CN110540210A - 一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法 - Google Patents

一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法。本发明包括以下步骤：1)取质量浓度为20‑45％的硫酸；2)取质量浓度为15‑25％的水玻璃；3)取扩孔助剂，添加到水玻璃中，得混合物；4)将硫酸添加到混合物中，于35‑50℃下，反应2‑120s，得硅酸凝胶；5)将硅酸凝胶于60‑90℃下水洗，得湿硅胶；6)将湿硅胶采用立式干燥机烘干，烘干温度为100‑140℃，烘干时间为8‑24h，得硅胶。本发明将扩孔助剂提前加入生产原料水玻璃中，使其最大限度的发挥了扩孔作用，并在立式干燥机内利用硅胶蒸发热湿气体进行二次扩孔，不使用任何有机溶剂，清洁无污染，也不需要汽蒸、盐泡和煅烧，能耗低，孔容大，成本小。

Description

一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法
技术领域
本发明属于硅胶的技术领域，特别是指一种低能耗大孔容硅胶及其生产方法。
背景技术
硅胶是具有三维网状结构的多孔固体，能吸附多种物质，其吸附性能与孔道结构和比表面积有着密不可分的联系。硅胶从被发现到现在已有150多年的历史，目前成熟的生产工艺是以液体硅酸钠和硫酸反应成水凝胶，水凝胶经水洗干燥而得到，其被广泛的运用到各领域。硅胶根据孔径大小可分为细孔、中孔、粗孔，细孔硅胶的孔径一般为1-4nm，孔容0.3-0.45mL/g之间；粗孔硅胶的孔径一般为8-12nm，孔容0.76-1.1mL/g之间；孔径在5-8nm的硅胶统称为B型硅胶，也称为中孔硅胶；不同孔径的硅胶在各自的领域内发挥着不可替代的作用，硅胶属于非晶体结构，与晶体和分子筛等材料相比，硅胶内部孔道大小并不一致，因此硅胶的孔径是统计平均值。在众多的硅胶品种中，大孔硅胶被用做催化剂载体，作为催化剂载体的硅胶，内部1.5nm以下的孔会深度氧化反应气体而降低目标产物收率。
现有的大孔容硅胶生产方法，有的需要汽蒸，有的采用盐泡和煅烧，还有的通过有机溶剂置换等制备，普遍存在能耗大和生产成本高的问题，而且，一些有机溶剂在生产过程中难以完全回收利用，对环境产生污染。例如：中国专利CN103159220A于2013年6月19日公开了一种大孔硅胶的制备方法，该制备方法以硅酸盐、无机酸、碱性介质、脂肪醇或脂肪醇胺为原料，按下述反应步骤进行：1)在20-50℃下碱性介质与无机酸接触10-30min；2)加入脂肪醇或脂肪醇胺，在30-70℃下反应10-60min；3)以2.0-5.0mL/min的速度逐步加入浓度为1.0-3.0mol/L的硅酸盐溶液；4)再次加入脂肪醇或脂肪醇胺，并在30-70℃下反应10-30min；5)再以2.0-5.0mL/min的速度逐步加入硅酸盐溶液，然后，用无机酸调节至溶液pH值为6-8；6)升温至60-90℃保持1-7h，再经酸化、洗涤、干燥得到硅胶。这种大孔硅胶的制备方法由于两次使用了脂肪醇或脂肪醇胺，脂肪醇或脂肪醇胺属于有机溶剂，脂肪醇或脂肪醇胺的使用，一方面，在后期生产过程中需要高温干燥或活化处理才能将其脱出，造成能耗大，生产成本高；另一方面，在生产过程中这些有机溶剂难以完全回收利用，会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种低能耗大孔容硅胶的生产方法及其所得的硅胶，旨在解决了现有技术中大孔硅胶的制备方法存在能耗大、生产成本高和污染环境的问题。
为了解决上述技术问题，其主要是通过以下技术方案加以实现的：
在一个方面，本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：1)取质量浓度为20-45％的硫酸，备用；2)取质量浓度为15-25％的水玻璃，备用；3)取扩孔助剂，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.01-1％，得混合物；4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为2-3:5，于35-50℃下，反应2-120s，得硅酸凝胶；5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于60-90℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为5.5-7.0；6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为8-24h，得硅胶。
本发明的硅胶生产方法中将扩孔助剂提前加入生产原料水玻璃中，进行第一次扩孔，使扩孔助剂最大限度的发挥扩孔作用；反应完毕之后，直接水洗和干燥，干燥是在立式干燥机内进行，干燥过程中又利用硅胶蒸发热湿气体进行了第二次扩孔，从而使硅胶的孔径最大化；本发明的硅胶生产过程中没有使用任何有机溶剂，清洁无污染，也不需要进行汽蒸，更不需要盐泡和煅烧，能耗低，成本小，操作方便，便于控制，生产效率高，易于实现产业化。
作为一种优选的实施方案，所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵、液氨中的任意一种或几种。扩孔助剂添加到生产原料水玻璃中，在硅胶形成过程中扩孔助剂即开始起到扩孔作用，扩孔助剂通过与硅胶发生微溶反应，使孔容变大，从而最大限度地发挥了扩孔作用。
作为一种优选的实施方案，所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵和液氨按照质量比为3:5:4组成的混合物。多种扩孔助剂组合使用，形成一个复合扩孔助剂，使其作用相辅相成，进一步提高了扩孔助剂的扩孔作用，从而提高了所得硅胶的孔径大小。
作为一种优选的实施方案，所述步骤4)中，硅酸凝胶的pH值为2-7。控制硫酸与水玻璃的反应过程，得到酸性的硅酸凝胶，这种pH值在2以上的硅酸凝胶可以更好的控制水洗后硅胶的pH值在7左右。
作为一种优选的实施方案，所述立式干燥机中筒体的高径比为10-20:1，进料流速为0.5-1t/h。本发明所用的立式干燥机为现有的干燥机，其通常是由不锈钢材料制作而成，具有筒体，筒体的高径比通常选择在10-20:1，进入到立式干燥机的筒体内部的湿硅胶与筒壁直接接触，通过筒壁直接接触硅胶进行传热干燥，能耗低，干燥效率高，干燥均匀，避免了传统托盘平风烘干和铁网穿风烘干存在的能耗大、干燥效率低和干燥不均匀的问题。
作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，扩孔助剂与水玻璃在搅拌作用下混合10-30min，搅拌速率为300-500r/min。本发明中扩孔助剂添加到生产原料水玻璃中直接进行溶解，通过搅拌可以加快其溶解速度，使两者混合均匀，提高扩孔助剂的扩孔作用。
在另一个方面，本发明的一种硅胶，所述硅胶是根据上面任意一项所述的低能耗大孔的硅胶的生产方法制备而成的。本发明所得的硅胶孔容大，孔结构独特，在蛋白质分离纯化、石油裂解催化等领域有着广泛的应用。
作为一种优选的实施方案，所述硅胶的孔径大小为15-30nm，平均孔容为1.1-1.3mL/g，比表面积为200-300m2/g。本发明所得硅胶的孔容大，孔径大，颗粒均匀，性能好。
作为一种优选的实施方案，所述硅胶的平均粒径为2-3cm。本发明所得硅胶颗粒的粒径分布符合正态分布，平均粒径为2-3cm，最大粒径为5-6cm，最小粒径为0.2-0.5cm。
作为一种优选的实施方案，所述硅胶的含水率不超过5％。本发明的湿硅胶经过立式干燥机干燥之后，其含水率不超过5％，干燥充分，性能好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将扩孔助剂提前加入生产原料水玻璃中，进行了第一次扩孔，使其最大限度的发挥了扩孔作用，并在立式干燥机内利用硅胶蒸发热湿气体进行二次扩孔，从而使硅胶的孔径最大化；本发明的硅胶生产过程中没有使用任何有机溶剂，清洁无污染，也不需要进行汽蒸，更不需要盐泡和煅烧，能耗低，成本小，操作方便，便于控制，生产效率高，易于实现产业化。本发明所得的硅胶的孔容大，内部1.5nm以下的孔占比小，孔结构独特，颗粒均匀，平均粒径大，在蛋白质分离纯化、石油裂解催化等领域有着广泛的应用。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为20-45％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为15-25％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.01-1％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为2-3:5，于35-50℃下，反应2-120s，得硅酸凝胶；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于60-90℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为5.5-7.0；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为8-24h，得硅胶。
优选地，所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵、液氨中的任意一种或几种。
进一步地，所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵和液氨按照质量比为3:5:4组成的混合物。
具体地，所述步骤4)中，硅酸凝胶的pH值为2-7。
更优选地，所述立式干燥机中筒体的高径比为10-20:1，进料流速为0.5-1t/h。
更进一步地，所述步骤3)中，扩孔助剂与水玻璃在搅拌作用下混合10-30min，搅拌速率为300-500r/min。
本发明的一种硅胶，所述硅胶是根据上面任意一项所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法制备而成的。
优选地，所述硅胶的孔径大小为15-30nm，平均孔容为1.1-1.3mL/g，比表面积为200-300m2/g。
进一步地，所述硅胶的平均粒径为2-3cm。
具体地，所述硅胶的含水率不超过5％。
实施例一
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为20％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为15％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂——尿素，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂与水玻璃在搅拌作用下混合30min，搅拌速率为300r/min，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的1％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为2:5，于35℃下，反应2s，得硅酸凝胶，硅酸凝胶的pH值为2；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于60℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为7.0；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为8h，得硅胶。
实施例二
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为29％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为17％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂——液氨，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.5％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为3:5，于45℃下，反应120s，得硅酸凝胶，硅酸凝胶的pH值为7；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于72℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为5.5；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为24h，得硅胶。
实施例三
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为36％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为21％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂——液氨和碳酸氢铵的混合物，添加到步骤2)所得的水玻璃中，其中，扩孔助剂——液氨的添加量为水玻璃总质量的0.04％，扩孔助剂——碳酸氢铵的添加量为水玻璃总质量的0.05％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为1:2，于50℃下，反应100s，得硅酸凝胶；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于81℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为6.1；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，立式干燥机中筒体的高径比为10:1，进料流速为1t/h，烘干温度为140℃，烘干时间为20h，得硅胶。
实施例四
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为45％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为25％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂——碳酸氢铵，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.8％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为1:2，于40℃下，反应60s，得硅酸凝胶；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于90℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为6.8；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，立式干燥机中筒体的高径比为20:1，进料流速为0.5t/h，烘干温度为130℃，烘干时间为12h，得硅胶。
实施例五
本发明的一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，包括以下步骤：
1)取质量浓度为40％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为20％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂——尿素、碳酸氢铵和液氨按照质量比为3:5:4组成的混合物，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂与水玻璃在搅拌作用下混合10min，搅拌速率为500r/min，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.01％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为2:5，于40℃下，反应20s，得硅酸凝胶；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于75℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为6.5；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为18h，得硅胶。
将实施例一至实施例五所得的五份硅胶与现有技术中的方法制备的大孔容硅胶分析进行孔容、孔径和比表面积测试，并计算其能耗、生产成本和环境污染情况，所得结果如表1所示。
由表1可以看出，本发明的硅胶生产方法所得的硅胶的孔径大小均在15-25nm之间，孔径大小小于1.5nm的孔占比均小于0.7％，平均孔容为1.1-1.3mL/g，比表面积为200-300m2/g，平均粒径为2-3cm；与对照样相比，本发明的硅胶孔径大小小于1.5nm的孔占比小，平均粒径大，孔结构独特，颗粒均匀，用作催化剂载体时不会因深度氧化反应气体而降低目标产物收率，在蛋白质分离纯化、石油裂解催化等领域有着广泛的应用。本发明的硅胶生产方法所得的硅胶含水率均不超过5％，每吨硅胶所需蒸汽约为3.0-4.0吨，然而对照样中每吨硅胶所需蒸汽约为6.0-7.0吨；因此，本发明的硅胶生产方法的生产成本低。本发明的硅胶生产方法经过原料一次扩孔之后，直接水洗，并在立式干燥机内利用硅胶蒸发热湿气体进行二次扩孔，其生产过程中没有使用任何有机溶剂，清洁无污染，也不需要进行汽蒸，更不需要盐泡和煅烧，能耗低，成本小，操作方便，便于控制，生产效率高，易于实现产业化。
表1不同硅胶的性能测试结果
因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将扩孔助剂提前加入生产原料水玻璃中，进行了第一次扩孔，使其最大限度的发挥了扩孔作用，并在立式干燥机内利用硅胶蒸发热湿气体进行二次扩孔，从而使硅胶的孔径最大化；本发明的硅胶生产过程中没有使用任何有机溶剂，清洁无污染，也不需要进行汽蒸，更不需要盐泡和煅烧，能耗低，成本小，操作方便，便于控制，生产效率高，易于实现产业化。本发明所得的硅胶的孔容大，内部1.5nm以下的孔占比小，孔结构独特，颗粒均匀，平均粒径大，在蛋白质分离纯化、石油裂解催化等领域有着广泛的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取质量浓度为20-45％的硫酸，备用；
2)取质量浓度为15-25％的水玻璃，备用；
3)取扩孔助剂，添加到步骤2)所得的水玻璃中，扩孔助剂的添加量为水玻璃总质量的0.01-1％，得混合物；
4)将步骤1)所得的硫酸添加到步骤3)所得的混合物中，硫酸与水玻璃的质量比为2-3:5，于35-50℃下，反应2-120s，得硅酸凝胶；
5)将步骤4)所得的硅酸凝胶于60-90℃下水洗，得湿硅胶，湿硅胶的pH值为5.5-7.0；
6)将步骤5)所得的湿硅胶采用立式干燥机进行烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为8-24h，得硅胶。
2.根据权利要求1所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：
所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵、液氨中的任意一种或几种。
3.根据权利要求2所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：
所述扩孔助剂为尿素、碳酸氢铵和液氨按照质量比为3:5:4组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：
所述步骤4)中，硅酸凝胶的pH值为2-7。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：
所述立式干燥机中筒体的高径比为10-20:1，进料流速为0.5-1t/h。
6.根据权利要求1所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法，其特征在于：
所述步骤3)中，扩孔助剂与水玻璃在搅拌作用下混合10-30min，搅拌速率为300-500r/min。
7.一种硅胶，其特征在于：
所述硅胶是根据权利要求1-6中任意一项所述的低能耗大孔容硅胶的生产方法制备而成的。
8.根据权利要求7所述的硅胶，其特征在于：
所述硅胶的孔径大小为15-30nm，平均孔容为1.1-1.3mL/g，比表面积为200-300m2/g。
9.根据权利要求7所述的硅胶，其特征在于：
所述硅胶的平均粒径为2-3cm。
10.根据权利要求7所述的硅胶，其特征在于：
所述硅胶的含水率不超过5％。
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