CN110540604A - 手掌参多糖的提取方法 - Google Patents
手掌参多糖的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110540604A CN110540604A CN201910969506.6A CN201910969506A CN110540604A CN 110540604 A CN110540604 A CN 110540604A CN 201910969506 A CN201910969506 A CN 201910969506A CN 110540604 A CN110540604 A CN 110540604A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- steam explosion
- steam
- conic gymnadenia
- filter cake
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241000608174 Gymnadenia Species 0.000 title claims abstract description 76
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 title claims abstract description 66
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 title claims abstract description 65
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004880 explosion Methods 0.000 claims abstract description 116
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 68
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 64
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 50
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 3
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 abstract description 2
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 abstract description 2
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 abstract description 2
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 53
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 10
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 210000001541 thymus gland Anatomy 0.000 description 7
- 241000608170 Gymnadenia conopsea Species 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 6
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003544 deproteinization Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 2
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 2
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 2
- 238000012449 Kunming mouse Methods 0.000 description 1
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N diphenyl-(2,4,6-trinitrophenyl)iminoazanium Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1N=[N+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- OQUKIQWCVTZJAF-UHFFFAOYSA-N phenol;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.OC1=CC=CC=C1 OQUKIQWCVTZJAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 1
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了手掌参多糖的提取方法,包括:取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;向所述手掌参粉加入4‑5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1‑1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45‑50%,得第一滤饼;将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的20‑25重量倍量的水,常温下提取40‑50min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖。本发明具有无需进行脱脂处理,提取时间短,得率高,产品活性保存好,适合工业化推广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及多糖提取领域。更具体地说,本发明涉及一种手掌参多糖的提取方法。
背景技术
手掌参(拉丁学名:Gymnadenia conopsea(L.)R.Br.),为常用蒙藏药,藏药名旺拉,据藏药医书《四部医典》记载,其具有填精补髓、滋阴益气、增强体质的功效,在西藏等地主要用作滋补食品食用。多糖为手掌参的有效活性成分之一,其具有抗氧化、调节免疫力等作用。现有的手掌参多糖的提取工艺主要是将手掌参粉碎脱脂后,再采用热水、超声波或微波进行提取,并将提取液经离心、减压浓缩、醇沉和干燥处理制得。热水提取法存在提取时间周期长,得率低的问题;超声波提取虽然得率较高,但产品存在热稳性性差的问题;微波提取的得率适中,提取时间短,但微波泄漏对操作者的危害很大,目前多用于实验室提取,工业应用存在一定困难。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种提取时无需进行脱脂处理,提取时间短,得率高,产品活性保存好,适合工业化推广的手掌参多糖的提取方法。
为了实现根据本发明的目的和其它优点,提供了一种手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4-5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1-1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的20-25重量倍量的水,常温下提取40-50min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为8-10%,亚硫酸钠的质量浓度为2-4%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为170-190℃,汽爆压力为3.2-3.4Mpa,保压时间为40-50s,瞬时泄压。
优选的是,所述的手掌参多糖的提取方法,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为8.5-9.5%,亚硫酸钠的质量浓度为2.5-3.5%。
优选的是,所述的手掌参多糖的提取方法,所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为180℃,汽爆压力为3.3Mpa,保压时间为45s,瞬时泄压。
优选的是,所述的手掌参多糖的提取方法,S3中,还包括,将所述第一滤饼置于所述汽爆罐中前,向所述第一滤饼中加入3重量倍量的玛瑙研磨球,所述玛瑙研磨球的粒径为4mm。
优选的是,所述的手掌参多糖的提取方法,S4中,还包括,向所述汽爆物中加入水前,将所述汽爆物放入提取罐中进行真空脱气处理,真空度小于10-1pa,处理时间为90s;提取时,向提取罐中通入氮气,使提取罐内的压力达到0.8MPa,搅拌、保压提取。
优选的是,所述的手掌参多糖的提取方法,所述汽爆罐包括,
汽爆罐本体,其为水平设置的中空圆柱体结构,其一端设有可开闭的汽爆罐门,另一端的下部分别设有与其内部连通的过热蒸汽进管和压缩空气进管,所述汽爆罐本体的顶部分别设有与其内部连通的排气管,压力表和温度表,所述汽爆罐本体的底部设有与其内部连通的排水管,所述过热蒸汽进管、压缩空气进管、排气管和排水管上均设有阀门;
载料罐,其为水平设置的中空圆柱体结构,其设于所述汽爆罐本体的内部,并与其同轴设置,所述载料罐的外部沿其周向间隔设有两个环形的导向条,所述载料罐的下部设有两个与所述导向条相匹配的半环形的滑动导轨,所述滑动导轨的下部对称设有两个竖直设置并与所述汽爆罐本体的内壁连接的支撑杆,以使所述载料罐与所述汽爆罐本体活动连接,所述载料罐靠近所述汽爆罐门的一端设有可开闭的载料罐门,另一端设有与其同轴设置的驱动轴,所述驱动轴的自由端密闭穿出所述汽爆罐本体并由电机驱动旋转;其中,
所述载料罐的罐壁由外至内依次包括紧密连接的第一筛网层,第二筛网层和第三筛网层,所述第一筛网层和第三筛网层上的筛孔正相对设置且孔径一致,载料罐内物料的粒度小于所述第一筛网层的孔径,大于所述第二筛网层的孔径。
本发明至少包括以下有益效果:
第一、本发明通过将手掌参粉放入一定浓度的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中浸泡后,再在高水分、运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,碳酸氢钠在过热蒸汽喷爆过程中会热解生产二氧化碳和碳酸钠,碳酸钠可避免过热蒸汽喷爆过程中多糖的类酸性降解,同时,在后期水提过程中,碳酸钠还可分解脂质,亚硫酸钠可防止过热蒸汽喷爆处理时多糖氧化,运动状态可避免打散的高水分的第一滤饼重新结团,使过热蒸汽均匀地进入手掌粉的细胞组织中并与碳酸氢钠热解产生的二氧化碳和细胞内部汽化的水分协同作用,提高手掌参粉的破壁率,从而提高水提过程中的多糖溶出率,即本发明的方法提取时无需进行脱脂处理,提取时间短,多糖得率高、活性保存好。
第二、通过向第一滤饼中加入玛瑙研磨球,可进一步避免第一滤饼结团,同时玛瑙研磨球还具有一定的粉碎功能,使手掌参粉的粒径减小,从而进一步提高过热蒸汽喷爆处理后手掌参粉的破壁率。
第三、通过将汽爆物放入提取罐中进行真空脱气处理并向提取罐中通入氮气,真空脱气处理可疏通过热蒸汽喷爆处理后手掌参粉上形成的微小孔径或通道,以利于水提时水分的快速进入和多糖的溶出,通入氮气加压可提高多糖的溶出效率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的汽爆罐的结构示意图。
图2是图1的A-A向的剖视结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得;在本发明的描述中,术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
如图1、图2所示,本发明提供了一种汽爆罐,其包括,汽爆罐本体1,其为水平设置的中空圆柱体结构,其一端设有可开闭的汽爆罐门2,另一端的下部分别设有与其内部连通的过热蒸汽进管3和压缩空气进管4,所述汽爆罐本体1的顶部分别设有与其内部连通的排气管5,压力表6和温度表7,所述汽爆罐本体1的底部设有与其内部连通的排水管8,所述过热蒸汽进管3、压缩空气进管4、排气管5和排水管8上均设有阀门;载料罐9,其为水平设置的中空圆柱体结构,其设于所述汽爆罐本体1的内部,并与其同轴设置,所述载料罐9的外部沿其周向间隔设有两个环形的导向条10,所述载料罐9的下部设有两个与所述导向条10相匹配的半环形的滑动导轨11,所述滑动导轨11的下部对称设有两个竖直设置并与所述汽爆罐本体1的内壁连接的支撑杆12,以使所述载料罐9与所述汽爆罐本体1活动连接,所述载料罐9靠近所述汽爆罐门2的一端设有可开闭的载料罐门13,另一端设有与其同轴设置的驱动轴14,所述驱动轴14的自由端密闭穿出所述汽爆罐本体1并由电机15驱动旋转;其中,所述载料罐9的罐壁由外至内依次包括紧密连接的第一筛网层,第二筛网层和第三筛网层,所述第一筛网层和第三筛网层上的筛孔正相对设置且孔径一致,载料罐内物料的粒度小于所述第一筛网层的孔径,大于所述第二筛网层的孔径。使用时,依次打开汽爆罐门2和载料罐门13,将物料放入载料罐9中,关闭载料罐门13和汽爆罐门2,使汽爆罐本体1的内部形成密闭空间,打开电机15,使其通过驱动轴14带动载料罐9沿滑动导轨转动,电机15的转速可根据物料状态进行调整,同时,打开过热蒸汽进管3和排气管5上的阀门,使过热蒸汽进入汽爆罐本体1的内部,汽爆罐本体1内部的冷空气经由排气管排出,待冷空气排尽时,关闭排气管5上的阀门,当温度表7上显示温度达到预设温度时,关闭过热蒸汽进管3上的阀门,再打开压缩空气进管4上的阀门,向汽爆罐本体1内部通入压缩空气,以增加汽爆罐本体1内部的压力,当压力表显示的压力达到预设压力时,关闭压缩空气进管4上的阀门,保压,保压结束后,打开排气管5上的阀门,使汽爆罐本体1内部的压力瞬时泄压,实现喷爆,待汽爆罐本体1内部的温度降至40℃以下时,依次打开汽爆罐门2和载料罐门13,取出物料,最后,打开排水管8上的阀门,排出冷凝水。
下述实施例中的过热蒸汽喷爆处理均是在上述结构的汽爆罐中完成的,其中,汽爆罐本体的容积为20L,载料罐9的容积为10L,载料罐9内的装料量为3kg,载料罐9的转速为200r/min。
实施例1:
手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的20重量倍量的水,常温下提取40min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为10%,亚硫酸钠的质量浓度为4%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为170℃,汽爆压力为3.2Mpa,保压时间为50s,瞬时泄压。
减压浓缩、醇沉和干燥处理均参照现有技术进行,这里不再赘述,下同。
实施例2:
手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4.5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的22重量倍量的水,常温下提取45min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为9%,亚硫酸钠的质量浓度为3%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为180℃,汽爆压力为3.3Mpa,保压时间为45s,瞬时泄压。
实施例3:
手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的25重量倍量的水,常温下提取50min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为8%,亚硫酸钠的质量浓度为2%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为190℃,汽爆压力为3.4Mpa,保压时间为40s,瞬时泄压。
实施例4
手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4.5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,并向所述第一滤饼中加入3重量倍量的玛瑙研磨球,所述玛瑙研磨球的粒径为4mm,将打散后的所述第一滤饼和所述玛瑙研磨球置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的22重量倍量的水,常温下提取45min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为9%,亚硫酸钠的质量浓度为3%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为180℃,汽爆压力为3.3Mpa,保压时间为45s,瞬时泄压。
实施例5
手掌参多糖的提取方法,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4.5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,并向所述第一滤饼中加入3重量倍量的玛瑙研磨球,所述玛瑙研磨球的粒径为4mm,将打散后的所述第一滤饼和所述玛瑙研磨球置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、将所述汽爆物放入提取罐中进行真空脱气处理,真空度小于10-1pa,处理时间为90s,然后向提取罐中加入以所述手掌参粉的重量计的22重量倍量的水,并通入氮气,使提取罐内的压力达到0.8MPa,常温下搅拌、保压提取45min,取出,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为9%,亚硫酸钠的质量浓度为3%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为180℃,汽爆压力为3.3Mpa,保压时间为45s,瞬时泄压。
对比例1
在实施例2的基础上,S2中,向所述手掌参粉加入4.5重量倍量的质量浓度为9%的碳酸氢钠溶液,其余操作过程和参数同实施例2。
对比例2
在实施例2的基础上,S2中,向所述手掌参粉加入4.5重量倍量的质量浓度为3%的亚硫酸钠溶液,其余操作过程和参数同实施例2。
对比例3
在实施例2的基础上,S2中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为6%,亚硫酸钠的质量浓度为1%,其余操作过程和参数同实施例2。
对比例4
在实施例2的基础上,S2中,离心过滤,使滤饼的含水量为35-40%,其余操作过程和参数同实施例2。
对比例5
在实施例2的基础上,S3中将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在静置状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;其余操作过程和参数同实施例2。
对比例6
水提工艺,具体为:将手掌参粉碎过60目筛,向手掌参粉中加入2重量倍量的石油醚,于80℃回流提取4h脱脂,挥干溶剂,再向脱脂后的手掌参粉中加入30重量倍量的水,于80摄氏度下提取3h,过滤,滤渣重复提取一次,过滤,合并两次滤液,将滤液经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得手掌参多糖。
试验例1
根据实施例2、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5和对比例6的方法制备手掌参多糖,检测手掌参多糖中的多糖含量,并计算手掌参多糖的得率和纯度,其中,多糖含量检测采用苯酚硫酸法,得率(%)=醇沉干燥物质量/手掌参粉质量*100%,纯度(%)=醇沉干燥物中的多糖质量/醇沉干燥物质量*100%,结果见表1。
表1
实施例2 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
得率/% | 15.74 | 16.81 | 18.69 | 15.43 | 13.98 |
纯度/% | 73.4 | 73.0 | 75.2 | 66.7 | 68.5 |
对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | - | |
得率/% | 14.87 | 13.22 | 14.66 | 12.16 | - |
纯度/% | 70.7 | 74.1 | 70.98 | 65.52 | - |
由表1可知,实施例2的多糖得率相比于对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6均有明显提升,实施例2的多糖纯度相比于对比例1、对比例2和对比例6具有明显提升,实施例4和实施例5的多糖得率明显高于实施例2,且以实施例5为最高,实施例4和实施例5的多糖纯度与实施例2相当,说明在浸泡溶液中加入碳酸氢钠、在第一滤饼中加入玛瑙研磨球和将汽爆物进行真空脱气处理并通入氮气,均有利于提高多糖得率,在浸泡溶液中加入亚硫酸钠、碳酸氢钠,有利于保护多糖结构,提高多糖纯度。
试验例2
根据实施例5、对比例1、对比例2、和对比例6的方法制备手掌参多糖,并将制得的手掌参多糖分别依次进行蛋白酶-Sevag脱蛋白和大孔树脂脱色处理,测定处理后多糖的清除DPPH自由基能力。具体为:精密称取一定量的DPPH标准品,用甲醇配制成0.048mg/ml的DPPH溶液,将处理后的多糖用甲醇配制成0.2、0.4、0.6、和0.8mg/ml的多糖溶液,分别取2ml不同浓度的多糖溶液,加入2ml DPPH溶液,混合均匀后,室温下避光反应30min,5000r/min离心10min,取上清液于517nm处测吸光值,用vc作为阳性对照,计算处理后多糖对DPPH自由基的清除率,其中,DPPH清除率=[(A0-A1)/A0]*100%,式中,A0为2ml DPPH溶液与2ml甲醇混合后的吸光度,A1为2ml DPPH溶液与2ml多糖溶液室温避光反应30min后的吸光度,结果见表2。
表2
实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例6 | |
0.2mg/ml | 53.4% | 41.5% | 48.2% | 39.6% |
0.4mg/ml | 83.3% | 53.9% | 65.0% | 43.5% |
0.6mg/ml | 93.6% | 67.4% | 80.3% | 58.1% |
0.8mg/ml | 98.9% | 76.9% | 84.9% | 66.8% |
由表2可知,相同多糖浓度下,对DPPH的清除效果由强到弱依次为实施例5、对比例2、对比例1和对比例6,且随着多糖浓度的增加,DPPH清除率增加,说明本发明的方法制备的手掌参多糖的清除DPPH自由基的能力最好。
试验例3
根据实施例5、对比例1、对比例2和对比例6的方法制备手掌参多糖,并将制得的手掌参多糖分别依次进行蛋白酶-Sevag脱蛋白处理。取50只体重为18-22g雌雄各半的昆明种小鼠,将小鼠随机分为5组,每组10只、雌雄各半,分笼饲养,编号为对照组、实施例5组、对比例1组、对比例2组和对比例6组,其中,实施例5组、对比例1组、对比例2组和对比例6组中的小鼠根据体重每天定时用多糖溶液灌胃一次,剂量为100ug/g,对照组中的小鼠每天定时用等量的蒸馏水灌胃一次,各组试验连续进行4周,自由饮食饮水。在小鼠末次给药后的12h后,称重,颈椎脱臼处死,取其胸腺和脾脏,用0℃的生理盐水漂洗,滤纸吸干水分后称重,计算胸腺指数和脾脏指数。其中,胸腺指数=胸腺重量(mg)/体重(g),脾脏指数=脾脏重量(mg)/体重(g),结果见表3。
表3
对照组 | 实施例5组 | 对比例1组 | 对比例2组 | 对比例6组 | |
胸腺指数 | 0.20±0.01 | 0.64±0.07 | 0.41±0.03 | 0.58±0.05 | 0.38±0.02 |
脾脏指数 | 0.74±0.04 | 1.12±0.10 | 0.97±0.03 | 1.02±0.07 | 0.86±0.08 |
由表3可知,与对照组相比,实施例5组、对比例1组、对比例2组和对比例6组的小鼠的胸腺指数和脾脏指数均明显提升,其中,实施例5组对小鼠的胸腺指数和脾脏指数提升最明显,其次依次为对比例2组、对比例1组和对比例6组,说明本发明制备的手掌参多糖对小鼠免疫力的增强效果最好。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.手掌参多糖的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取手掌参,粗粉后,过20目筛,得手掌参粉;
S2、向所述手掌参粉加入4-5重量倍量的碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,常温下浸泡1-1.5h,离心过滤,使滤饼的含水量为45-50%,得第一滤饼;
S3、将所述第一滤饼打散,置于汽爆罐中,在运动状态下进行过热蒸汽喷爆处理,得汽爆物;
S4、向所述汽爆物中加入以所述手掌参粉的重量计的20-25重量倍量的水,常温下提取40-50min,离心过滤,使滤饼的含水量小于20%,取滤液,得水提物;
S5、将所述水提物经减压浓缩、醇沉和干燥处理,得所述手掌参多糖;
其中,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为8-10%,亚硫酸钠的质量浓度为2-4%;所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为170-190℃,汽爆压力为3.2-3.4Mpa,保压时间为40-50s,瞬时泄压。
2.如权利要求1所述的手掌参多糖的提取方法,其特征在于,所述碳酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液中碳酸氢钠的质量浓度为8.5-9.5%,亚硫酸钠的质量浓度为2.5-3.5%。
3.如权利要求1所述的手掌参多糖的提取方法,其特征在于,所述过热蒸汽喷爆处理的条件为过热蒸汽温度为180℃,汽爆压力为3.3Mpa,保压时间为45s,瞬时泄压。
4.如权利要求1所述的手掌参多糖的提取方法,其特征在于,S3中,还包括,将所述第一滤饼置于所述汽爆罐中前,向所述第一滤饼中加入3重量倍量的玛瑙研磨球,所述玛瑙研磨球的粒径为4mm。
5.如权利要求1所述的手掌参多糖的提取方法,其特征在于,S4中,还包括,向所述汽爆物中加入水前,将所述汽爆物放入提取罐中进行真空脱气处理,真空度小于10-1pa,处理时间为90s;提取时,向提取罐中通入氮气,使提取罐内的压力达到0.8MPa,搅拌、保压提取。
6.如权利要求1所述的手掌参多糖的提取方法,其特征在于,所述汽爆罐包括,
汽爆罐本体,其为水平设置的中空圆柱体结构,其一端设有可开闭的汽爆罐门,另一端的下部分别设有与其内部连通的过热蒸汽进管和压缩空气进管,所述汽爆罐本体的顶部分别设有与其内部连通的排气管,压力表和温度表,所述汽爆罐本体的底部设有与其内部连通的排水管,所述过热蒸汽进管、压缩空气进管、排气管和排水管上均设有阀门;
载料罐,其为水平设置的中空圆柱体结构,其设于所述汽爆罐本体的内部,并与其同轴设置,所述载料罐的外部沿其周向间隔设有两个环形的导向条,所述载料罐的下部设有两个与所述导向条相匹配的半环形的滑动导轨,所述滑动导轨的下部对称设有两个竖直设置并与所述汽爆罐本体的内壁连接的支撑杆,以使所述载料罐与所述汽爆罐本体活动连接,所述载料罐靠近所述汽爆罐门的一端设有可开闭的载料罐门,另一端设有与其同轴设置的驱动轴,所述驱动轴的自由端密闭穿出所述汽爆罐本体并由电机驱动旋转;其中,
所述载料罐的罐壁由外至内依次包括紧密连接的第一筛网层,第二筛网层和第三筛网层,所述第一筛网层和第三筛网层上的筛孔正相对设置且孔径一致,载料罐内物料的粒度小于所述第一筛网层的孔径,大于所述第二筛网层的孔径。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910969506.6A CN110540604B (zh) | 2019-10-12 | 2019-10-12 | 手掌参多糖的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910969506.6A CN110540604B (zh) | 2019-10-12 | 2019-10-12 | 手掌参多糖的提取方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110540604A true CN110540604A (zh) | 2019-12-06 |
CN110540604B CN110540604B (zh) | 2021-11-16 |
Family
ID=68715790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910969506.6A Active CN110540604B (zh) | 2019-10-12 | 2019-10-12 | 手掌参多糖的提取方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110540604B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113244655A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 黄春荣 | 一种真空膨化快速萃取系统及萃取方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102274249A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种银杏叶的汽爆预处理方法 |
CN103114451A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-05-22 | 齐齐哈尔大学 | 一种高品质亚麻短纤维的加工方法 |
CN103575850A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-12 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 手参药材的检测方法 |
CN106214725A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-14 | 福建贝迪药业有限公司 | 一种太子参须提取物的制备方法 |
CN106269143A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-04 | 华南农业大学 | 一种中药材预处理方法 |
CN205999704U (zh) * | 2016-08-29 | 2017-03-08 | 北京润拓工业技术有限公司 | 瞬间爆秸秆处理装置 |
CN110130135A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-16 | 西北农林科技大学 | 一种乙酸亚硫酸钠协同预处理木质纤维素原料的方法 |
-
2019
- 2019-10-12 CN CN201910969506.6A patent/CN110540604B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102274249A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种银杏叶的汽爆预处理方法 |
CN103114451A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-05-22 | 齐齐哈尔大学 | 一种高品质亚麻短纤维的加工方法 |
CN103575850A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-12 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 手参药材的检测方法 |
CN205999704U (zh) * | 2016-08-29 | 2017-03-08 | 北京润拓工业技术有限公司 | 瞬间爆秸秆处理装置 |
CN106214725A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-14 | 福建贝迪药业有限公司 | 一种太子参须提取物的制备方法 |
CN106269143A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-04 | 华南农业大学 | 一种中药材预处理方法 |
CN110130135A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-16 | 西北农林科技大学 | 一种乙酸亚硫酸钠协同预处理木质纤维素原料的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
侯新东主编: "《生物化学与分子生物学实验教程》", 31 December 2016, 中国地质大学出版社 * |
刘丽芳主编: "《中药分析学》", 31 August 2015, 中国医药科技出版社 * |
孙平等: ""手掌参多糖的提取工艺研究"", 《食品研究与开发》 * |
张恒主编: "《液体生物燃料技术与工程》", 31 January 2013, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113244655A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 黄春荣 | 一种真空膨化快速萃取系统及萃取方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110540604B (zh) | 2021-11-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113150867B (zh) | 一种富含灵芝三萜的灵芝萃取油的制备方法 | |
CN111285939B (zh) | 一种具有抗氧化和调节肠道菌群功效的海蒿子多糖及其制备方法与应用 | |
CN106905440A (zh) | 一种银耳多糖提取的新方法 | |
CN102336841A (zh) | 一种茶多糖的提取方法 | |
CN108395487B (zh) | 一种抗肿瘤活性高的灵芝多糖的制备方法及其设备 | |
CN103284152B (zh) | 一种从红豆杉中提取的膳食纤维、提取方法及用途 | |
CN112961260A (zh) | 一种具有显著抗炎活性龙须菜多糖及其制备方法与应用 | |
CN112007057B (zh) | 破壁灵芝孢子粉胶囊制备方法及破壁灵芝孢子粉胶囊 | |
CN110194808B (zh) | 一种植物精多糖及在制备美白化妆品中的应用 | |
WO2021042700A1 (zh) | 一种大麻多糖的提取方法及其产品和应用 | |
CN110540604B (zh) | 手掌参多糖的提取方法 | |
CN108752491B (zh) | 超声-微波辅助水提法提取大青叶活性多糖工艺 | |
CN102408494A (zh) | 一种灰树花多糖zzk组分及其制备方法 | |
CN113024681A (zh) | 黄精半乳聚糖及其制备方法和应用 | |
CN105030562A (zh) | 一种抗过敏复合多糖组合物及其制备方法和应用 | |
CN109320626B (zh) | 一种芦荟多糖及其制备方法与应用 | |
CN101619108B (zh) | 一种超声波提取抗辐射氧化蕨麻多糖的方法 | |
CN101015574B (zh) | 一种用于治疗肝炎的中药丸剂的制备方法 | |
CN112972527A (zh) | 一种枫蓼肠胃康片及其提取工艺 | |
CN106923350B (zh) | 一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法 | |
CN103479875A (zh) | 一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用 | |
CN106589154A (zh) | 一种野西瓜硒多糖的制备方法 | |
CN113621085A (zh) | 一种蒲公英根多糖硫酸化修饰产物的制备方法及蒲公英根多糖硫酸化修饰产物的应用 | |
CN110051708A (zh) | 一种灵芝孢子油及其制备方法和应用 | |
CN108276501B (zh) | 一种富硒蝉虫草多糖的制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |