CN110530969A - 一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺 - Google Patents

一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于传感器技术领域，涉及一种石墨烯谐振式气体传感器，尤其涉及一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器及其制备工艺。本发明通过将金属原子镶嵌进石墨烯谐振梁中，过渡金属层可将掺杂的金属原子作为锚点，紧紧的吸附在石墨烯谐振梁的表面，改善了过渡金属层与石墨烯谐振梁的表面接触质量，有效的解决了传统式谐振式气体传感器质量差和敏感性低等问题。

Description

一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器的制备 工艺
技术领域
本发明属于传感器技术领域，涉及一种石墨烯谐振式气体传感器，尤其涉及一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器及其制备工艺。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维材料，具有独特的物理特性，包括杨氏模量、拉伸强度、热导率、电子迁移率和巨大的比表面积，在气体传感器制备方面应用前景广泛。由于石墨烯层中碳原子是sp2杂化成键，故化学活性不高。传统的气体检测仪器体积巨大，价格昂贵，NEMS技术的发展为气体传感器开辟了新的发展空间。传统的谐振式气体传感器都属于二次敏感，通过在谐振梁上面旋涂一层敏感物质，特定的气体分子吸附在谐振梁上从而改变梁的质量，进而导致谐振梁的固有谐振频率发生变化。通常情况下，过渡金属层与石墨烯谐振梁是表面接触的，通过范德华力吸附在一起的，存在接触不好和容易脱落等问题，造成石墨烯谐振式气体传感器也存在质量差和敏感性低等问题。
发明内容
本发明的目的正是基于传统式谐振式气体传感器质量差和敏感性低等问题，提出了一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器及其制备工艺。
本发明是通过以下技术措施构成的技术方案实现的。
本发明提出的一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：在Si基板上通过化学气相沉积法CVD方法沉积一层SiO2介质层，然后采用无水乙醇和去离子水对SiO2介质层进行超声清洗；
步骤2：在SiO2介质层表面旋涂直写胶PPA，采用纳米3D结构直写机在PPA上刻蚀出三个矩形槽；通过电子束蒸镀EBE技术在上述矩形槽内均先沉积一层Ti，再沉积一层Au-Pt合金材料，沉积完成后，利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA，得到的金属块依次作为源极金属电极、栅极金属电极、漏极金属电极；
步骤3：采用聚焦离子束FIB切除栅极金属电极的一部分，使栅极金属电极与源极金属电极和漏极金属电极之间产生高度差；
步骤4：采用机械剥离的方法制备单层的石墨烯薄膜，利用透射电子显微镜TEM在石墨烯薄膜内逐步制备出n个C原子空位，C原子空位应位于石墨烯薄膜中心直径为10～20nm的范围内，在石墨烯薄膜表面旋涂PPA，采用纳米3D结构直写机在PPA上刻蚀出一个圆形的通孔，通孔位于C原子空位上方，通过EBE在上述圆形通孔内沉积金属材料作为过渡层金属，并利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA，最后通过FIB切割出所需要的石墨烯谐振梁尺寸，使沉积的过渡层金属位于石墨烯谐振梁的中心位置；
步骤5：通过湿法转移的方法将步骤4得到的石墨烯谐振梁转移到源极金属电极和漏极金属电极的上方；
步骤6：在石墨烯谐振梁的过渡层金属上修饰聚合物涂层，得到基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器。
步骤1中，沉积的SiO2介质层厚度为100nm；超声清洗时的超声功率为：30～45W,清洗时间为：3～5分钟。
步骤2中，PPA的类型为聚苯二醛，粘度为：5cp，旋涂时旋涂机的转速为：1000～2000r/min，旋涂时间为：30s，最终达到的效果为：PPA的厚度1000nm。
步骤2中，三个矩形槽，槽的深度均为1000nm；两侧槽的长度均为1000nm，宽度均为1000nm；中间槽的长度为1000nm，宽度为500nm；两侧的槽关于中间的槽对称；一侧的槽与中间槽相邻边的距离为500～1000nm；得到的金属块的高度为：1000nm，其中Ti的厚度为：200nm，Au-Pt合金材料的厚度为：800nm。
步骤3中，栅极金属电极被切除的高度为：400～600nm。
步骤4中，
单层石墨烯薄膜的尺寸应大于等于10um×10um；
TEM的电子束直径需设置为小于等于n＝50～100；
PPA的粘度为：3cp，旋涂机的转速为：3000～7000r/min，旋涂时间为：30s，最终达到的效果为：PPA的厚度100nm；
圆形通孔的直径为：C原子空位的分布范围；
过渡层金属为：Au或Pt材料，厚度为：100nm；
石墨烯谐振梁的长度为3000～4500nm，宽度为500nm。
步骤5中，石墨烯谐振梁上的过渡层金属应位于栅极金属电极的正上方，并处于悬置的状态。
步骤6中，聚合物涂层为聚苯乙烯。
将本发明制备的基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器用于气体的检测的用途，即用于检测丙酮的用途。
本发明的有益效果为：
本方案提出了一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器，相比于直接在石墨烯谐振梁上面沉积一层过渡金属层和敏感物质，通过在石墨烯薄膜中掺杂金属原子作为过渡金属层的锚点，可改善石墨烯谐振式气体传感器质量差和敏感性低等问题。
附图说明
图1Si基板上沉积SiO2介质层的结构示意图。
图2SiO2介质层上旋涂PPA的结构示意图。
图3源极金属电极、漏极金属电极、栅极金属电极制备的结构示意图。
图4栅极金属电极切割的结构示意图。
图5石墨烯薄膜上制备C原子空位的结构示意图。
图6石墨烯薄膜上旋涂PPA的结构示意图。
图7石墨烯谐振梁制备的结构示意图。
图8石墨烯谐振梁转移的结构示意图。
图9掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器结构示意图。
图中：1-Si基板；2-SiO2介质层；3-PPA；4-源极金属电极；5-栅极金属电极；6-漏极金属电极；7-石墨烯薄膜；8-石墨烯谐振梁；9-过渡层金属；10-聚合物涂层。
具体实施方法
下面通过具体实施进一步说明本发明的实质性特点和显著的进步，但本发明决非仅仅限于所述的实施例。
实施例1：
具体实施步骤如下：
步骤1：在Si基板1上通过CVD方法沉积一层厚度为100nm的SiO2介质层2，如图1所示。然后采用无水乙醇和去离子水对SiO2介质层2进行超声清洗，超声功率为：30～45W,清洗时间为：3～5分钟。
步骤2：在SiO2介质层2表面旋涂厚度为1000nm的PPA，PPA的类型为聚苯二醛，PPA的粘度为：5cp，旋涂机的转速为：1000～2000r/min，旋涂时间为：30s。采用纳米3D结构直写机在PPA上刻蚀出三个矩形槽，三个矩形槽，槽的深度均为1000nm；两侧槽的长度均为1000nm，宽度均为1000nm；中间槽的长度为1000nm，宽度为500nm；两侧的槽关于中间的槽对称；一侧的槽与中间槽相邻边的距离为500～1000nm，如图2所示。通过电子束蒸镀EBE技术在上述矩形槽内均先沉积一层厚度为200nm的Ti，再沉积一层厚度为800nm的Au-Pt合金材料，沉积完成后，利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA，得到的金属块依次作为源极金属电极4、栅极金属电极5、漏极金属电极6，如图3所示。
步骤3：采用FIB切除栅极金属电极5的高度为600nm，保留的栅极金属电极5的高度为：400nm，使栅极金属电极5与源极金属电极4和漏极金属电极6之间产生一个高度差，如图4所示。
步骤4：采用机械剥离的方法制备出一个单层的石墨烯薄膜7，尺寸为：10um×10um。TEM的电子束直径设置为利用TEM在石墨烯薄膜7的中间位置逐步制备出100个C原子空位，C原子空位位于直径为20nm的区域内，如图5所示。在石墨烯薄膜7表面旋涂厚度为100nm的PPA，PPA的粘度为：3cp左右，旋涂机的转速为：3000～7000r/min，旋涂时间为：30s。采用纳米3D结构直写机在PPA上刻蚀出一个圆形的通孔，圆形通孔的直径为：20nm，如图6所示。通过EBE在上述圆形通孔的区域内沉积一层Au材料作为过渡层金属9，并利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA。最后通过FIB切割出所需要的石墨烯谐振梁8尺寸，石墨烯谐振梁8的长度为4500nm，宽度为500nm，其中沉积的过渡层金属9位于石墨烯谐振梁8的中心位置，如图7所示。
步骤5：通过湿法转移的方法将石墨烯谐振梁8转移到源极金属电极4和漏极金属电极6的表面，使石墨烯谐振梁8上的过渡层金属9应位于栅极金属电极5的正上方，并处于悬置的状态，如图8所示。
步骤6：为了检测丙酮气体，在过渡层金属9上通过沉积的方法装备聚苯乙烯材料，如图9所示，最终完成了用于检测丙酮气体的石墨烯谐振式气体传感器的制备，如图9所示。
步骤7：根据专利CN 104076199 B提出的一种检测谐振频率的方法及装置，检测本发明在目标环境中谐振频率的变化，最终得到环境中丙酮气体的含量。
首先将石墨烯谐振式气体传感器接入LLC电路中确定扫频范围为：100～400MHz，然后通过电压获取单元获取该谐振式气体传感器在扫频范围100～400MHz内的不同频率下的电压，然后通过计算判断单元对电压获取单元获得的电压进行判断，最后通过谐振频率确定单元确定该谐振式气体传感器的谐振频率。由于本发明的谐振式气体传感器在标准的电压条件下谐振频率是线性变化的，故可通过谐振频率的数值来判断丙酮气体的含量。在真空中谐振频率为368.4MHz，在充满丙酮气体环境下的谐振频率为196.5MHz，若在环境中检测到此时的谐振频率为Q，则此时环境中丙酮气体的含量为：

Claims (10)

1.一种基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在Si基板(1)上通过化学气相沉积CVD方法沉积一层SiO2介质层(2)，然后采用无水乙醇和去离子水对SiO2介质层进行超声清洗；
步骤2：在SiO2介质层(2)表面旋涂PPA(3)，采用纳米3D结构直写机在PPA(3)上刻蚀出三个矩形槽；通过电子束蒸镀EBE技术在上述矩形槽内均先沉积一层Ti，再沉积一层Au-Pt合金材料，沉积完成后，利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA(3)，得到的金属块依次作为源极金属电极(4)、栅极金属电极(5)、漏极金属电极(6)；
步骤3：采用聚焦离子束FIB切除栅极金属电极(5)的一部分，使栅极金属电极(5)与源极金属电极(4)和漏极金属电极(6)之间产生高度差；
步骤4：采用机械剥离的方法制备单层的石墨烯薄膜(7)，利用透射电子显微镜TEM在石墨烯薄膜(7)内逐步制备出n个C原子空位，C原子空位应位于石墨烯薄膜(7)中心直径为10～20nm的范围内，在石墨烯薄膜(7)表面旋涂PPA，采用纳米3D结构直写机在PPA上刻蚀出一个圆形的通孔，通孔位于C原子空位上方，通过EBE在上述圆形通孔内沉积金属材料作为过渡层金属(9)，并利用纳米3D结构直写机去除掉剩余的PPA，最后通过FIB切割出所需要的石墨烯谐振梁(8)尺寸，使沉积的过渡层金属(9)位于石墨烯谐振梁(8)的中心位置；
步骤5：通过湿法转移的方法将步骤4得到的石墨烯谐振梁(8)转移到源极金属电极(4)和漏极金属电极(6)的上方；
步骤6：在石墨烯谐振梁(8)的过渡层金属(9)上修饰聚合物涂层(10)，得到基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述沉积的SiO2介质层(2)厚度为100nm；超声清洗时的超声功率为：30～45W,清洗时间为：3～5分钟。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤2中，所述PPA(3)的类型为聚苯二醛，粘度为：5cp，旋涂时旋涂机的转速为：1000～2000r/min，旋涂时间为：30s，最终达到的效果为：PPA(3)的厚度1000nm。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤2中，所述三个矩形槽，槽的深度均为1000nm；两侧槽的长度均为1000nm，宽度均为1000nm；中间槽的长度为1000nm，宽度为500nm；两侧的槽关于中间的槽对称；一侧的槽与中间槽相邻边的距离为500～1000nm；得到的金属块的高度为：1000nm，其中Ti的厚度为：200nm，Au-Pt合金材料的厚度为：800nm。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤3中，所述栅极金属电极(5)被切除的高度为：400～600nm。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤4中，
所述单层石墨烯薄膜(7)的尺寸应大于等于10um×10um；
TEM的电子束直径需设置为小于等于n＝50～100；
PPA的粘度为：3cp，旋涂机的转速为：3000～7000r/min，旋涂时间为：30s，最终达到的效果为：PPA的厚度100nm；
圆形通孔的直径为：C原子空位的分布范围；
过渡层金属(9)为：Au或Pt材料，厚度为：100nm；
石墨烯谐振梁(8)的长度为3000～4500nm，宽度为500nm。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤5中，所述石墨烯谐振梁(8)上的过渡层金属(9)应位于栅极金属电极(5)的正上方，并处于悬置的状态。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤6中，所述聚合物涂层(10)为聚苯乙烯。
9.将权利要求1～8任一项所述制备方法制备的基于掺杂金属原子的石墨烯谐振式气体传感器用于气体的检测的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，用于检测丙酮的用途。
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