CN112237550A - 一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于牙科修复材料技术领域，尤其为一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法，所述牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯36～45份，无机填料18～20份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料20～22份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆15～18份，光引发剂1.5～3.5份，稳定剂0.5～1.5份，所述卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1～1.5：1～2。本发明制备所得的牙科添补材料具有较高的弯曲强度及弹性模量强度，较大程度降低了摩擦系数，生物活性玻璃粉体与壳聚糖的界面结合强度高，同时赋予了牙科修复材料优良的抗菌抑菌性能和生物相容性。

Description

一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法
技术领域
本发明涉及牙科修复材料技术领域，具体为一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法。
背景技术
牙齿修复是在清除已经破坏或严重削弱的牙体组织的基础上，根据固位、抗力及保护牙髓－牙本质器官的原则制备牙齿；最后，以特定材料通过一定的程序恢复其固有形态和功能。在进行牙齿修复过程中必不可少的一种材料是牙科修复材料，这种材料不仅要求能植入口腔内，还要求其在口腔这个特定环境中长期稳定地发挥功能。
20世纪60年代以后，紫外光固化技术被用于牙科修复材料领域。紫外光固化是利用紫外光为能源，引发具有化学活性的液体配方实现由液态转化为固态的快速反应的固化过程。紫外光固化牙科修复材料固化快速，操作简便，色泽好，强度和可塑性高，粘接效果佳，并且固化后可打磨抛光，使其在牙齿修复领域深受市场青睐。但随之技术的不断发展，以及对牙科修复材料的要求不断提高，现有的光固化牙科修复材料的弯曲强度及弹性模量强度不能满足使用需求，材料的摩擦系数相对较高，抗菌抑菌性能和生物相容性有待提高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法，解决了现有的光固化牙科修复材料的弯曲强度及弹性模量强度不能满足使用需求，材料的摩擦系数相对较高，抗菌抑菌性能和生物相容性有待提高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，所述牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯36～45份，无机填料18～20份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料20～22份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆15～18份，光引发剂1.5～3.5份，稳定剂0.5～1.5份，所述卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1～1.5：1～2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述无机填料为硅酸盐类无机填料、碳酸盐类无机填料、硫酸盐类无机填料、磁粉、硅藻土、气相二氧化硅中的一种或多种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃，将生物活性玻璃过250目筛后，加入60％的碳酸氢铵和淀粉均匀混合，得多孔生物活性玻璃粉体，将卵磷脂与多孔生物活性玻璃粉体在高速球磨条件下进行复合，得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃，备用；
步骤S2：将2.0％壳聚糖盐酸溶液与β-甘油磷酸钠以7:1的体积比混合制备壳聚糖溶液，备用；
步骤S3：按一定质量比将经S1步骤制得的卵磷脂改性多孔生物活性玻璃加入经S2步骤制得的壳聚糖溶液中，高速搅拌均匀，即得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述石墨烯包埋改性纳米氧化锆的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将纳米氧化锆粉体分散入3.0wt％的分散剂内，调节PH值为7～10，超声分散20～35min，以400～800r/min的速度搅拌，制备得到纳米氧化锆分散溶液；
步骤S2：采用动态超高压微射流技术对经S1步骤制得的纳米氧化锆分散溶液进行处理，处理压力为160～180MPa，处理次数为3～4次；
步骤S3：对经S2步骤处理的高速分散的纳米氧化锆分散溶液进行氧化石墨烯喷雾包埋，同时通过热风进行干燥，热风温度为180℃，干燥后即得石墨烯包埋改性纳米氧化锆。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1步骤中，分散剂为聚丙烯酸铵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3步骤中，氧化石墨烯的质量分数为3％，喷雾流速为20ml/min，高速分散的纳米氧化锆分散溶液的质量分数为2％，喷雾流速为20ml/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述光引发剂为樟脑醌、1-苯基-1，2-丙二酮中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，稳定剂为乙酰丙酮、可聚合有机磷酸酯中的一种。
本发明还提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料和石墨烯包埋改性纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在500～800r/min的条件下分散均匀，搅拌时间30～40min，得混合料；
步骤S2：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散20～30min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S3：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法，具备以下有益效果：
该生物活性玻璃材料的牙科添补材料及其添补方法，制备所得的牙科添补材料具有较高的弯曲强度及弹性模量强度，有效提高了生物活性玻璃粉体与壳聚糖的界面结合强度，摩擦系数低，同时赋予了牙科修复材料优良的抗菌抑菌性能和生物相容性，利于牙齿缺损及龋齿修复愈合。
附图说明
图1为本发明生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补步骤示意图；
图2为本发明中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2，本发明提供以下技术方案：一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯40份，无机填料19份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料21份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆16份，光引发剂2.5份，稳定剂1.5份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1.5：2。
具体的，无机填料为碳酸盐类无机填料。
具体的，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃，将生物活性玻璃过250目筛后，加入60％的碳酸氢铵和淀粉均匀混合，得多孔生物活性玻璃粉体，将卵磷脂与多孔生物活性玻璃粉体在高速球磨条件下进行复合，得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃，备用；
步骤S2：将2.0％壳聚糖盐酸溶液与β-甘油磷酸钠以7:1的体积比混合制备壳聚糖溶液，备用；
步骤S3：按一定质量比将经S1步骤制得的卵磷脂改性多孔生物活性玻璃加入经S2步骤制得的壳聚糖溶液中，高速搅拌均匀，即得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料。
具体的，石墨烯包埋改性纳米氧化锆的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将纳米氧化锆粉体分散入3.0wt％的分散剂内，调节PH值为8，超声分散30min，以600r/min的速度搅拌，制备得到纳米氧化锆分散溶液；
步骤S2：采用动态超高压微射流技术对经S1步骤制得的纳米氧化锆分散溶液进行处理，处理压力为170MPa，处理次数为3次；
步骤S3：对经S2步骤处理的高速分散的纳米氧化锆分散溶液进行氧化石墨烯喷雾包埋，同时通过热风进行干燥，热风温度为180℃，干燥后即得石墨烯包埋改性纳米氧化锆。
具体的，S1步骤中，分散剂为聚丙烯酸铵。
具体的，S3步骤中，氧化石墨烯的质量分数为3％，喷雾流速为20ml/min，高速分散的纳米氧化锆分散溶液的质量分数为2％，喷雾流速为20ml/min。
具体的，光引发剂为1-苯基-1，2-丙二酮。
具体的，稳定剂为乙酰丙酮。
本发明还提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料和石墨烯包埋改性纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在600r/min的条件下分散均匀，搅拌时间35min，得混合料；
步骤S2：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散25min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S3：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
实施例2
请参阅图1-2，本发明提供以下技术方案：一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯38份，无机填料20份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料22份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆18份，光引发剂1.5份，稳定剂0.5份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1：1。
具体的，无机填料为气相二氧化硅。
具体的，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃，将生物活性玻璃过250目筛后，加入60％的碳酸氢铵和淀粉均匀混合，得多孔生物活性玻璃粉体，将卵磷脂与多孔生物活性玻璃粉体在高速球磨条件下进行复合，得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃，备用；
步骤S2：将2.0％壳聚糖盐酸溶液与β-甘油磷酸钠以7:1的体积比混合制备壳聚糖溶液，备用；
步骤S3：按一定质量比将经S1步骤制得的卵磷脂改性多孔生物活性玻璃加入经S2步骤制得的壳聚糖溶液中，高速搅拌均匀，即得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料。
具体的，石墨烯包埋改性纳米氧化锆的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将纳米氧化锆粉体分散入3.0wt％的分散剂内，调节PH值为10，超声分散20min，以400r/min的速度搅拌，制备得到纳米氧化锆分散溶液；
步骤S2：采用动态超高压微射流技术对经S1步骤制得的纳米氧化锆分散溶液进行处理，处理压力为160MPa，处理次数为4次；
步骤S3：对经S2步骤处理的高速分散的纳米氧化锆分散溶液进行氧化石墨烯喷雾包埋，同时通过热风进行干燥，热风温度为180℃，干燥后即得石墨烯包埋改性纳米氧化锆。
具体的，S1步骤中，分散剂为聚丙烯酸铵。
具体的，S3步骤中，氧化石墨烯的质量分数为3％，喷雾流速为20ml/min，高速分散的纳米氧化锆分散溶液的质量分数为2％，喷雾流速为20ml/min。
具体的，光引发剂为樟脑醌。
具体的，稳定剂为可聚合有机磷酸酯。
本发明还提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料和石墨烯包埋改性纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在800r/min的条件下分散均匀，搅拌时间40min，得混合料；
步骤S2：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散30min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S3：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
实施例3
请参阅图1-2，本发明提供以下技术方案：一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯43份，无机填料18份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料20份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆15份，光引发剂3.5份，稳定剂1.5份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1：2。
具体的，无机填料为硅酸盐类无机填料。
具体的，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃，将生物活性玻璃过250目筛后，加入60％的碳酸氢铵和淀粉均匀混合，得多孔生物活性玻璃粉体，将卵磷脂与多孔生物活性玻璃粉体在高速球磨条件下进行复合，得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃，备用；
步骤S2：将2.0％壳聚糖盐酸溶液与β-甘油磷酸钠以7:1的体积比混合制备壳聚糖溶液，备用；
步骤S3：按一定质量比将经S1步骤制得的卵磷脂改性多孔生物活性玻璃加入经S2步骤制得的壳聚糖溶液中，高速搅拌均匀，即得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料。
具体的，石墨烯包埋改性纳米氧化锆的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将纳米氧化锆粉体分散入3.0wt％的分散剂内，调节PH值为7，超声分散20min，以800r/min的速度搅拌，制备得到纳米氧化锆分散溶液；
步骤S2：采用动态超高压微射流技术对经S1步骤制得的纳米氧化锆分散溶液进行处理，处理压力为160～180MPa，处理次数为3～4次；
步骤S3：对经S2步骤处理的高速分散的纳米氧化锆分散溶液进行氧化石墨烯喷雾包埋，同时通过热风进行干燥，热风温度为180℃，干燥后即得石墨烯包埋改性纳米氧化锆。
具体的，S1步骤中，分散剂为聚丙烯酸铵。
具体的，S3步骤中，氧化石墨烯的质量分数为3％，喷雾流速为20ml/min，高速分散的纳米氧化锆分散溶液的质量分数为2％，喷雾流速为20ml/min。
具体的，光引发剂为1-苯基-1，2-丙二酮。
具体的，稳定剂为乙酰丙酮。
本发明还提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料和石墨烯包埋改性纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在800r/min的条件下分散均匀，搅拌时间40min，得混合料；
步骤S2：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散30min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S3：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
比较例1
本比较例为实施例1的对比例，本比较例与实施例1的主要区别在于：牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯40份，无机填料19份，生物活性玻璃21份，性纳米氧化锆16份，光引发剂2.5份，稳定剂1.5份。
本发明还提供了一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、生物活性玻璃和纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在600r/min的条件下分散均匀，搅拌时间35min，得混合料；
步骤S1：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散25min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S1：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
将实施例1-3及比较例所制备的生物活性玻璃材料的牙科添补材料进行性能测试，测试方法如下：
(1)弯曲弹性模量、弯曲强度：按照GB/T9341-2000的测试方法测试；
(2)摩擦系数：按照GB10006-88的测试方法进行测试；
(3)生物相容性：按照GB/T16886的测试方法测试；
(4)抗菌性：按照《ISO22196-2007塑料表面抗菌活性的测量》测试。
性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0002796224890000101
由上表可知，本发明较之现有技术制备所得的牙科添补材料具有较高的弯曲强度及弹性模量强度，较大程度降低了摩擦系数，生物活性玻璃粉体与壳聚糖的界面结合强度高，同时赋予了牙科修复材料优良的抗菌抑菌性能和生物相容性，利于牙齿缺损及龋齿修复愈合。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述牙科添补材料包括以下重量份的原料：双甲基丙烯酸酯36～45份，无机填料18～20份，卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料20～22份，石墨烯包埋改性纳米氧化锆15～18份，光引发剂1.5～3.5份，稳定剂0.5～1.5份，所述卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料中卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖的质量比为1～1.5：1～2。
2.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述无机填料为硅酸盐类无机填料、碳酸盐类无机填料、硫酸盐类无机填料、磁粉、硅藻土、气相二氧化硅中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：采用溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃，将生物活性玻璃过250目筛后，加入60％的碳酸氢铵和淀粉均匀混合，得多孔生物活性玻璃粉体，将卵磷脂与多孔生物活性玻璃粉体在高速球磨条件下进行复合，得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃，备用；
步骤S2：将2.0％壳聚糖盐酸溶液与β-甘油磷酸钠以7:1的体积比混合制备壳聚糖溶液，备用；
步骤S3：按一定质量比将经S1步骤制得的卵磷脂改性多孔生物活性玻璃加入经S2步骤制得的壳聚糖溶液中，高速搅拌均匀，即得卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述石墨烯包埋改性纳米氧化锆的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将纳米氧化锆粉体分散入3.0wt％的分散剂内，调节PH值为7～10，超声分散20～35min，以400～800r/min的速度搅拌，制备得到纳米氧化锆分散溶液；
步骤S2：采用动态超高压微射流技术对经S1步骤制得的纳米氧化锆分散溶液进行处理，处理压力为160～180MPa，处理次数为3～4次；
步骤S3：对经S2步骤处理的高速分散的纳米氧化锆分散溶液进行氧化石墨烯喷雾包埋，同时通过热风进行干燥，热风温度为180℃，干燥后即得石墨烯包埋改性纳米氧化锆。
5.根据权利要求4所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述S1步骤中，分散剂为聚丙烯酸铵。
6.根据权利要求4所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述S3步骤中，氧化石墨烯的质量分数为3％，喷雾流速为20ml/min，高速分散的纳米氧化锆分散溶液的质量分数为2％，喷雾流速为20ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述光引发剂为樟脑醌、1-苯基-1，2-丙二酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料，其特征在于：所述稳定剂为乙酰丙酮、可聚合有机磷酸酯中的一种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种生物活性玻璃材料的牙科添补材料的添补方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤S1：分别称取各重量份的原料，将双甲基丙烯酸酯、无机填料、卵磷脂改性多孔生物活性玻璃与壳聚糖复合材料和石墨烯包埋改性纳米氧化锆加入到搅拌釜中，在500～800r/min的条件下分散均匀，搅拌时间30～40min，得混合料；
步骤S2：缓慢向经S1步骤制得的混合料中加入光引发剂和稳定剂，高速分散20～30min，再加入到光固化机中完成固化，即得牙科添补材料；
步骤S3：将经S2步骤所得的牙科添补材料做牙齿缺损修复或龋齿充填。
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