溶解；
2)再生纤维素溶液的制备：把二甲基亚砜溶剂加入到去离子水中，加热，得再生纤维素溶液；
3)再生纤维素的制备：将溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的再生纤维素溶液中，把再生纤维素经乳化机乳化，大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，得再生纤维素；
4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，然后将经打浆的植物纤维配制成纤维悬浮液；
5)透明纸的抄造：将经步骤3)制成的再生纤维素和经步骤4)制备的纤维悬浮液混合，然后抄造透明纸；
6)热压工艺：将经步骤5)制备的纸张在热压条件下进行干燥，完全干燥后，得到透明纸。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤4)所述的植物纤维原料为去除木素和半纤维素的阔叶木溶解浆；步骤(1)所述的纤维素粉末为微晶纤维素。
优选地，步骤2)所述的再生纤维素溶液中二甲基亚砜的质量浓度范围是50％-99％。
优选地，步骤2)所述加热的温度为50-100℃，加热的时间为1-20min；步骤1所述加热至纤维素被完全溶解的温度为40-100℃，加热时间为1-30min。
优选地，步骤3)所述的乳化机高速剪切的转速为1000-8000r/min,乳化时间为1-5min。
优选地，步骤4)所述的纤维悬浮液浓度为0.1-10g/L；步骤4)打浆控制打浆度为50-70SR°。
优选地，步骤5)所述的再生纤维素和制备的纤维悬浮液质量比为1-20：10-100；控制透明纸的克重为20-60g/m2。
优选地，步骤6)所述的热压工艺包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。
优选地，步骤6)所述热压的压力为1-10MPa，温度为80-120℃；干燥的时间为5-20min。
一种透明纸，由上述制备方法制得，克重为30-60g/m2时，所得透明纸的厚度为30-100μm，光透射率为60-90％，拉伸强度为20-50MPa，拉伸率为10-30％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明制备的透明纸在克重为30-60g/m2时，其厚度为30-100μm，光透射率为60-90％，拉伸强度为(20-50)MPa，拉伸率为(10-30)％。
2.本发明方法相比纳米纸制备工艺和再生纤维素制备工艺，具有工艺简单、生产周期短、成本低、无污染等优势。
具体实施方式
为了更加深入理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
下面实施例中，拉伸强度测试采用ISO7500-1、ISO9513国家标准测试；透明度测试参照GB/T 2679.1-1993进行测试。
实施例1
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为52SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取80g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和65g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经(5)制备的纸张在1MPa，100℃的条件连续式平压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经过上述步骤的系列处理加工，原纸由多孔性的疏松结构且透明度较低变为结构致密孔隙率极低的透明纸。再生的纤维素由于体积小填充在长纤维交织的空隙中，而且再生纤维素由于含有较多的自由羟基，纤维与纤维之间的氢键结合力更加明显。经上述步骤处理的纸张，不但具有更好的机械强度，而且拥有卓越的光学性能。采用Lambda35紫外可见分光光度计并参照国际标准2679.1-1993对本发明技术加工的透明纸和纳米纸进行光透射率测试与对比分析，经对比分析发现，本实施例制备的透明纸光透射率为90％,接近于纳米纸(～91％)。通过在INSTRON5565拉伸压缩材料试验机上并按照国家标准ISO7500-1、ISO9513对透明纸和再生纤维素膜进行拉伸强度测试与对比分析，发现透明纸具有较好的拉伸强度(32MPa)和优异的延伸率(27％)，是再生纤维素膜的7-8倍(拉伸强度和延伸率分别为4MPa和3％)；透明纸厚度为85μm。
上述结果表明，本发明制造的透明纸具有和纳米纸接近的透明度，以及具有明显高于再生纤维素膜的机械强度优势。本发明采用普通纤维和溶解浆为原材料制备透明纸，不仅降低了加工成本，而且生产周期短，对现有纸机工艺设备进行部分改造，即可实现工业化生产。
实施例2
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为55SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取80g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和80g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在1MPa，100℃的条件下连续式平压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为90μm，光透射率约75％，拉伸强度和延伸率分别为45MPa和15％。
实施例3
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.3g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为55SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取60g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和80g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在1MPa，100℃的条件下连续式平压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为83μm，光透射率约74％，拉伸强度和延伸率分别为43MPa和18％。
实施例4
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于4ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为55SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取60g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和100g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在1MPa，100℃的条件下连续式平压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为92μm，光透射率约65％，拉伸强度和延伸率分别为51MPa和12％。
实施例5
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为65SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取80g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和80g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在2MPa，100℃的条件下连续式平压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为75μm，光透射率约81％，拉伸强度和延伸率分别为52MPa和9％。
实施例6
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为55SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取80g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和80g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在2MPa，100℃的条件下间歇式辊压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为79μm，光透射率约82％，拉伸强度和延伸率分别为53MPa和10％。
实施例7
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.3g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为55SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取60g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和80g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在2MPa，100℃的条件下间歇式辊压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为81μm，光透射率约84％，拉伸强度和延伸率分别为49MPa和14％。
实施例8
一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)纤维素粉末的溶解：首先将0.2g纤维素粉末溶解于3ml EMIMMeOPO2H离子液体中，85℃加热，约16min纤维素被完全溶解；
(2)再生纤维素溶液的制备：把12g二甲基亚砜溶剂加入到300g去离子水中，85℃下加热10min，得再生纤维素溶液。
(3)再生纤维素的制备：将经步骤(1)得到的溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的经步骤(2)得到的再生纤维素溶液中，在乳化机的高速剪切作用下，乳化转速为5000r/min,乳化时间为2min。大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，这些小团体即为再生纤维素；
(4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，打浆度为65SR°，然后将经打浆的植物纤维配制成浓度为5g/L的悬浮液；
(5)透明纸的抄造：取100g经步骤(3)制成的再生纤维素溶液和60g经步骤(4)制备的纤维悬浮液,充分混合后，然后抄造透明纸；
(6)热压工艺：将经步骤(5)制备的纸张在2MPa，100℃的条件下间歇式辊压进行干燥，时间为20min,完全干燥后，将所得到的透明纸取出。
经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为81μm，光透射率约89％，拉伸强度和延伸率分别为41MPa和12％。
Claims (10)
1.一种用再生纤维素辅助制造透明纸的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
1)纤维素粉末的溶解：将纤维素粉末溶解于EMIMMeOPO2H离子液体中，加热至纤维素被完全溶解；
2)再生纤维素溶液的制备：把二甲基亚砜溶剂加入到去离子水中，加热，得再生纤维素溶液；
3)再生纤维素的制备：将溶解纤维素粉末的溶液缓慢加入到正在高速搅拌的再生纤维素溶液中，把再生纤维素经乳化机乳化，大量聚集的纤维素分子被分割成无数个纤维素分子小团体，得再生纤维素；
4)植物纤维的预处理：先对植物长纤维进行打浆，然后将经打浆的植物纤维配制成纤维悬浮液；
5)透明纸的抄造：将经步骤3)制成的再生纤维素和经步骤4)制备的纤维悬浮液混合，然后抄造透明纸；
6)热压工艺：将经步骤5)制备的纸张在热压条件下进行干燥，完全干燥后，得到透明纸。
2.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤4)所述的植物纤维原料为去除木素和半纤维素的阔叶木溶解浆；步骤(1)所述的纤维素粉末为微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤2)所述的再生纤维素溶液中二甲基亚砜的质量浓度范围是50％-99％。
4.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤2)所述加热的温度为50-100℃，加热的时间为1-20min；步骤1所述加热至纤维素被完全溶解的温度为40-100℃，加热时间为1-30min。
5.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤3)所述的乳化机高速剪切的转速为1000-8000r/min,乳化时间为1-5min。
6.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤4)所述的纤维悬浮液浓度为0.1-10g/L；步骤4)打浆控制打浆度为50-70SR°。
7.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤5)所述的再生纤维素和制备的纤维悬浮液质量比为1-20：10-100；控制透明纸的克重为20-60g/m2。
8.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤6)所述的热压工艺包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。
9.根据权利要求1所述的再生纤维素辅助制备透明纸的方法，其特征在于，步骤6)所述热压的压力为1-10MPa，温度为80-120℃；干燥的时间为5-20min。
10.一种透明纸，其特征在于其由权利要求1-9任意一项所述方法制得，克重为30-60g/m2时，所得透明纸的厚度为30-100μm，光透射率为60-90％，拉伸强度为20-50MPa，拉伸率为10-30％。
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