CN110534349B - 一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球、制备方法和应用。首先通过化合物对苯二胺和化合物3，4‑二羟基苯甲醛经缩合反应生成单体DNC；通过化合物三(4‑氨基苯基)胺和化合物4‑甲酰苯硼酸经缩合反应生成单体TBB；再利用单体DNC和单体TBB经硼酸酯脱水缩合反应和硼氮配位作用生成同时含有硼、氮元素共掺杂的纳米微球TBN，之后同时加入六水合氯化铁和氯化锡进行刻蚀就能得到中空的纳米微球。所述的中空纳米微球TBN及其刻蚀方法弥补了硼、氮元素同双金属协同共掺杂中空纳米微球的空白，在新能源材料领域和电化学材料研究领域具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于杂化纳米材料领域，特别涉及了一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球、制备方法和应用。
背景技术
以石墨烯为代表的材料由于其本身具有优越的物理化学性质，在新能源领域具有非常重要的研究价值和应用前景。尤其值得关注的是，在电化学领域，杂元素同多种金属离子协同共掺杂的材料因其可以大大增加材料的活性位点并且有助于提高材料的电化学性性能而受到了广泛的关注。其中，硼氮元素掺杂催化剂是目前为止性能较好的杂元素掺杂催化剂之一，并且是以二元掺杂为主。但是，相比于单纯硼氮元素的二元素掺杂，两种金属离子协同共掺杂材料在改善材料的电化学性能方面具有更明显的优势。通常而言，两种金属离子协同共掺杂元素材料在电化学性能方面的提高有很大部分是由于掺杂元素本身的影响，也有一部分是受益于各元素之间的协同作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球、制备方法和应用，通过合成反应的设计，在单体中就引入硼、氮元素，经硼氮配位驱动形成纳米微球，再利用六水合氯化铁和氯化锡进行协同金属刻蚀后所得到硼、氮以及铁和锡元素共掺杂的中空纳米材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
1)单体DNC的制备：将对苯二胺、3，4-二羟基苯甲醛以摩尔比1:2～4:12的比例混合，并溶于10～20mL乙醇中得到单体DNC；
2)单体TBB的制备：将三(4-氨基苯基)胺、4-甲酰苯硼酸以摩尔比1:2～6:18的比例混合，并溶于10～20mL乙醇中得到单体TBB；
3)纳米微球的制备：将单体DNC匀速滳加到单体TBB中，避光搅拌得到纳米微球混合液；
4)双金属协同刻蚀：在步骤3)纳米微球混合液中加入总用量为和单体TBB摩尔比例为0.1～3摩尔当量的六水合氯化铁和氯化锡，进行刻蚀10～18小时，其中六水合氯化铁和氯化锡的摩尔比为1:3～1:10；经5000rpm离心3～10分钟后，得到硼、氮和双金属共掺杂的中空纳米微球TBN。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)中将对苯二胺和3，4-二羟基苯甲醛溶于乙醇中，在室温条件下，避光搅拌8～12小时，得到单体DNC。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中将三(4-氨基苯基)胺和4-甲酰苯硼酸溶于乙醇中，在室温条件下，避光搅拌8～12小时，得到单体TBB。
在本发明一较佳实施例中，搅拌速率为500rpm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤3)将单体DNC以1：2～1：3的摩尔比溶解于乙醇中得到溶液A，将单体TBB以1：2～1：3的摩尔比溶解于乙醇中得到溶液B；在30～50℃条件下，将溶液A匀速滳加到溶液B中，避光搅拌得到纳米微球混合液。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤3)中避光搅拌24小时，搅拌速率为500～2000rpm。
本发明还提供了上述方法制备的氮、硼及双金属共掺杂纳米微球，其结构单元为含有硼、氮元素壳体，且铁和锡元素掺杂的中空3D球状结构，粒径为250～300纳米，所述纳米微球电容容量为3～10F。
本发明还提供了一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球在电化学储能材料中的应用，将该纳米微球作为超级电容。
本发明所合成的硼、氮元素共掺杂的中空纳米微球具有如下特点：
(1)本发明中所合成的硼、氮及双金属元素共掺杂的中空纳米微球的结构设计巧妙，合成步骤简单，后处理过程简便，产率高。
(2)本发明中所合成的硼、氮元素及双金属共掺杂的中空纳米微球，分散性好，粒径为250～300纳米，具有良好的稳定性。
(3)本发明中所合成的硼、氮及双金属共掺杂的中空纳米微球通过柯根达尔效应的特殊机制实现了双金属的协同刻蚀和掺杂，使材料同时含有硼、氮及铁和锡三种元素，能够增加材料的缺陷程度，提升材料在电化学储能材料领域中的应用价值。
附图说明
图1为本发明中空纳米微球的全合成路线；
图2为本发明中空纳米微球的透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
(1)将130mg化合物对苯二胺和70mg化合物3，4-二羟基苯甲醛溶解于20mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜(8～12小时)，搅拌速率为500rpm，即得到单体DNC。
(2)将90mg化合物三(4-氨基苯基)胺和120mg化合物4-甲酰苯硼酸溶解于20mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜(8～12小时)，搅拌速率为500rpm，即得到单体TBB。
(3)将10mL单体DNC和12mL单体TBB分别溶解于100mL乙醇当中，在室温条件下，将单体TBB的乙醇溶液匀速滴加到单体DNC的乙醇溶液当中，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm。加入5mg六水合氯化铁和10毫mg氯化锡，在室温反应5小时。经5000rpm离心三分钟后，即可得到硼、氮及双金属元素共掺杂的中空纳米微球TBN，该材料具有电容容量为5F的良好性质，可在电化学储能材料中作为超级电容。
实施例2
(1)将150mg化合物对苯二胺和90mg化合物3，4-二羟基苯甲醛溶解于30mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体DNC。
(2)将100mg化合物三(4-氨基苯基)胺和140mg化合物4-甲酰苯硼酸溶解于30mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体TBB。
(3)将12mL单体DNC和15mL单体TBB溶解于150mL乙醇当中，在室温条件下，将单体TBB的乙醇溶液匀速滴加到单体DNC的乙醇溶液当中，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm。加入30mg六水合氯化铁和60mg氯化锡，再室温反应10小时。经5000rpm离心三分钟后，即可得到硼、氮及双金属元素共掺杂的中空纳米微球TBN，该材料具有电容容量为8F的良好性质。
实施例3
(1)将200mg化合物对苯二胺和150mg化合物3，4-二羟基苯甲醛溶解于40mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体DNC。
(2)将150mg化合物三(4-氨基苯基)胺和190mg化合物4-甲酰苯硼酸溶解于40mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体TBB。
将15mL单体DFC和20mL单体TBB溶解于200mL乙醇当中，在室温条件下，将单体TBB的乙醇溶液匀速滴加到单体DNC的乙醇溶液当中，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm。加入60mg六水合氯化铁和100mg氯化锡，再室温反应15小时。再经5000rpm离心三分钟后，即可得到硼、氮及双金属元素共掺杂的纳米微球TBN，该材料具有电容容量为10F的良好性质。
实施例4
(1)将200mg化合物对苯二胺和150mg化合物3，4-二羟基苯甲醛溶解于40mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体DNC。
(2)将150mg化合物三(4-氨基苯基)胺和190mg化合物4-甲酰苯硼酸溶解于40mL乙醇当中，在室温条件下，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm，即得到单体TBB。
(3)将20mL单体DNC和40mL单体TBB溶解于200mL乙醇当中，在室温条件下，将单体TBB的乙醇溶液匀速滴加到单体DNC的乙醇溶液当中，避光搅拌过夜，搅拌速率为500rpm。加入100mg六水合氯化铁和300mg氯化锡，再室温反应20小时。再经5000rpm离心三分钟后，即可得到硼、氮及双金属元素共掺杂的纳米微球TBN，该材料具有电容容量为3F的良好性质。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）单体DNC的制备：将对苯二胺、3，4-二羟基苯甲醛以摩尔比1:2～4:12的比例混合并溶于乙醇中得到单体DNC；
2）单体TBB的制备：将三(4-氨基苯基)胺、4-甲酰苯硼酸以摩尔比1:2～6:18的比例混合并溶于乙醇中得到单体TBB；
3）纳米微球的制备：将单体DNC匀速滳加到单体TBB中，避光搅拌得到纳米微球混合液；
4）双金属协同刻蚀：在步骤3）纳米微球混合液中加入总用量为和单体TBB摩尔比例为0.1～3摩尔当量的六水合氯化铁和氯化锡，进行刻蚀10～18小时，其中六水合氯化铁和氯化锡的摩尔比为1 : 3～1 : 10；经5000 rpm离心3~10分钟后，得到硼、氮和双金属共掺杂的中空纳米微球TBN。
2.根据权利要求1所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中将对苯二胺和3，4-二羟基苯甲醛溶于乙醇中，在室温条件下，避光搅拌8~12小时，得到单体DNC。
3.根据权利要求1所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中将三(4-氨基苯基)胺和4-甲酰苯硼酸溶于乙醇中，在室温条件下，避光搅拌8~12小时，得到单体TBB。
4.根据权利要求2或3所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于：搅拌速率为500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3）将单体DNC以1：2～1：3的摩尔比溶解于乙醇中得到溶液A，将单体TBB以1：2～1：3的摩尔比溶解于乙醇中得到溶液B；在30～50 ℃条件下，将溶液A匀速滳加到溶液B中，避光搅拌得到纳米微球混合液。
6.根据权利要求5所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中避光搅拌24小时，搅拌速率为500~2000 rpm。
7.如权利要求1~6任一项所述方法制备的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球，其特征在于：其结构单元为含有硼、氮元素壳体，且铁和锡元素掺杂的中空3D球状结构，粒径为250~300纳米。
8.根据权利要求7所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球，其特征在于：所述纳米微球电容容量为3~10F。
9.如权利要求7或8所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球在电化学储能材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种氮、硼及双金属共掺杂纳米微球在电化学储能材料中的应用，其特征在于：作为超级电容。
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