CN110540632A - 一种本征导电的聚氨酯及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种本征导电的聚氨酯及其制备方法与应用。本发明制备方法包括如下步骤：1)将多元醇与离子盐混合，使离子溶于所述多元醇中；2)将步骤1)中溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯、交联剂和催化剂混合，得到混合物；3)所述混合物进行聚合使其固化成型，即得到所述聚氨酯。本发明聚氨酯应用于制备传感器中。本发明制备方法简单，原料便宜易得，本发明能通过条件调控制备得到的聚氨酯性能，聚氨酯应用于制备温度和/或拉伸传感器中。

Description

一种本征导电的聚氨酯及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种本征导电的聚氨酯及其制备方法与应用，属于传感器技术领域。
背景技术
聚氨酯因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域，为了将其应用于更广阔的领域，导电性聚氨酯、智能聚氨酯、生物可降解性聚氨酯、水凝胶聚氨酯等多功能性聚氨酯相继得到研发。
现有的导电性聚氨酯一般通过共混的形式将导电物质与聚氨酯混合，如将金属纳米颗粒、碳纳米颗粒、导电高分子纳米颗粒等导电物质与聚氨酯混合均匀制备成导电的聚氨酯。这种方式制备出的聚氨酯从原理上都存在相分离的风险，即当聚氨酯多次形变时导电物质会缓慢聚集甚至从聚氨酯内部蠕动到表面，从而降低材料导的电性能与力学性能。致使聚氨酯的使用寿命大幅度缩减。
聚氨酯由于其无毒能力已经广泛应用于医疗行业，但由于参杂物质的毒性使导电性的聚氨酯至今未用至医疗领域，因此，开发出生物无毒、绿色的导电类聚氨酯具有重要的意义。
在生物医疗领域，高分子材料由于其生物相容性好、价格低廉、柔性可拉伸等优点占有重要的市场，但由于本身的难以导电的性能使其在传感器领域往往需要配合其他的导电材料，但其他的导电材料在价格以及生物安全性方面制约着其发展，因此在这方面开发新一代的高分子传感器具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种本征导电的聚氨酯及其制备方法与应用，本发明制备方法简单，原料便宜易得，本发明能通过条件调控制备得到的聚氨酯性能，聚氨酯应用于制备温度和/或拉伸传感器中。
本发明提供的一种聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：1)将多元醇与离子盐混合，使所述离子溶于所述多元醇中；
2)将步骤1)中溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯、交联剂和催化剂混合，得到混合物；
3)所述混合物进行聚合使其固化成型，即得到所述聚氨酯。
上述的制备方法中，所述多元醇选自聚乙二醇、聚环氧乙烷、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和甘油中的至少一种，为对人体无毒的醇类；所述聚乙二醇的平均分子量可为200～10000，所述聚环氧乙烷的平均分子量可为1x105～1x106；
所述离子盐选自锂盐、钠盐和钾盐中的至少一种。
本发明中，所述离子盐为常见的对人体无毒的盐类，具体可为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾和硫酸钾中的至少一种。
上述的制备方法中，所述多元异氰酸酯为二元异氰酸酯；
所述催化剂包括二丁基锡二月桂酸酯等常见聚氨酯催化剂。
上述的制备方法中，所述二元异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的至少一种；
所述交联剂包括甘油和/或聚六亚甲基二异氰酸酯。
本发明中，所述聚六亚甲基二异氰酸酯的分子量为504，CAS号为28182-81-2。
上述的制备方法中，所述多元醇与所述离子盐的摩尔比可为4～64：1，具体可为45:4、45:6、45:8或5～12:1；
所述多元醇与所述多元异氰酸酯的摩尔比可为0.3～6：1，具体可为1.5:1、2.25:1、4.5:1、1.5～4.5：1或1～5：1。
上述的制备方法中，所述多元醇与所述交联剂的摩尔比可为0.1～10：1，具体可为4.5:1、45:17、45:23、45:10～23、1.5～4.5:1或1.5～7:1；
所述催化剂的量占所述混合物摩尔总量的0.1％～1.5％，具体可为1/87、1/89.1、1/89.5、1/90、1/92、1/94、1％～1.2％、0.5％～1.2％或0.1％～1.2％。
上述的制备方法中，所述聚合的温度可为0～180℃，具体可为0、70℃或180℃，所述聚合的时间可为1秒到24小时，具体可为5秒、1小时、6小时、12小时或24小时。
本发明还提供了上述的制备方法制备得到的所述聚氨酯。
本发明中，所述聚氨酯的杨氏模量能在0.01MPa～1000MPa，可以通过制备时调节参杂的离子盐的量来对得到的导电聚氨酯的导电性能进行调节。
本发明进一步提供了上述的聚氨酯在制备传感器中的应用。
上述的应用中，所述传感器可为温度传感器和/或拉伸传感器。
上述的应用中，所述的聚氨酯制成的所述温度传感器的响应值测定方法，包括如下步骤：将固定形状的所述聚氨酯放在室温下稳定，测试其电阻，将所述聚氨酯移到热台上，测试其电阻，根据电阻变化得到温度变化；
所述的聚氨酯制成的所述拉伸传感器的响应值测定方法，包括如下步骤：将固定形状的所述聚氨酯两端固定，测试两固定端的电阻，移动两固定端，测试电阻变化，得出拉伸响应。
本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的导电聚氨酯与传统的导电聚氨酯的优势为原料便宜易得，制备方式简单，需要的工艺设备少，无溶剂，产率达到100％，不会造成任何的环境污染，适合绿色化学的需求，特别适合新时代化学工厂的大规模生产。
(2)本发明得到的导电聚氨酯能根据反应加入的催化剂的量与反应时的温度来控制反应的进程，使其反应时间可以控制在1秒到24小时的时间内，这可以随时对反应进程进行调控，从而对能对导电聚氨酯的形状进行控制。
(3)本发明制备的导电聚氨酯具有优异的导电性能，并且可以通过调节参杂的离子量来对导电聚氨酯的导电性能进行调节，使其电导率可以在10-7-10-2S/m的范围，从而实现不同条件下的应用需求。
(4)本发明中得到的导电聚氨酯能根据多元醇中羟基与多元异氰酸酯中的异氰酸的官能团比例以及多元醇与交联剂的摩尔比来对导电聚氨酯的杨氏模量进行调控，使其杨氏模量能在0.01MPa～1000MPa之间进行调节，满足各种环境下的模量需求。
(5)本发明得到的导电聚氨酯具有本征的特征，微观上得到的高分子聚合物在X射线衍射上没有离子的衍射峰，说明高分子中不存在离子的晶体，离子全部电离与聚氨酯形成配合物。在宏观使光线能很好的透过导电聚氨酯，使其具有非常高的透明度(达到95％以上)，这是参杂类导电聚氨酯所不能具备的。
(6)本发明中制备的导电聚氨酯没有参杂常规的金属粉末、石墨烯、碳纳米管、聚吡咯、聚噻吩等导电物质，使用的离子与聚氨酯不会相分离，保证了聚氨酯的力学性能与导电性能，不会产生因导电物质团聚引发的聚氨酯裂缝的现象，保证其良好的力学性能与电学性能，并保证其长期使用的稳定性。
(7)本发明中得到的聚氨酯以及离子均为无毒的物质，对人体无毒，适用于医疗导电设备的制备。
(8)本发明中制备的聚氨酯在280度以下仍不分解，具有广泛使用的空间。
(9)现有的导电聚氨酯基本没有传感能力，或者传感能力小，明显低于现有市售传感器的灵敏，毫无开发价值，并且其传感基元要么是金属材料，要么是纳米材料，价格昂贵，因此市场上没有此类的传感器。而本发明的导电聚氨酯制备的传感器温度传感性能突出，温度为一摄氏度时响应值可以达到5％-10％，基本超过现有传感器的灵敏度，具有市场开发的潜力，同时，在原材料方面，材料价格低，来源广，比现有的传感器具有价格优势。
(10)随之智能化的提高，多功能传感器已经越来越符合现有传感器的要求，而本发明的传感器同时具有温度与力学的传感能力，是传感器领域创造性的成果。
(11)本发明导电聚氨酯材料从材料根源上就不会对人体细胞以及组织产生危害，甚至这些离子在人体里非常常见，时人体所必须的元素，因此，用此类的传感器往往不会产生组织毒性。符合生物相容性的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备得到的导电聚氨酯的形貌，其中图1(a)-(c)分别为本发明1-3制备得到的导电聚氨酯。
图2(a)为本发明导电聚氨酯的紫外可见吸收光谱，图2(b)为本发明导电聚氨酯的X射线衍射图谱。
图3为本发明导电聚氨酯的热重分析结果图。
图4为本发明导电聚氨酯不同离子下的电阻率。
图5为本发明导电聚氨酯不同配比下的模量。
图6为本发明导电聚氨酯温度循环变化与响应值，其中图6(a)导电聚氨酯的温度响应循环曲线，证明其稳定性，图6(b)为不同氯化钾比例的导电聚氨酯的响应值。
图7为本发明导电聚氨酯拉伸循环变化与拉伸响应，其中7(a)为导电聚氨酯的拉伸40％的多次循环测试，证明其拉伸稳定性，图7(b)为导电聚氨酯拉伸10％、20％、40％、60％、80％时的响应值。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中使用的药品购自上海阿拉丁生化科技有限公司。
实施例1、
(1)本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成，以摩尔量计：
(2)制备步骤具体如下：
1)将多元醇与离子混合，使离子溶于二元醇中；
2)将溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯混合同时加入交联剂，并加入催化剂；
3)倒入模具70℃下聚合1小时使其固化成型，形成导电聚氨酯。
本发明制备得到的椭圆形的导电聚氨酯，如图1(a)所示。如图2(a)与图2(b)所示，为导电聚氨酯的紫外可见吸收光谱和X射线衍射图谱，由图2(a)与图2(b)可知，可以清晰看到不存在离子晶体，说明本发明导电聚氨酯对可见光并没有吸收，具有透明的具有透明的特点，说明本发明得到的导电聚氨酯具有本征的特征。如图3所示，为本发明导电聚氨酯的热重分析结果，由图3可知其在280度以下能稳定存在。如图4所示，为本发明导电聚氨酯不同离子下的电阻率，说明本发明导电聚氨酯的导电性能优异，并且可以通过调节离子盐的量来调控导电聚氨酯的导电能力。
实施例2、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用离子的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，形成导电聚氨酯。
本发明制备得到的音符形的导电聚氨酯，如图1(b)所示。
实施例3、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用离子的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，形成导电聚氨酯
上述本发明实施列1-3所得电阻如图4所示，该导电聚氨酯导电性能良好，并且可以通过调剂加入离子的量来控制导电聚氨酯的电导率。
本发明制备得到的管道的导电聚氨酯，如图1(c)所示。
综上，通过图1可知，本发明制备的聚氨酯能聚合为任意形状。
实施列4、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用多元异氰酸酯与交联剂的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，形成导电聚氨酯。
实施列5、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用多元异氰酸酯与交联剂的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，形成导电聚氨酯。
上述本发明实施列1、4、5所得的杨氏模量如图5所示，说明本发明制备得到的导电聚氨酯实现了很好的弹性拉伸，并且可以通过改变原料的配料比来实现导电聚氨酯的模量变化。
实施列6、
(1)本实施列与本发明实施列1的所用原料组成相同。
(2)制备步骤具体如下：
1)将多元醇与离子混合，使离子溶于二元醇中；
2)将溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯混合同时加入交联剂，并加入催化剂；
3)倒入模具0度下聚合24小时使其固化成型，形成导电聚氨酯。
实施列7、
(1)本实施列与本发明实施列1的所用原料组成相同。
(2)制备步骤具体如下：
1)将多元醇与离子混合，使离子溶于二元醇中；
2)将溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯混合同时加入交联剂，并加入催化剂；
3)倒入模具180℃下聚合5秒使其固化成型，形成导电聚氨酯
上述本发明实施列1、6、7所得聚氨酯导电性能与杨氏模量一样，说明本发明制备得到的导电聚氨酯可以通过聚合温度来调控聚合时间，实现自由聚合。
实施列8、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用催化剂的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，其中不同的是聚合时间为12小时，形成导电聚氨酯。
实施列9、
(1)本实施列与本发明实施列1的区别为所用催化剂的量不同，本实施例中导电聚氨酯所用原料由如下组成：
(2)制备方法与本发明实施列1中相同，其中不同的是聚合时间为6小时，形成导电聚氨酯。
上述本发明实施列1、8、9所得聚氨酯导电性能与杨氏模量一样，说明本发明制备得到的导电聚氨酯可以通过调节催化剂的含量来调控聚合时间，实现聚合的可控。
实施列10、
将本发明实施列1、实施列2、实施列3导电聚氨酯所制备的传感芯片的电极接入到电化学工作站(型号：CHI660E，上海辰华仪器有限公司)，方法采用电流-时间曲线法，设定输出电压恒定为1.0V，对传感芯片进行恒电位扫描，具体实验过程及结果如下：
选取恒温加热台(型号：BP-2B，北京创世微纳科技有限公司)作为恒温测试装置，温度可设定为30℃至200℃之间任意值，并控制室温恒定为25℃。
(1)调节恒温加热台的温度恒定为45℃，将上述温度传感芯片的电极线接入到电化学工作站，同时对芯片进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录电流-时间曲线，观察电流随温度改变而发生的变化，设定加热温度的时间为2min，冷却时间为2min，持续8个循环，其中，响应值(ΔG/G0)的计算依赖一个设定的公式：ΔG/G0＝[1-I/I0]×100％，其中I表示实时电流，而I0表示初始测试时的起始电流。
实验结果如图6(a)所示，由图6(a)可知，在8个循环中，每个循环的响应值基本一致，即在温差为20K时，每个循环的响应值都在140％左右。
(2)将上述温度传感芯片的电极连线接入到电化学工作站，对芯片进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录电流-时间曲线，观察电流随温度变化产生的变化，设定加热温度时间为2min，冷却时间为2min。其中，依次调节加热温度从30℃递增至60℃，使温差值依次为5K、10K、15K、20K、25K、30K和35K。结果如图6(b)所示。
从图6(b)中可以看出，本发明电学性能稳定且响应大，相比之前的导电聚氨酯材料，温度响应性能可以称作是重大突破。
实施列11、
将采用本发明实施列1导电聚氨酯所制备的传感芯片的电极接入到电化学工作站(型号：CHI660E，上海辰华仪器有限公司)，方法采用电流-时间曲线法，设定输出电压恒定为1.0V，对传感芯片进行恒电位扫描，具体实验过程及结果如下：
(1)选取固定铁夹将芯片两端接触，两铁夹的原始距离为1cm，将两铁夹缓慢平行拉伸，使其距离变为1.4cm，然后再释放，将铁夹距离恢复为1cm。将上述温度传感芯片的电极线接入到电化学工作站，同时对芯片进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录电流-时间曲线，观察电流随拉伸改变而发生的变化，设定拉伸的时间为10s，恢复时间为10s，持续100个循环，其中，响应值(ΔG/G0)的计算依赖一个设定的公式：ΔG/G0＝[1-I/I0]×100％，其中I表示实时电流，而I0表示初始测试时的起始电流。
(2)将上述传感芯片的电极连线接入到电化学工作站，对芯片进行恒电位扫描，电压设置为1.0V，记录电流-时间曲线，观察电流随拉伸变化产生的变化，设定拉伸的时间为10s，恢复时间为10s。其中，依次调节拉伸长度从1.1cm增至1.8cm，使拉伸距离依次为1.1cm、1.2cm、1.4cm、1.6cm和1.8cm。
实验结果如图7所示，从图中可以看出，其拉伸性能稳定。

Claims (10)

1.一种聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：1)将多元醇与离子盐混合，使离子溶于所述多元醇中；
2)将步骤1)中溶解离子的多元醇与多元异氰酸酯、交联剂和催化剂混合，得到混合物；
3)所述混合物进行聚合使其固化成型，即得到所述聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇选自聚乙二醇、聚环氧乙烷、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和甘油中的至少一种；
所述离子盐选自锂盐、钠盐和钾盐中的至少一种；
所述多元异氰酸酯为二元异氰酸酯；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述二元异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的至少一种；
所述交联剂包括甘油和/或聚六亚甲基二异氰酸酯。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇与所述离子盐的摩尔比为4～64：1；
所述多元醇与所述多元异氰酸酯的摩尔比为0.3～6：1；
所述多元醇与所述交联剂的摩尔比为0.1～10：1；
所述催化剂的量占所述混合物摩尔总量的0.1％～1.5％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述聚合的温度为0～180℃，所述聚合的时间为1秒到24小时。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的所述聚氨酯。
7.根据权利要求6所述的聚氨酯，其特征在于：所述聚氨酯的杨氏模量能为0.01MPa～1000MPa。
8.权利要求6或7所述的聚氨酯在制备传感器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述传感器为温度传感器和/或拉伸传感器。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的聚氨酯制成的所述温度传感器的响应值测定方法，包括如下步骤：将固定形状的所述聚氨酯放在室温下稳定，测试其电阻，将所述聚氨酯移到热台上，测试其电阻，根据电阻变化得到温度变化；
所述的聚氨酯制成的所述拉伸传感器的响应值测定方法，包括如下步骤：将固定形状的所述聚氨酯两端固定，测试两固定端的电阻，移动两固定端，测试电阻变化，得出拉伸响应。
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