CN110527297B - 一种用于熔融沉积3d打印的硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料及其制备方法。本发明公开了一种能够用于熔融沉积3D打印工艺的，硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料及其制备方法。该复合材料中，硅橡胶为45.7～58.0质量份数；改性PVB为5.0～7.0质量份数；白炭黑为20.0～28.0质量份数；磷酸三钙为10.0～15.0质量份数；EPDM接枝物为2.0～5.0质量份数；氨基硅烷偶联剂为0.5～1.2质量份数；交联剂为0.5～1.0质量份数；润滑剂为1.0～2.0质量份数。通过拉伸流变挤出机共混和反应增容，提高硅橡胶、粘结树脂PVB与无机增强材料的相容性，赋予硅橡胶复合材料优良的力学性能、耐疲劳性能，且硬度可调。本发明的产品尤其适于熔融沉积3D打印口腔医疗器材的生产。

Description

一种用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料及其成型加工领域，尤其涉及一种用于熔融沉积(FDM)3D打印的硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和进步，人们会把更多的社会财富投入到获得高质量健康生活的各类社会活动之中。尤其是随着医疗水平的提高以及相关研究领域对人类健康认知的不断更新，人们也把关注的目光逐渐聚焦于口腔尤其是咀嚼系统的保健和修复。因为不断改善的生活水平既提高了人的生活质量和人体素质，同时也给咀嚼系统尤其是牙齿带来了莫大的压力。
目前国内医疗体系及管理制度决定了龋齿治疗、牙齿及相关部位的修复基本以自费为主，即便是社会富裕水平在不断提高，昂贵的治疗费用以及繁琐的治疗过程对大多数病患来说也是不小的压力。与此同时，病患在牙齿治疗或修复过程中，在承受高昂治疗费用的同时，因为部分传统医疗器材基本采用通用标准制作而又不得不承受繁琐治疗过程中的各种不舒适甚至是苦痛。
3D打印技术的出现，使得口腔科医生能够利用个性化定制手段为病患提供精准的医疗服务。医生可以针对患者的病情，患处的组织结构和必要的治疗措施设计特定功能和装配结构的医疗器材，并能够即时考虑实施治疗时可能给病患带来的不适或苦痛，最大限度地消除各种不利因素，使得患者不再承受额外的痛苦。尤其对牙科患者来说，在高昂收费和减轻治疗或修复痛苦之间找平衡时，患者还是优先选择能够个性化定制器材的3D打印产品。
目前用于制作口腔器材的3D打印高分子材料多为光固化树脂。这类材料强度高，打印精度好，且通过了相关医疗认证而逐渐用于各类口腔疾病的治疗，制作的器材包括义齿基托、手术导板和正畸保护器等。不过，这类光固化材料也有不少缺点，比如脆性大，在实施过程有时会发生破损，相应地会给患者造成一定的心理压力。而且，即便是通过了相关严苛的医疗认证，这类高分子材料由于器材制作者人为的操作不到位而致使光固化过程材料交联不完全，仍会有微量单体或低聚物残留在器材中，其不愉快的气味也会让患者感到不适。虽然业界有意将聚丙烯、聚烯烃弹性体等用作3D打印材料，并做了大量的探索，不过由于聚烯烃材料成型收缩率较大，导热性能不佳导致其制备打印线材时出现大量缩孔等缺陷，打印过程熔体固化/凝固速率较慢而影响打印精度。
随着硅橡胶工业的技术进步，新型热塑性硅橡胶材料可以先不进行交联或硫化，也可以采用熔融沉积工艺制作出一定的形状，并具有一定的强度。添加一定的交联助剂，并辅以白炭黑等硫化增强材料改性，在熔融沉积打印过程中既可以实现熔融打印，又能够即时高温交联而快速固化，实现硅橡胶口腔医疗器材的高精度3D打印。此外，硅橡胶材料硬度可调，高低温性能俱佳，由此材料打印出的口腔医疗器材能够让牙科疾病患者体会到更高的舒适感，相应地减轻患者治疗的压力。更为重要的是，经过改性的硅橡胶材料强度适中，耐疲劳性能优异，尤其适合于有咀嚼或磨合动作的牙科疾病的医疗器材的制作。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种具有更好力学性能、耐疲劳性能，硬度可调的用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，所述硅橡胶复合材料包括以下质量份计的组分：
硅橡胶 45.7～58.0；
改性PVB 5.0～7.0；
白炭黑 20.0～28.0；
β-磷酸三钙 10.0～15.0；
EPDM接枝物 2.0～5.0；
氨基硅烷偶联剂 0.5～1.2；
交联剂 0.5～1.0；
润滑剂 1.0～2.0；
所述硅橡胶为耐高温注塑级硅橡胶，其邵氏硬度A为85～95。
所述PVB为含有质量百分含量25～27％的增塑剂异十三烷醇-环氧乙烷共聚物(MARLIPALO13，环氧乙烷重复单元数为8～10)、质量百分含量0.5％硼酸、质量百分含量1％氧化锌的聚乙烯醇缩丁醛；其中PVB的羟基质量百分含量12～17％，乙烯醇缩丁醛基质量百分含量76～85％，分子量在100000～150000之间；将PVB、MARLIPALO13、硼酸和氧化锌用双螺杆挤出机混炼造粒即可使用。
所述白炭黑为气相法二氧化硅，原生粒子平均粒径在7～20纳米之间，比表面积在100～400m2/g之间。优选卡博特公司的A200(卡博特公司的A200型气相法白炭黑)，原生粒子平均粒径12纳米，比表面积200±25m2/g。A200型号的白炭黑不仅性价比高，其性能对硅橡胶的补强或增强效果更好。
所述β-磷酸三钙纯度大于99％，粒径在100～300nm之间。
所述EPDM接枝物为4～8％的降冰片烯含量在之间的三元乙丙橡胶接枝马来酸酐，接枝率为0.5～1.0％。
所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或其组合。
所述交联剂为有机过氧化物，优选2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(俗称双二五硫化剂)。
所述润滑剂为聚四氟乙烯微粉，分子量在10000～30000之间，平均粒径≤15μm，熔体粘度102～106Pa·s。
一种用于熔融沉积3D打印硅橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：预混
将按照上述质量份计组分的硅橡胶复合材料加入混合机进行预混合，混合温度为20～30℃，转速为200～400转/分钟，混合时间为1～3分钟；
步骤二：挤出混炼造粒
将预混后的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机(或者也可采用华南理工大学瞿金平院士制造的拉伸流变挤出机，设备型号为ERE-40)，熔融挤出造粒，螺杆转速为100～300转/分钟，喂料机转速为10～60转/分钟；挤出机各段温度为120～170℃；拉伸流变挤出机出口加真空抽气(装置)，真空度在720～740mmHg之间。
步骤三：线材成型
采用单螺杆线材成型机制备用于熔融沉积3D打印用硅橡胶复合材料线材；
将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，经由收卷机收卷后即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明所选基材为不同硬度的耐高温注塑级硅橡胶，在实施微交联改性后，具有优良的高低温韧性，其强度和韧性完全能够胜任口腔医疗器材反复磨合运动场合的应用需求。聚乙烯醇缩丁醛(PVB)能够有效改善硅橡胶与无机增强填料的粘结性能和抗疲劳开裂性能。
高降冰片烯含量的EPDM接枝物具有更高的反应活性，与氨基硅烷偶联剂配合，在双二五交联剂的作用下，能够有效促进硅橡胶和EPDM的微交联以及与各物质之间的相容性，赋予复合材料良好的韧性。
采用β-磷酸三钙，可以稳定复合材料熔体粘度稳定性，进一步改善硅橡胶复合材料线材成型的稳定性。
此外，本发明采用聚四氟乙烯微粉作为填充增强体系的固体润滑剂，能够确保熔融沉积打印用线材的成型尺寸精度和外观。
本发明挤出混炼造粒过程中，真空度控制在720～740mmHg之间有利于彻底除去混炼过程中产生的小分子物质，以免后续工段产生气泡或缩孔。同时由于挤出温度控制在120～170℃之间，只有1/3左右的交联剂消耗于引发硅橡胶的交联，且硅橡胶的交联度很低，属于微交联，不会影响随后的线材加工。
本发明线材成型过程中，所控制的加工温度在150～170℃，且是单螺杆挤出机挤出成型，交联剂消耗不会超过1/3，且仅有小部分硅橡胶发生低度交联，不会影响随后的熔融沉积打印工艺所需要的硅橡胶熔体粘度。
本发明所制备的具有硅橡胶复合材料，具有更好的力学性能、耐疲劳性能，硬度可调，用于熔融沉积打印牙科医疗器材如手术导板等，能够适应口腔医疗器材反复磨合运动场合的应用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步具体详细描述。
在实施例中：
耐高温注塑级硅橡胶选用深圳市鑫达荣科技有限公司的SIR-080HBS，邵氏A硬度分别为85、90、95三种；
PVB选用广东粤美化工有限公司生产的分子量在10万～15万之间的聚乙烯醇缩丁醛，并通过双螺杆造粒掺混25～27质量份％增塑剂异十三烷醇-环氧乙烷共聚物(MARLIPALO13，环氧乙烷重复单元数为8～10)、0.5％(质量份)硼酸、1％氧化锌(质量份)；
白炭黑采用卡博特的A200，原生粒子平均粒径12纳米，比表面积200±25m2/g；β-磷酸三钙为自制高纯度磷酸三钙，纯度大于99％(质量)，粒径在100～300nm之间；
EPDM接枝物选用德国Lanxess化学有限公司生产的Keltan 2450或Keltan 2750，自行接枝马来酸酐(MAH)，接枝率为0.5～1.0％(质量)；
氨基硅烷偶联剂为购自南京经天纬化工有限公司的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，商品名KH550；2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为上海方锐达化学品有限公司生产，纯度大于93％(质量)；
聚四氟乙烯微粉为沈阳天宇祥微粉材料厂生产，分子量在10000～30000之间，平均粒径≤15μm，熔体粘度102～106Pa·s。
制备工艺可通过如下步骤实现：
(1)预混：将耐高温注塑级硅橡胶、PVB、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为20～30℃，转速为200～400转/分钟，混合时间为1～3分钟。
(2)挤出混炼造粒：将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为100～300转/分钟，喂料机转速为10～60转/分钟。挤出机各段温度为120～170℃。拉伸流变挤出机后面外加真空抽气系统，真空度在720～740mmHg之间，彻底除去混炼过程中产生的小分子物质，以免后续工段产生气泡或缩孔。
(3)线材成型：采用单螺杆线材成型机制备用于熔融沉积3D打印用硅橡胶复合材料线材。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒在50～60℃鼓风干燥箱干燥至含水率低于0.3(质量)％后，在160～200℃下注塑成国家标准规定的测试样条，分别测试拉伸性能、冲击性能。
本发明所涉及的硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料的力学性能采用国家标准进行测试。耐疲劳性能则在安东帕公司的MCR302转矩流变仪上采用扭摆模式进行100万次的疲劳实验，实验温度为40℃，扭摆次数为100万次，频率设置为10Hz，应变设置为0.5％。考察样条是否发生破损和裂纹等现象。
下面通过三个实施例和三个对比例，对本发明作更进一步说明：
实施例1
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度85)质量份数为58.0份，改性PVB质量份数为7.0份，白炭黑质量份数为20.0份，磷酸三钙质量份数为10.0份，EPDM接枝物质量份数为3.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为0.5份，交联剂质量份数为0.5份，润滑剂质量份数为1.0份。
将硅橡胶、改性PVB、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为20～25℃，转速为300转/分钟，混合时间为2分钟。
将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为250转/分钟，主喂料机转速为50转/分钟。挤出机各段温度为120～170℃。拉条过水切粒。真空度为720mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
测试硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
实施例2
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度90)质量份数为45.7份，PVB质量份数为6.0份，白炭黑质量份数为25.0份，磷酸三钙质量份数为15.0份，EPDM接枝物质量份数为5.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为1.0份，交联剂质量份数为0.8份，润滑剂质量份数为1.5份。
将硅橡胶、改性PVB、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为25～30℃，转速为250转/分钟，混合时间为3分钟。
将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为300转/分钟，主喂料机转速为60转/分钟。挤出机各段温度为125～170℃。拉条过水切粒。真空度为735mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
测试硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
实施例3
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度95)质量份数为48.8份，改性PVB质量份数为5.0份，白炭黑质量份数为28.0份，磷酸三钙质量份数为12.0份，EPDM接枝物质量份数为2.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为1.2份，交联剂质量份数为1.0份，润滑剂质量份数为2.0份。
将硅橡胶、改性PVB、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为22～26℃，转速为280转/分钟，混合时间为1.5分钟。将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为150转/分钟，主喂料机转速为55转/分钟。挤出机各段温度为130～170℃。拉条过水切粒。真空度为740mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
测试硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
对比例1
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度95)质量份数为51.7份，白炭黑质量份数为25.0份，磷酸三钙质量份数为15.0份，EPDM接枝物质量份数为5.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为1.0份，交联剂质量份数为0.8份，润滑剂质量份数为1.5份。将硅橡胶、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为25～30℃，转速为250转/分钟，混合时间为3分钟。将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为300转/分钟，主喂料机转速为60转/分钟。挤出机各段温度为120～170℃。拉条过水切粒。真空度为735mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间硅橡胶线材。
测试硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
对比例2
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度95)质量份数为56.7份，白炭黑质量份数为25.0份，磷酸三钙质量份数为15.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为1.0份，交联剂质量份数为0.8份，润滑剂质量份数为1.5份。将硅橡胶、白炭黑、磷酸三钙、氨基硅烷偶联剂、交联剂和润滑剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为25～30℃，转速为250转/分钟，混合时间为3分钟。将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为300转/分钟，主喂料机转速为60转/分钟。挤出机各段温度为120～170℃。拉条过水切粒。真空度为735mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间硅橡胶线材。
测试硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
对比例3
按照以下配比的称取各原料：硅橡胶(邵氏A硬度95)质量份数为53.2份，白炭黑质量份数为25.0份，磷酸三钙质量份数为15.0份，EPDM接枝物质量份数为5.0份，氨基硅烷偶联剂KH550质量份数为1.0份，交联剂质量份数为0.8份。将硅橡胶、白炭黑、磷酸三钙、EPDM接枝物、氨基硅烷偶联剂和交联剂等依次加入混合机进行预混合，混合温度为25～30℃，转速为250转/分钟，混合时间为3分钟。将预混合的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为300转/分钟，主喂料机转速为60转/分钟。挤出机各段温度为120～170℃。拉条过水切粒。真空度为735mmHg。将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆挤出机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，收卷机自动缠绕和匹配运转速度。即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间硅橡胶线材。
测试硅橡胶复合材料的性能，测试结果见表1。
表1硬度可调、具有耐疲劳功能的硅橡胶复合材料配比和性能
Figure BDA0002145537480000121
如上所述，本发明通过拉伸流变挤出机共混和反应增容，提高硅橡胶、粘结树脂PVB与无机增强材料的相容性，赋予硅橡胶复合材料优良的力学性能、耐疲劳性能，且硬度可调。
本发明硅橡胶复合材料尤其适于熔融沉积3D打印口腔医疗器材的生产。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，其特征在于所述硅橡胶复合材料包括以下质量份计的组分：
硅橡胶45.7～58.0；
改性PVB 5.0～7.0；
白炭黑20.0～28.0；
β-磷酸三钙10.0～15.0；
EPDM接枝物2.0～5.0；
氨基硅烷偶联剂0.5～1.2；
交联剂0.5～1.0；
润滑剂1.0～2.0；
所述硅橡胶为耐高温注塑级硅橡胶，其邵氏硬度A为85～95；
所述PVB为含有质量百分含量25～27％的增塑剂异十三烷醇-环氧乙烷共聚物，即MARLIPALO13，环氧乙烷重复单元数为8～10、质量百分含量0.5％硼酸、质量百分含量1％氧化锌的聚乙烯醇缩丁醛；其中PVB的羟基质量百分含量12～17％，乙烯醇缩丁醛基质量百分含量76～85％，分子量在100000～150000之间；
EPDM接枝物为4～8％的降冰片烯含量在之间的三元乙丙橡胶接枝马来酸酐，接枝率为0.5～1.0％；
所述润滑剂为聚四氟乙烯微粉，分子量在10000～30000之间，平均粒径≤15μm，熔体粘度102～106Pa·s。
2.根据权利要求1所述用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，其特征在于，所述白炭黑为气相法二氧化硅，原生粒子平均粒径在7～20纳米之间，比表面积在100～400m2/g之间。
3.根据权利要求2所述用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，其特征在于，所述β-磷酸三钙纯度大于99％，粒径在100～300nm之间。
4.根据权利要求3所述用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或其组合。
5.根据权利要求4所述用于熔融沉积3D打印的硅橡胶复合材料，其特征在于，所述交联剂为有机过氧化物，即2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷。
6.根据权利要求1至5中任一项所述用于熔融沉积3D打印硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：预混
所述质量份计组分的硅橡胶复合材料加入混合机进行预混合，混合温度为20～30℃，转速为200～400转/分钟，混合时间为1～3分钟；
步骤二：挤出混炼造粒
将预混后的物料从喂料机加入拉伸流变挤出机，熔融挤出造粒，螺杆转速为100～300转/分钟，喂料机转速为10～60转/分钟；挤出机各段温度为120～170℃；拉伸流变挤出机外加真空抽气，真空度在720～740mmHg之间；
步骤三：线材成型
采用单螺杆线材成型机制备用于熔融沉积3D打印用硅橡胶复合材料线材；
将拉伸流变挤出机混炼造粒所得硅橡胶组合物颗粒加入单螺杆线材成型机，控制挤出温度为150～170℃，其中口模温度为170±2℃，定型水槽温度为30～32℃，牵伸比为1：1.1，线材直径1.75±0.10mm，经由收卷机收卷后即可获得线材直径稳定在1.65～1.85mm之间、无气孔或缩孔的硅橡胶线材。
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