CN110538642B - 一种吸附甲醛用复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种吸附甲醛用复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吸附甲醛用复合材料及其制备方法，属于除甲醛技术领域。本发明的吸附甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：1）将N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、引发剂、造孔剂混合后得混合液，然后将混合液加入聚乙烯醇水溶液中进行聚合反应，然后用溶剂洗涤除去造孔剂，得到聚合树脂；2）将聚合树脂与氨水混合，然后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，反应后，固液分离，固体洗涤；3）将洗涤后的固体加入HNO3溶液中，恒温回流2‑3h，固液分离，洗涤，干燥，即得。本发明的吸附甲醛用复合材料的制备方法制得的吸附甲醛用复合材料具有多孔结构，能够吸附甲醛，该复合材料颗粒上附着有二氧化钛，在光照条件下分解甲醛。

Description

一种吸附甲醛用复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附甲醛用复合材料及其制备方法，属于除甲醛技术领域。
背景技术
甲醛是室内大气中常见的一种污染物，它具有较高的毒性。短期接触低浓度的甲醛就会刺激眼睛及呼吸道而引起过敏反应，长期接触微量的甲醛会增加患癌的可能性。甲醛已经被世界卫生组织确定为致畸形和致癌物质。我国2003年开始实施的《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)规定室内空气中甲醛的最高允许浓度为0.10mg每立方米(1小时均值)。
现有消除甲醛的方法有吸附法、化学吸收法、催化转化法、催化燃烧法(高低温)、光催化法、等离子体催化法等。一般在室内使用的话，不易采用较为复杂的方法，吸附法是一种最常用的消除甲醛的方法，该方法使用大比表面积的强吸附性材料吸附甲醛。
但是现有的甲醛吸附材料大多采用较复杂的材料和配方，吸附甲醛的效果较差，特别是经过使用一段时间后，吸附除甲醛的效果下降，很难保证甲醛去除率。
发明内容
本发明提供一种吸附甲醛用复合材料的制备方法，以解决现有技术中甲醛去除率较低的问题。本发明还提供一种上述方法制得的吸附甲醛用复合材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种吸附甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、引发剂、造孔剂混合后得混合液，然后将混合液加入聚乙烯醇水溶液中进行聚合反应，然后用溶剂洗涤除去造孔剂，得到聚合树脂；
2)将聚合树脂与氨水混合，然后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，反应后，固液分离，固体洗涤；
3)将洗涤后的固体加入HNO3溶液中，恒温回流2-3h，固液分离，洗涤，干燥，即得。
步骤1)中N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯的质量比为1-3：4-10。优选为1-2.5:4-10。
步骤1)中N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与引发剂的质量比为1-3：0.1-0.5。优选为1-2.5:0.1-0.5。
步骤1)中N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与造孔剂的质量比为1-3：10-20。优选为1-2.5:10-18。
所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈。
所述造孔剂为液体石蜡、石油醚、甲基聚硅氧烷中的至少一种。
所述溶剂为乙醇。
将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、引发剂、造孔剂混合是将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、造孔剂混合均匀后加入引发剂再混合均匀。将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、造孔剂混合均匀是搅拌10-20min。
聚乙烯醇水溶液是将聚乙烯醇加入水中，在60-75℃下搅拌至完全溶解后制得。聚乙烯醇与水的比例为每0.5-2g聚乙烯醇对应50-100mL水。对应的，聚乙烯醇水溶液的浓度为0.6％-1.5％。
步骤1)中聚合反应的反应温度为60-70℃。
步骤1)中聚合反应的反应时间为10-15h。
步骤1)中聚合反应时进行搅拌，搅拌的转速为200-300rpm。
步骤1)中聚合反应结束后，固液分离。
步骤1)中聚合反应结束后，用溶剂洗涤除去造孔剂是将固液分离后的固体与溶剂混合搅拌10-20min。溶剂的用量为每1-3g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺对应使用100-150mL溶剂。用溶剂洗涤后，固液分离，然后用水洗涤，干燥。
步骤1)得到的聚合树脂在与氨水混合前，进行氨化处理。所述氨化处理是将聚合树脂与氨化试剂混合后在120-130℃反应10-20h。反应后进行固液分离，水洗，干燥。氨化试剂为乙二胺或二乙烯三胺。
聚合树脂与氨水混合时聚合树脂对应的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与氨水中氨的质量比为1-3：2-10。优选为1-3：3-9。进一步优选为1-3：3.4-8.5。
聚合树脂与氨水混合是搅拌10-20min。
氨水的浓度为2-5mol/L。
钛酸四丁酯的乙醇溶液是钛酸四丁酯与乙醇按照5-20:40-100体积比配制而成。该体积比优选为5-15:40-75。
加入钛酸四丁酯的乙醇溶液反应是在60-65℃下将钛酸四丁酯的乙醇溶液加入聚合树脂与氨水混合后的体系中。所述加入为滴加。滴加的速度为2-3mL/min。加入后搅拌30-40min使其反应。反应的温度为60-65℃。
步骤3)中HNO3溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
步骤3)中恒温回流的温度为60-65℃。
步骤3)中干燥为真空干燥或者冷冻干燥。所述真空干燥的温度为55-65℃。所述冷冻干燥的温度为-40℃。
本发明的吸附甲醛用复合材料的制备方法制得的吸附甲醛用复合材料具有丰富的多孔结构，能够吸附较多的甲醛，而且该复合材料颗粒上附着有二氧化钛，能够在光照条件下分解甲醛，达到彻底去除的目的。
附图说明
图1为实施例2中的复合材料的SEM图像；
图2为实施例2中的复合材料的活性测试曲线。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更容易理解，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
下面实施例中，聚乙烯醇为PVA1799、PVA2488、PVA2099中的任意一种，一般优选PVA1799。
实施例1
本实施例的除甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.5g聚乙烯醇加入75mL水中，缓慢升温至65℃并不断搅拌使其全部溶解，得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入烧瓶中备用；
将1.8g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、4.5g的甲基丙烯酸甲酯、10g的液体石蜡混合，搅拌10min，向混合物中加入0.1g的引发剂偶氮二异丁腈混合，得混合液；
2)将上述混合液在搅拌条件下缓慢加入烧瓶中的聚乙烯醇水溶液中，加完后，将烧瓶放入60℃的水浴中，以250rpm的转速继续搅拌反应12h；反应结束后，固液分离；将固体与100mL无水乙醇混合搅拌15min，固液分离，然后固体用水洗涤三次，干燥得到球状固体；
3)将得到的球状固体加入到80mL浓度为2mol/L的氨水中，混合搅拌10min，得混合体系；
4)将5mL的钛酸四丁酯加入40mL无水乙醇中，快速搅拌15min得到钛酸四丁酯的乙醇溶液；在60℃的水浴加热下，将该钛酸四丁酯的乙醇溶液以3mL/min的速度缓慢滴加到步骤5)的混合体系中，搅拌40min；然后离心分离，将固体用水洗涤三次；
5)将水洗涤后的固体加入到100mL的0.05M的HNO3溶液中，恒温65℃回流2h，然后离心分离，固体用水洗涤三次，然后在65℃下真空干燥，即得。
实施例2
本实施例的除甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.8g聚乙烯醇加入80mL水中，缓慢升温至70℃并不断搅拌使其全部溶解，得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入烧瓶中备用；
将2g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、6g的甲基丙烯酸甲酯、15g的液体石蜡混合，搅拌15min，向混合物中加入0.2g的引发剂偶氮二异丁腈混合，得混合液；
2)将上述混合液在搅拌条件下缓慢加入烧瓶中的聚乙烯醇水溶液中，加完后，将烧瓶放入60℃的水浴中，以200rpm的转速继续搅拌反应10h；反应结束后，固液分离；将固体与100mL无水乙醇混合搅拌20min，固液分离，然后固体用水洗涤三次，干燥得到球状固体；
3)将得到的球状固体加入到100mL浓度为5mol/L的氨水中，混合搅拌20min，得混合体系；
4)将10mL的钛酸四丁酯加入50mL无水乙醇中，快速搅拌20min得到钛酸四丁酯的乙醇溶液；在65℃的水浴加热下，将该钛酸四丁酯的乙醇溶液以2mL/min的速度缓慢滴加到上述混合体系中，搅拌30min；然后离心分离，将固体用水洗涤三次；
5)将水洗涤后的固体加入到100mL的0.1M的HNO3溶液中，恒温60℃回流3h，离心分离，固体用水洗涤三次，然后60℃下真空干燥，即得。
实施例3
本实施例的除甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将1.5g聚乙烯醇加入100mL水中，缓慢升温至75℃并不断搅拌使其全部溶解，得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入烧瓶中备用；
将2.5g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、10g的甲基丙烯酸甲酯、18g的液体石蜡混合，搅拌20min，向混合物中加入0.5g的引发剂偶氮二异丁腈混合，得混合液；
2)将上述混合液在搅拌条件下缓慢加入烧瓶中的聚乙烯醇水溶液中，加完后，将烧瓶放入60℃的水浴中，以200rpm的转速继续搅拌反应15h；反应结束后，固液分离；将固体与150mL无水乙醇混合搅拌20min，固液分离，然后固体用水洗涤三次，干燥得到球状固体；
3)将得到的球状固体加入到100mL浓度为3mol/L的氨水中，混合搅拌15min，得混合体系；
4)将15mL的钛酸四丁酯加入70mL无水乙醇中，快速搅拌20min得到钛酸四丁酯的乙醇溶液；在60℃的水浴加热下，将该钛酸四丁酯的乙醇溶液以2mL/min的速度缓慢滴加到上述混合体系中，搅拌30min；然后离心分离，将固体用水洗涤三次；
5)将水洗涤后的固体加入到150mL的0.07M的HNO3溶液中，恒温65℃回流3h，离心分离，固体用水洗涤三次，然后60℃下真空干燥，即得。
实施例4
本实施例的除甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.5g聚乙烯醇加入80mL水中，缓慢升温至65℃并不断搅拌使其全部溶解，得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入烧瓶中备用；
将1.5g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、4g的丙烯酸乙酯、10g的液体石蜡混合，搅拌15min，向混合物中加入0.1g的引发剂偶氮二异丁腈混合，得混合液；
2)将上述混合液在搅拌条件下缓慢加入烧瓶中的聚乙烯醇水溶液中，加完后，将烧瓶放入70℃的水浴中，以300rpm的转速继续搅拌反应10h；反应结束后，固液分离；将固体与100mL无水乙醇混合搅拌10min，固液分离，然后固体用水洗涤三次，干燥得到球状固体；
3)将得到的球状固体加入到100mL浓度为2mol/L的氨水中，混合搅拌10min，得混合体系；
4)将5mL的钛酸四丁酯加入50mL无水乙醇中，快速搅拌10min得到钛酸四丁酯的乙醇溶液；在60℃的水浴加热下，将该钛酸四丁酯的乙醇溶液以3mL/min的速度缓慢滴加到步骤5)的混合体系中，搅拌30min；然后离心分离，将固体用水洗涤三次；
5)将水洗涤后的固体加入到100mL的0.05M的HNO3溶液中，恒温60℃回流2h，然后离心分离，固体用水洗涤三次，然后在60℃下真空干燥，即得。
实施例5
本实施例的除甲醛用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将1g聚乙烯醇加入100mL水中，缓慢升温至60℃并不断搅拌使其全部溶解，得到聚乙烯醇水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入烧瓶中备用；
将1g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、5g的甲基丙烯酸乙酯、10g的石油醚混合，搅拌15min，向混合物中加入0.1g的引发剂偶氮二异丁腈混合，得混合液；
2)将上述混合液在搅拌条件下缓慢加入烧瓶中的聚乙烯醇水溶液中，加完后，将烧瓶放入65℃的水浴中，以250rpm的转速继续搅拌反应12h；反应结束后，固液分离；将固体与100mL无水乙醇混合搅拌10min，固液分离，然后固体用水洗涤三次，干燥得到球状固体；
3)向得到的球状固体中加入50mL乙二胺，混合搅拌10h，然后在130℃水浴加热下反应10h，固液分离，将固体水洗至洗涤液呈中性，干燥，得到固体颗粒；
4)将得到的固体颗粒加入到100mL浓度为2mol/L的氨水中，混合搅拌10min，得混合体系；
5)将5mL的钛酸四丁酯加入75mL无水乙醇中，快速搅拌12min得到钛酸四丁酯的乙醇溶液；在60℃的水浴加热下，将该钛酸四丁酯的乙醇溶液以2mL/min的速度缓慢滴加到步骤5)的混合体系中，搅拌30min；然后离心分离，将固体用水洗涤三次；
6)将水洗涤后的固体加入到100mL的0.05M的HNO3溶液中，恒温60℃回流2h，然后离心分离，固体用水洗涤三次，然后在-40℃下真空冷冻干燥，即得。
试验例
(1)物性测试
取实施例1-5中的最终产物，检测其平均粒径、比表面积及SEM微观图像，检测结果如下表及图1所示。
表1实施例1-5中的吸附甲醛用复合材料的物理性质
平均粒径mm 比表面积m<sup>2</sup>/g
实施例1 1.5 123
实施例2 1.3 131
实施例3 1.6 117
实施例4 1.3 136
实施例5 1.5 125
由表1及图1可知，本发明制得的复合材料比表面积大，颗粒较为均匀，具有多孔结构。
(2)甲醛去除率测试
取实施例1-5中的最终产物作为样品按照如下方式进行检验：
将样品放入带有陶瓷隔板的透明玻璃箱中，将玻璃箱密封。陶瓷隔板带有小孔，样品放在陶瓷隔板上，距离玻璃箱底10cm左右。玻璃箱底部中心放置有用来盛放甲醛或者甲醛溶液的凹槽。玻璃箱顶部(盖体)与底部凹槽对应的位置设置有甲醛加入口，玻璃箱内处于甲醛加入口与底部凹槽之间设置有甲醛加入管，加入管的下端靠近底部凹槽，上端粘结在加入口周围的玻璃箱内壁上。玻璃箱侧壁上设置有气体采样口，气体采样口上连接甲醛浓度测试仪。具体的，气体采样口通过管道与甲醛浓度测试仪的泵吸入口相连。玻璃箱下方与底部凹槽对应的位置设置有加热装置。
测试时，将甲醛通过甲醛加入口加入底部凹槽后，将加入口用密封塞密封。开启玻璃箱下方的加热装置，使甲醛挥发，立即打开甲醛浓度测试仪，采样测试玻璃箱内气体中的甲醛浓度。之后经过12h后再打开甲醛浓度测试仪，采样测试玻璃箱内气体中的甲醛浓度。
表2实施例1-5中的吸附甲醛用复合材料的甲醛去除效果
初始浓度(mg/m<sup>3</sup>) 处理后浓度(mg/m<sup>3</sup>)
实施例1 1.21 0.15
实施例2 1.25 0.16
实施例3 1.26 0.15
实施例4 1.18 0.15
实施例5 1.23 0.13
由表2可知，本发明制得的吸附甲醛用复合材料具有非常高的甲醛去除率，甲醛去除较为彻底，可以应用在多种场合进行去除甲醛。
(3)除甲醛活性测试
按照步骤(2)甲醛去除率测试中的装置和测试方法，以实施例2中制得的复合材料作为样品，每过5天，进行一次步骤(2)的测试过程，测试一个月。测试结果如下表及图2所示。
表3实施例2中的复合材料的活性测试
Figure BDA0002172776350000081
由表3可知，本发明制得的复合材料除甲醛效果较好，而且随着时间的推移，甲醛去除率逐渐趋于平稳，在30天之后，仍能保持较高的甲醛去除率。

Claims (3)

1.一种吸附甲醛用复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1）将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、引发剂、造孔剂混合后得混合液，然后将混合液加入聚乙烯醇水溶液中进行聚合反应，然后用溶剂洗涤除去造孔剂，得到聚合树脂；
2）将聚合树脂与氨水混合，然后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，反应后，固液分离，固体洗涤；
3）将洗涤后的固体加入HNO3溶液中，恒温回流2-3h，固液分离，洗涤，干燥，即得；
步骤1）中N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯的质量比为1-3：4-10；
步骤1）中所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种；
步骤1)得到的聚合树脂在与氨水混合前，进行氨化处理；所述氨化处理是将聚合树脂与氨化试剂混合后在120-130℃反应10-20h；反应后进行固液分离，水洗，干燥；氨化试剂为乙二胺或二乙烯三胺；
聚合树脂与氨水混合时聚合树脂对应的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量与氨水中氨的质量比为1-3：2-10；
所述造孔剂为液体石蜡、石油醚、甲基聚硅氧烷中的至少一种；所述溶剂为乙醇；
步骤3）中HNO3溶液的浓度为0.05-0.1mol/L；
步骤1）中聚乙烯醇水溶液的浓度为0.6%-1.5%；
步骤1）中聚合反应的反应温度为60-70℃；
步骤1）中聚合反应的反应时间为10-15h。
2.如权利要求1所述的吸附甲醛用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、引发剂、造孔剂混合是将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸酯、造孔剂混合均匀后加入引发剂再混合均匀。
3.一种如权利要求1-2任意一项所述的制备方法制得的吸附甲醛用复合材料。
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