CN110541207A - 一种超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯表面改性的方法，具体步骤如下：先将超高分子量聚乙烯粉末加入到溶剂中，进行溶胀预处理，然后在溶胀液中加入双极性分子改性剂、抗氧剂和紫外吸收剂得到溶胀混合液，再将超高分子量聚乙烯溶胀混合液均匀喂料至双螺杆挤出机进行凝胶纺丝；从喷丝板喷出凝胶丝进入水浴槽得到初生纤维丝；初生纤维丝室温放置24‑48h，然后通过清水槽洗涤；经过干燥，进行超倍热拉伸得到改性超高分子量聚乙烯纤维。本发明在保证超高分子量聚乙烯纤维力学性能不下降的前提下，提高纤维表面极性，实现超高分子量聚乙烯纤维与树脂基体的良好粘结性并拓展超高分子量聚乙烯纤维在结构材料方面的应用。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是继碳纤维和芳纶纤维之后出现的第三代高性能纤维，其具有高强度、高模量、耐化学腐蚀、耐磨损以及密度低等特点，其高度对称的亚甲基结构使得超高分子量聚乙烯具有很高的结晶度和取向度。但超高分子量聚乙烯纤维在耐热性、抗蠕变性能、耐氧化性能方面仍然存在不足。此外，由于表面无极性基团，表面能低，难与树脂基体形成化学键，导致纤维与树脂基等材料的界面粘结性能差，从而限制了超高分子量聚乙烯纤维在结构材料方面的应用。因此，对纤维表面进行改性是解决这一难题的关键。
目前对于超高分子量聚乙烯纤维的改性方法主要通过化学氧化处理、等离子体处理和电晕等处理方法。化学氧化处理不仅污染环境，而且刻蚀纤维表面导致纤维力学性能下降；等离子体处理能够在纤维表面引入极性基团，但对设备要求较高，很难实现工业化；电晕放电处理由于对纤维改性的作用不均匀，具有一定的时效性。因此，需要研究新的方法对超高分子量聚乙烯纤维进行表面改性处理。
CN1035308A公开了一种提高超高分子量聚乙烯纤维表面粘结性的方法。该方法采用等离子处理的方法，能够提高纤维的润湿性以及表面粘结性。但这种方法对于设备要求较高，很难实现工业化。CN104278510A公开了一种超高分子量聚乙烯纤维复合表面改性方法。该方法采用高锰酸钾与浓硝酸混合溶液对超高分子量聚乙烯纤维进行化学氧化处理。这种方法能够在纤维表面引入极性基团，但会刻蚀表面影响纤维的力学性能，强氧化剂不易回收，也会造成环境污染。CN104629074B采用表面交联的的方法对超高分子量聚乙烯进行表面改性。该方法采用紫外光对超高分子量聚乙烯成型材料表面进行辐照，实现乙烯基硅烷在UHMWPE材料表面的接枝，然后进行水解交联，一方面通过硅醇羟基的缩合获得表面交联结构，另一方面借助剩余硅醇羟基及其它含氧基团赋予材料表面亲水性。但这种方法工艺较为复杂，不易实现工业化。CN101348944A采用高剪切适度解缠超高分子量聚乙烯的同时，添加适量含羧基、羟基、醚基或酯基等极性官能团的极性化合物改性超高分子量聚乙烯纤维能够使极性聚合物均匀分布在超高分子量聚乙烯纤维中，在不影响机械性能的同时提高纤维粘结性。但该方法在纺丝过程中需要氮气保护，设备要求较高。CN109161978A采用改性聚乙烯与超高分子量聚乙烯原料共混，经冻胶纺丝制得表面粘结性能提高且力学性能优异的改性超高分子量聚乙烯纤维。但所采用的改性聚乙烯制备困难不易获得，不易控制聚乙烯链段的长度。CN103215682A采用一定长度的碳氢链与较强的极性基团组成的双亲分子添加剂改性超高分子量聚乙烯纤维。此外，CN106521673B采用包埋法对超高分子量聚乙烯纤维进行改性，该方法在纺出初生纤维后再通过双亲改性在溶胀纤维表面进行分子自组装，仅实现对初生纤维的表面改性。
发明内容
本发明的目的在于解决目前超高分子量聚乙烯纤维表面改性的难题，提供超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法，即在保证超高分子量聚乙烯纤维力学性能不下降的前提下，提高纤维表面极性，实现超高分子量聚乙烯纤维与树脂基体的良好粘结性并拓展超高分子量聚乙烯纤维在结构材料方面的应用。
本发明通过以下技术方案实现：一种超高分子量聚乙烯表面改性的方法，其具体步骤如下：
1)将超高分子量聚乙烯粉末加入到溶剂中，进行溶胀预处理，得到溶胀液的质量浓度为5-10％；
2)在溶胀液中加入双极性分子改性剂、抗氧剂和紫外吸收剂溶胀处理得到溶胀混合液；其中胀温度为70-100℃，溶胀时间为3-6h；
3)将溶胀混合液依次经过喂料、双螺杆挤出、水浴槽、预牵引、收卷，获得初生纤维丝；
4)初生纤维丝放置24-48h，然后通过清水槽洗涤；
5)经过干燥脱除溶剂，进行超倍热拉伸得到改性超高分子量聚乙烯纤维。
优选所述的超高分子量聚乙烯粉末的分子量在100-500万。优选所述的溶剂为十氢萘或四氢萘。
优选所述的超高分子量聚乙烯粉末、双极性改性剂、抗氧剂以及紫外吸收剂，各组分按重量计量：
优选所述的双极性分子改性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚，其结构通式为：
其中，n为10-25，m为2-9。
更优选所述的双极性分子改性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-4、AEO-6、AEO-8或AEO-9。
优选所述的抗氧剂为抗氧剂1076[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)]、抗氧剂1010[(四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯)]或抗氧剂168[亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)]酯中的一种或其复配。
优选所述的紫外吸收剂为UV326[2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑]、UV531[正2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮]、UV234[2-(2'-羟基-3',5'双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑]和ITX[2-异丙基硫杂蒽酮]中的一种或其组合。
优选双螺杆挤出机的螺杆段挤出的温度为150-180℃，纺丝温度为190-210℃。
优选所述的水浴槽温度为30-60℃，螺杆挤出凝胶丝通过水浴槽为10～60s。
本发明的原理如下：
双极性分子改性剂的疏水段与亲水段的不同链段长度决定了迁移改性效果。疏水段链过短其与超高分子量聚乙烯纤维分子链相容效果差范德华力作用小很难实现与分子链的缠结，改性剂在冷却浴中容易发生脱落。疏水段链过长则分子链运动困难，疏水段固定后不利于亲水段向纤维表面的迁移。因此无法达到改性的效果。而亲水段的链长决定了改性纤维表面的极性大小，亲水段链越长，极性越强，在极性浴中更容易发生水取向作用从而迁移到纤维表面。双极性分子改性剂的疏水段的烷基链与超高分子量聚乙烯具有相容性起到固定改性剂的作用，而亲水段与超高分子量聚乙烯不相容，在极性浴中的水取向的作用下更容易迁移到纤维表面，从而提高纤维表面极性。
有益效果：
本发明与现有改性技术相比具有以下优势：1、采用的改性剂易于制备、成本低；2、工艺简单，易于实现工业化；3、不会对超高分子量聚乙烯纤维造成深度破坏并能够保持超高分子量聚乙烯纤维本身的力学性能；4、超高分子量聚乙烯纤维表面极性基团覆盖均一；5、实现超高分子量聚乙烯纤维生产与表面改性一体化生产；6、能够有效提高超高分子量聚乙烯纤维与树脂基体的粘结强度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将数均分子量为420万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到十氢萘中配置成质量浓度为5％的溶胀液，加入2份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-4(其中n＝16，m＝4)、2份抗氧剂1076以及0.2份紫外吸收剂UV326，溶胀温度为80℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度160℃，纺丝温度200℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间30s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为63°，与乙二醇的接触角为55°，纤维表面张力为40.5mN/m2。本实施例的工艺流程图如图1所示。
实施例2
将数均分子量为350万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到四氢萘中配置成质量浓度为10％的溶胀液，加入2份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-6(其中n＝10，m＝6)、2份抗氧剂1076以及0.3份紫外吸收剂UV531，溶胀温度为85℃，溶胀时间为3小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度180℃，纺丝温度200℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间60s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为61°，与乙二醇的接触角为51°，纤维表面张力为41.5mN/m2。
实施例3
将数均分子量为400万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到四氢萘中配置成质量浓度为6％的溶胀液，加入1.5份的脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-8(其中n＝16，m＝8)、1份抗氧剂1010以及0.3份紫外吸收剂UV234，溶胀温度为90℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度160℃，纺丝温度210℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间30s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为60°，与乙二醇的接触角为50°，纤维表面张力为42.6mN/m2。
实施例4
将数均分子量为400万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到十氢萘中配置成质量浓度为8％的溶胀液，加入1.5份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-9(其中n＝16，m＝9)、0.5份抗氧剂1010以及0.3份紫外吸收剂ITX，溶胀温度为90℃，溶胀时间为2.5小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度180℃，纺丝温度190℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间30s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为59°，与乙二醇的接触角为50°，纤维表面张力为43.8mN/m2。
实施例5
将数均分子量为150万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到十氢萘中配置成质量浓度为10％的溶胀液，加入3份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-4(其中n＝12，m＝4)、0.5份抗氧剂1076以及0.4份紫外吸收剂UV326，溶胀温度为100℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度165℃，纺丝温度195℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间30s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为62°，与乙二醇的接触角为53°，纤维表面张力为40.9mN/m2。
实施例6
将数均分子量为400万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到四氢萘中配置成质量浓度为7％的溶胀液，加入2份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-6(其中n＝16，m＝6)、1.5份抗氧剂1010以及0.3份复配紫外吸收剂(UV521与UV234的质量比为1:1)，溶胀温度为100℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度160℃，纺丝温度190℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间60s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为60°，与乙二醇的接触角为51°，纤维表面张力为42.8mN/m2。
实施例7
将数均分子量为350万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到四氢萘中配置成质量浓度为7％的溶胀液，加入3份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-8(其中n＝12，m＝8)、1.5份复配抗氧剂(抗氧剂1010+抗氧剂1076质量比为1:1)以及0.4份紫外吸收剂，溶胀温度为95℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度180℃，纺丝温度205℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间60s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为60°，与乙二醇的接触角为48°，纤维表面张力为43.1mN/m2。
实施例8
将数均分子量为350万超高分子量聚乙烯粉末100份加入到四氢萘中配置成质量浓度为7％的溶胀液，加入3份脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-9(其中n＝12，m＝9)、1.5份复配抗氧剂(抗氧剂1010+抗氧剂1076质量比为1:1)以及0.5份紫外吸收剂，溶胀温度为95℃，溶胀时间为4小时，得到溶胀混合液。将溶胀混合液边搅拌边加入进料口，经过双螺杆挤出机纺丝，挤出温度180℃，纺丝温度210℃。凝胶丝经过十几厘米空气段进入水浴槽，浸水时间60s，得到初生纤维丝。初生纤维丝通过静置、干燥处理去除溶剂，干燥温度为60℃。将所制备的初生纤维丝清洗后再进行超倍热拉伸，得到改性的超高分子量聚乙烯纤维。改性后的纤维与水的接触角为65°，与乙二醇的接触角为57°，纤维表面张力为40.2mN/m2。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯表面改性的方法，其具体步骤如下：
1)将超高分子量聚乙烯粉末加入到溶剂中，进行溶胀预处理，得到溶胀液的质量浓度为5-10％；
2)在溶胀液中加入双极性分子改性剂、抗氧剂和紫外吸收剂溶胀处理得到溶胀混合液；其中溶胀温度为70-100℃，溶胀时间为3-6h；
3)将溶胀混合液依次经过喂料、双螺杆挤出、水浴槽、预牵引、收卷，获得初生纤维丝；
4)初生纤维丝放置24-48h，然后通过清水槽洗涤；
5)经过干燥，进行超倍热拉伸得到改性超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的超高分子量聚乙烯粉末的分子量为100-500万。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂为十氢萘或四氢萘。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的超高分子量聚乙烯粉末、双极性改性剂、抗氧剂以及紫外吸收剂，各组分按重量计量：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双极性分子改性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚，其结构通式为：
其中，n为10-25，m为2-9。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双极性分子改性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚AEO-4、AEO-6、AEO-8或AEO-9。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂168中的一种或其复配。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的紫外吸收剂为UV326、UV531、UV234和ITX中的一种或其组合。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于双螺杆挤出机的螺杆段挤出的温度为150-180℃，纺丝温度为190-210℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水浴槽温度为30-60℃，螺杆挤出凝胶丝通过水浴槽为10～60s。
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