CN110527334A - 一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜和制备方法 - Google Patents

一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜和制备方法，按质量百分比计由以下组分组成：丙烯酸酯树脂低聚物35～45％，丙烯酸酯单体45～55％，引发剂1.5~5%，碳量子点1.5～6％，助剂0.5～1.8％。本发明以具有上转换光致发光特性的碳量子点为光敏剂，以丙烯酸酯类树脂为基体，得到的复合树脂可以在空气中长期保存，再通过真空化处理和可见光固化后，即得到一种真空可见光室温固化复合膜。本发明所述复合膜材料解决了紫外光源有害价高的安全问题、紫外产品固化受限的质量问题，同时具有较好的热稳定性和疏水性，相比于同类型产品具有较强的竞争力。

Description

一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜和制备方法
技术领域
本发明属于可见光固化技术领域，具体涉及一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜和制备方法。
背景技术
可见光是一种常见的自然资源，人类目前对可见光的利用主要是光热和光伏，而在光固化领域应用较少。这是由于可见光对固化反应所提供的能量较低，故需要在很大的温度范围内提供热能以促进反应发生，因此室温条件下的可见光固化是人们研究的重要方向。事实上，现有的光固化技术大多为紫外光固化，虽然其与其他溶剂热型固化方式相比有诸多优势，但由于紫外光源通常由有害价高的高压汞灯提供，对人体和环境影响较大，更重要的是，紫外光固化产品的几何形状和涂覆膜厚也会受到限制。为加强安全保障，进一步提高产品加工质量，更好地利用自然能源，本发明提出一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜及其固化工艺，以解决紫外光固化的安全隐患，进一步降低能耗，提高产品质量。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
现有膜的光固化一般用紫外光，紫外光通常由有害价高的高压汞灯提供，对人体和环境影响较大，更重要的是，紫外光固化产品的几何形状和涂覆膜厚也会受到限制。
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：丙烯酸酯树脂低聚物35～45％，丙烯酸酯单体45～55％，引发剂1.5~5%，碳量子点1.5～6％，助剂0.5～1.8％。
所述丙烯酸酯树脂低聚物为改性环氧丙烯酸酯、双酚A型环氧丙烯酸酯、酚醛型环氧丙烯酸酯、环氧化铀丙烯酸酯中的一种或几种的组合物。
所述丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二缩三羟基丙烷四丙烯酸酯中的一种或几种的组合物。
所述引发剂选自裂解型引发剂，如1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或几种的组合物。
所述的助剂为分散剂、流平剂、消泡剂、抗老剂、稳定剂中的一种或几种的组合物。
本发明还提供了所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的制备方法，包括以下步骤：第一步：混料：将引发剂、碳量子点按照1：（0.5-2）的比例依次加入到丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将助剂按照1：（0.2-2）的比例依次加入到丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将丙烯酸酯树脂低聚物与剩余质量比的丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，在（55-75）℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；第二步：真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；第三步：可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
3、有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）基于碳量子点的优异特性，特别是具有的上转换光致发光特性，保证复合树脂体系能够在可见光条件下常温固化，解决了紫外光固化光源要求高，具有安全隐患的问题。
（2）复合树脂体系在真空环境下才能进行可见光固化，充分利用氧阻聚效应，保证复合树脂可以在室温空气中长期保存。
（3）复合树脂固化膜产品具有较好的热稳定性、疏水性，性能稳定，相比于同类型产品具有较强的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明进行详细说明。
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：丙烯酸酯树脂低聚物35～45％，丙烯酸酯单体45～55％，引发剂1.5~5%，碳量子点1.5～6％，助剂0.5～1.8％。
其中环氧丙烯酸通过加成酯化反应可以生成同时具有-OH和CH2＝CH-C-的预聚体，进一步聚合后，其分子量一般为1000～5000，因此分子就能经过双键进行光聚合，并且由于-OH的存在，复合树脂具有更好的粘合性，但是过高的-OH含量也会使得粘度增大，环氧值越高，固化反应速度越快。
所述碳量子点，表面富含羟基和羧基，具有上转换光致发光特性，可以在可见光下激发出高能光子。
实施例1：
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：
改性环氧丙烯酸酯 45%
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体 45%
光引发剂184 3.5%
碳量子点 5%
流平剂 0.75%
消泡剂 0.75%
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的固化工艺，具体包括以下步骤：
（1）混料：将质量比3.5%的光引发剂184、质量比5%的碳量子点依次加入到质量比5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.75%的流平剂、质量比0.75%的消泡剂依次加入到质量比2%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比45%的改性环氧丙烯酸酯与质量比38%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，70℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；
（3）可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
实施例2
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：
双酚A型环氧丙烯酸酯E-51 40%
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体 25%
聚乙二醇二丙烯酸酯单体 25%
光引发剂184 2%
光引发剂TPO 1%
碳量子点 4%
流平剂 0.5%
消泡剂 0.5%
稳定剂 2%
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的固化工艺，具体包括以下步骤：
（1）混料：将质量比2%的光引发剂184、质量比1%的光引发剂TPO、质量比4%的碳量子点依次加入到质量比3.5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.5%的流平剂、质量比0.5%的消泡剂、质量比2%的稳定剂依次加入到质量比6%的聚乙二醇二丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比40%的双酚A型环氧丙烯酸酯E-51与质量比21.5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体、质量比19%的聚乙二醇二丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，60℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；
（3）可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
实施例3
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：
改性环氧丙烯酸酯 15%
双酚A型环氧丙烯酸酯E-51 20%
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体 55%
光引发剂184 2.5%
碳量子点 6%
流平剂 0.25%
消泡剂 0.25%
稳定剂 1%
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的固化工艺，具体包括以下步骤：
（1）混料：将质量比2.5%的光引发剂184、质量比6%的碳量子点依次加入到质量比17%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.25%的流平剂、质量比0.25%的消泡剂、质量比1%的稳定剂依次加入到质量比1%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比15%的改性环氧丙烯酸酯、质量比20%的双酚A型环氧丙烯酸酯E-51与质量比37%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，75℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；
（3）可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
实施例4
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：
改性环氧丙烯酸酯 43%
新戊二醇二丙烯酸酯单体 50%
光引发剂184 4%
碳量子点 1.5%
流平剂 0.75%
消泡剂 0.75%
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的固化工艺，具体包括以下步骤：
（1）混料：将质量比4%的光引发剂184加入到质量比4%的新戊二醇二丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.75%的流平剂、质量比0.75%的消泡剂依次加入到质量比1%的新戊二醇二丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比43%的改性环氧丙烯酸酯与质量比45%的新戊二醇二丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，60℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；
（3）可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
对比例1
改性环氧丙烯酸酯 47.5%
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体 47.5%
光引发剂184 3.5%
流平剂 0.75%
消泡剂 0.75%
以上各组分按质量百分比计。
由于上述组分中不含碳量子点，所制备的复合树脂在可见光下不能固化，因此在紫外光下固化并对比产品性能。具体包括以下步骤：
（1）混料：将质量比3.5%的光引发剂184加入到质量比5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.75%的流平剂、质量比0.75%的消泡剂依次加入到质量比2%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比47.5%的改性环氧丙烯酸酯与质量比40.5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，70℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）紫外光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
对比例2
一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：
改性环氧丙烯酸酯 45%
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体 45%
光引发剂184 3.5%
碳量子点 5%
流平剂 0.75%
消泡剂 0.75%
将上述复合树脂通过以下步骤进行对比试验：
（1）混料：将质量比3.5%的光引发剂184、质量比5%的碳量子点依次加入到质量比5%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比0.75%的流平剂、质量比0.75%的消泡剂依次加入到质量比2%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将质量比45%的改性环氧丙烯酸酯与质量比38%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，70℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；
（2）真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；
（3）紫外光固化：将上述真空处理后的复合膜置于紫外光下照射，树脂不固化。
实施例1-4和对比例1、2的性能测试结果如下表所示。
实施例1-实施例4是本发明的方法制备的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，对比例1和对比例2和本发明的方法的区别在于固化方式为紫外光，从上表可以看出，本发明提供的复合膜产品固化方式用可见光代替紫外光，解决了现有紫外光通常由有害价高的高压汞灯提供，对人体和环境影响较大，更重要的是，紫外光固化产品的几何形状和涂覆膜厚也会受到限制的问题，而且本发明提供的复合膜具有较好的热稳定性、疏水性，性能稳定，相比于同类型产品具有较强的竞争力，
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (6)

1.一种基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，按质量百分比计由以下组分组成：丙烯酸酯树脂低聚物35～45％，丙烯酸酯单体45～55％，引发剂1.5~5%，碳量子点1.5～6％，助剂0.5～1.8％。
2.如权利要求1所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，其特征在于：所述丙烯酸酯树脂低聚物为改性环氧丙烯酸酯、双酚A型环氧丙烯酸酯、酚醛型环氧丙烯酸酯、环氧化铀丙烯酸酯中的一种或几种的组合物。
3.如权利要求1所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，其特征在于：所述丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二缩三羟基丙烷四丙烯酸酯中的一种或几种的组合物。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，其特征在于：所述引发剂选自裂解型引发剂，如1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或几种的组合物。
5.如权利要求1-3任一权利要求所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜，其特征在于：所述的助剂为分散剂、流平剂、消泡剂、抗老剂、稳定剂中的一种或几种的组合物。
6.一种如权利要求1-5任一权利要求所述的基于碳量子点的真空可见光室温固化复合膜的制备方法，包括以下步骤：第一步：混料：将引发剂、碳量子点按照1：（0.5-2）的比例依次加入到丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将助剂按照1：（0.2-2）的比例依次加入到丙烯酸酯单体中，超声混合至溶解完全；将丙烯酸酯树脂低聚物与剩余质量比的丙烯酸酯单体混合并搅拌均匀，将以上三个组份混合，在（55-75）℃水浴中加热搅并超声分散至溶解完全，过滤，得到混合均匀的复合树脂；第二步：真空处理：实验室条件下，用线棒涂布器在洁净的石英玻璃片上均匀涂覆所需厚度的复合树脂，然后再加盖一层洁净的石英玻璃片压紧，得到真空复合膜；工业应用中，先在一定形状的器件或洁净片材表面均匀涂抹所需厚度的复合树脂，再用洁净的透明塑料膜覆盖并隔绝空气，真空处理以挤出复合树脂中的气泡，得到真空复合膜；第三步：可见光固化：将上述真空处理后的复合膜置于可见光下，常温固化，即可得到真空可见光固化复合膜。
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