CN110551039A - 一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺 - Google Patents

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田永红
梁晓娟
王文强
高雷
王斌
郄子玥
高启超
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40—Separation; Purification

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Abstract

本发明属于氨基酸分离纯化技术领域，公开了一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：步骤1）过滤除菌，步骤2）色谱分离，步骤3）树脂柱吸附，步骤4）浓缩结晶。本发明工艺废水产量少，环境压力降低，谷氨酸收率提高，具备较好的工业实用价值。

Description

一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺
技术领域
本发明属于氨基酸分离纯化技术领域，具体涉及一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺。
背景技术
谷氨酸，是一种酸性氨基酸。分子内含两个羧基，化学名称为α-氨基戊二酸。谷氨酸是里索逊1856年发现的，为无色晶体，有鲜味，微溶于水，而溶于盐酸溶液，等电点3.22。大量存在于谷类蛋白质中，动物脑中含量也较多。谷氨酸在生物体内的蛋白质代谢过程中占重要地位，参与动物、植物和微生物中的许多重要化学反应。味精由谷氨酸制备而得。
从谷氨酸发酵液中提取谷氨酸的现有技术主要采用连续浓缩等电工艺，将谷氨酸发酵液浓缩后温度控制在42-45℃，流加到至等电罐中，用硫酸控制等电罐pH在3.2左右，结晶结束后在拉冷罐内拉冷降温，用离心机离心谷氨酸，离心后的清液还含有一定量的谷氨酸，含量大约为1-2％，直接将其排放到污水处理厂，该工艺产生的污水少，没有离交工艺，但是谷氨酸的收率和品质低。另一种方法是等电＋离交提取工艺，即将谷氨酸发酵液降温并用硫酸和离交高流将发酵液的pH调节至谷氨酸的等电点3.0-3.2，静置沉降，底部沉淀离心分离出谷氨酸，上层清液用硫酸调pH至1.8，用强酸性阳离子交换树脂置换清液中的谷氨酸，再用氨水调上清液pH至10进行洗脱。但该工艺存在有污水量大且酸碱用量大等缺陷。如何对谷氨酸发酵进行提取纯化以获得高品质的谷氨酸产品是我们需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供了一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，该工艺废水产量少，环境压力降低，谷氨酸收率提高，具备较好的工业实用价值。
本发明的主要解决方案是这样实现的：
一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：步骤1）过滤除菌，步骤2）色谱分离，步骤3）树脂柱吸附，步骤4）浓缩结晶。
进一步地，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）过滤除菌：将谷氨酸发酵液用陶瓷膜过滤，除去菌体蛋白，收集过滤液；
步骤2）色谱分离：将过滤液以平均3-5m3/h的流速注入顺序式模拟移动床色谱分离，并保持料液温度为70℃，收集色谱分离后的提取液，然后采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩2倍，然后进入等电结晶罐进行结晶，调pH为3.2，收集晶体和等电上清液；
步骤3）树脂柱吸附：将等电上清液通过填满苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂的树脂柱，进柱流量2-3BV/h；流出物再次通过填满可发性聚苯乙烯树脂的树脂柱，进柱流量1-2BV/h，收集流出的溶液；
步骤4）浓缩结晶：将步骤3）所得溶液浓缩两倍，然后等电结晶，收集晶体，干燥得到谷氨酸产品。
优选地，
所述陶瓷膜的孔径为0.05-0.1μm。
优选地，
所述步骤2）中，浓缩的温度为70℃，真空度为0.05-0.06MPa。
优选地，
所述模拟移动床色谱分离条件和参数为：洗脱液为纯水，保持70℃恒温，模拟移动床色谱柱为8个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填树脂为亲水性树脂。
优选地，
所述苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂的粒径为200-300微米。
优选地，
所述可发性聚苯乙烯树脂的粒径为100-150微米。
本发明技术采用上述工艺，和以往的技术相比，其优点在于：
本发明利用模拟移动床色谱工艺提取纯化谷氨酸，与传统的离子交换工艺相比，不消耗硫酸及液氨，氢氧化钠和水量大幅降低，不仅促进节水，降低成本，同时降低后续污水处理难度，减少污染；
由于发酵液中色素、杂酸以及小分子蛋白含量较大，模拟移动床色谱工艺无法将其完全脱除，导致等电上清液中仍然含有上述杂质，本发明对等电提取谷氨酸晶体的等电上清液进行了提取纯化，避免了上清液浪费，谷氨酸收率达到80%以上，纯度达到98%以上；
本发明采用两次吸附柱处理，第一次去除了色素、糖类等组分，第二次去除了小分子多肽蛋白等组分，使得杂质大大降低；吸附树脂不同于离子树脂，不含有离子交换基团，再生过程相对容易，不需要消耗大量的酸碱和水资源，可以反复使用；
本发明操作工艺简单可行，废水产量少，环境压力降低，具备较好的工业实用价值。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：
将1000L谷氨酸发酵液（13.6g/100ml）用膜孔径为0.08μm的陶瓷膜过滤，除去菌体蛋白，收集过滤液，再将过滤液以平均5m3/h的流速注入顺序式模拟移动床色谱分离，并保持料液温度为70℃，收集色谱分离后的提取液，然后采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩温度为70℃，真空度在0.05MPa，浓缩2倍，然后进入等电结晶罐进行结晶，调pH为3.2，收集湿晶体121.4kg和等电上清液390L（1.2g/100ml）；
模拟移动床色谱分离条件和参数为：洗脱液为纯水，保持70℃恒温，模拟移动床色谱柱为8个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填树脂为亲水性树脂；
将等电上清液通过填满苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂（粒径为200微米）的树脂柱，进柱流量3BV/h，流出物携带氨基酸和小分子短肽等，留下了吸附于柱上的色素以及糖类等组分；流出物再次通过填满可发性聚苯乙烯树脂（粒径为110微米）的树脂柱，进柱流量1BV/h，树脂柱吸附了小分子短肽和其它杂质，允许含有谷氨酸的溶液通过该柱；
将溶液浓缩两倍，然后等电结晶，收集晶体，干燥得到谷氨酸产品3.81kg，纯度为98.7%。
实施例2
一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：
将1000L谷氨酸发酵液（14.7g/100ml）用膜孔径为0.1μm的陶瓷膜过滤，除去菌体蛋白，收集过滤液，再将过滤液以平均5m3/h的流速注入顺序式模拟移动床色谱分离，并保持料液温度为70℃，收集色谱分离后的提取液，然后采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩温度为70℃，真空度在0.05MPa，浓缩2倍，然后进入等电结晶罐进行结晶，调pH为3.2，收集湿晶体127.3kg和等电上清液380L（1.3g/100ml）；
模拟移动床色谱分离条件和参数为：洗脱液为纯水，保持70℃恒温，模拟移动床色谱柱为8个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填树脂为亲水性树脂；
将等电上清液通过填满苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂（粒径为250微米）的树脂柱，进柱流量2.5BV/h，流出物携带氨基酸和小分子短肽等，留下了吸附于柱上的色素以及糖类等组分；流出物再次通过填满可发性聚苯乙烯树脂（粒径为100微米）的树脂柱，进柱流量1BV/h，树脂柱吸附了小分子短肽和其它杂质，允许含有谷氨酸的溶液通过该柱；
将溶液浓缩两倍，然后等电结晶，收集晶体，干燥得到谷氨酸产品4.05kg，纯度为98.5%。
实施例3
一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：
将谷氨酸发酵液1000L（12.8g/100ml）用膜孔径为0.05μm的陶瓷膜过滤，除去菌体蛋白，收集过滤液，再将过滤液以平均4m3/h的流速注入顺序式模拟移动床色谱分离，并保持料液温度为70℃，收集色谱分离后的提取液，然后采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩温度为70℃，真空度在0.05MPa，浓缩2倍，然后进入等电结晶罐进行结晶，调pH为3.2，收集晶体119.6kg和等电上清液395L（1.1g/100ml）；
模拟移动床色谱分离条件和参数为：洗脱液为纯水，保持70℃恒温，模拟移动床色谱柱为8个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填树脂为亲水性树脂；
将等电上清液通过填满苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂（粒径为300微米）的树脂柱，进柱流量2BV/h，流出物携带氨基酸和小分子短肽等，留下了吸附于柱上的色素以及糖类等组分；流出物再次通过填满可发性聚苯乙烯树脂（粒径为120微米）的树脂柱，进柱流量2BV/h，树脂柱吸附了小分子短肽和其它杂质，允许含有谷氨酸的溶液通过该柱；
将溶液浓缩两倍，然后等电结晶，收集湿晶体，干燥得到谷氨酸产品3.62kg，纯度为98.6%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式对本案作了详尽的说明，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所作的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种离心除菌体后色谱提取谷氨酸的工艺，其包括如下步骤：步骤1）过滤除菌，步骤2）色谱分离，步骤3）树脂柱吸附，步骤4）浓缩结晶。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）过滤除菌：将谷氨酸发酵液用陶瓷膜过滤，除去菌体蛋白，收集过滤液；
步骤2）色谱分离：将过滤液以3-5m3/h的流速注入顺序式模拟移动床色谱分离，并保持料液温度为70℃，收集色谱分离后的提取液，然后采用板式蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩2倍，然后进入等电结晶罐进行结晶，调pH为3.2，收集晶体和等电上清液；
步骤3）树脂柱吸附：将等电上清液通过填满苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂的树脂柱，进柱流量2-3BV/h；流出物再次通过填满可发性聚苯乙烯树脂的树脂柱，进柱流量1-2BV/h，收集流出的溶液；
步骤4）浓缩结晶：将步骤3）所得溶液浓缩两倍，然后等电结晶，收集晶体，干燥得到谷氨酸产品。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为0.05-0.1μm。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤2）中，浓缩的温度为70℃，真空度为0.05-0.06MPa。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述模拟移动床色谱分离条件和参数为：洗脱液为纯水，保持70℃恒温，模拟移动床色谱柱为8个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填树脂为亲水性树脂。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂的粒径为200-300微米。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述可发性聚苯乙烯树脂的粒径为100-150微米。
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