CN110526279A - 一种锗酸钐纳米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锗酸钐纳米棒及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。所述锗酸钐纳米棒由斜方Sm4GeO8晶相构成；所述纳米棒的直径为30～200nm、长度为800nm～1.2μm。该锗酸钐纳米棒的制备方法是首先将铜片固定于反应容器中间，然后将纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热、保温，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片；随后将混合均匀的纳米氧化钐与二氧化锗置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热、保温。本发明采用两步反应过程，制备过程简单，锗酸钐纳米棒可以作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化领域具有良好的应用前景。

Description

一种锗酸钐纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种锗酸钐纳米棒及其制备方法。
背景技术
锗酸盐具有良好的物理性能，在电化学、电学、催化及磁学等领域具有良好的应用前景。锗酸钐作为一种重要的稀土锗酸盐材料，引起了人们的研究兴趣。有文献(E.A.Juarez-Arellano,J.M.Ochoa,L.Bucio,J.Reyes-Gasga,E.Orozco.Structuralcharacterization of SmMn2GeO7 single microcrystals by electron microscopy.ActaCrystallographica Section B B61(2005)11-16.)报道了以MnO2、GeO2及SmCl3作为原料，通过高温熔融法制备出了微米级尺寸的SmMn2GeO7晶体。虽然目前已有锗酸钐基微米级晶体材料的报道，然而，到目前为止还未有关于单相锗酸钐的报道，尤其是纳米级尺寸的锗酸钐，例如锗酸钐纳米棒的报道。不同于微米级尺寸的锗酸钐材料，锗酸钐纳米棒的尺寸小，可以作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化等领域具有良好的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锗酸钐纳米棒。
本发明锗酸钐纳米棒由斜方Sm4GeO8晶相构成；所述纳米棒的直径为30～200nm、长度为800nm～1.2μm。
本发明同时提供了上述锗酸钐纳米棒的制备方法，具体步骤是：
步骤1：以纳米氧化钐、二氧化锗作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度400～500℃、保温1～1.5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片；
所述纳米氧化钐的平均粒径为20nm；
所述纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1；
所述纳米氧化钐、二氧化锗的总重量占水重量的10～20％；
所述纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为40～60％；
步骤2：将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片作为沉积衬底，纳米氧化钐、二氧化锗作为原料，氩气作为载气，首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1500～1580℃，保温1.5～2.5h，氩气流速为25～45cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状白色沉积物，即为锗酸钐纳米棒；
所述纳米氧化钐的平均粒径为20nm；
所述纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，将密封后的反应容器通过微波加热到400～500℃，反应容器中的水气化导致容器内具有高的压力，纳米氧化钐由于具有纳米尺寸效应，从而具有高的反应活性，二氧化锗与水反应形成锗酸，反应容器中的纳米氧化钐和锗酸在400～500℃的温度和高压力下反应形成锗酸钐，锗酸钐在水蒸气的带动下沉积于铜片上，经过1～1.5h的沉积时间，在铜片表面形成了锗酸钐纳米晶核，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。将混合均匀的纳米氧化钐与二氧化锗粉末置于微波气氛炉的反应容器内，然后将表面含有锗酸钐纳米晶核的铜片置于反应容器的水冷低温区、密封及充入氩气后，将反应容器加热到1500～1580℃。纳米氧化钐的平均粒径为20nm，由于纳米尺寸效应使其具有高的反应活性和低的气化温度，纳米氧化钐与二氧化锗于1500～1580℃被加热为气态，纳米氧化钐与二氧化锗反应生成了气态的锗酸钐，气态的锗酸钐在流速为25～45cm3/min的载气氩气的输运下到达水冷低温区，铜片表面的晶核持续吸收气氛中的锗酸钐，随着保温时间增加到1.5～2.5h，最终在铜片表面形成了一定长度的锗酸钐纳米棒。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的纳米氧化钐、二氧化锗和水，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明锗酸钐纳米棒尺寸小，能够作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的锗酸钐纳米棒的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得锗酸钐纳米棒由斜方Sm4GeO8(JCPDS卡，卡号：40～0227)晶相构成。
图2为实施例1所制备的锗酸钐纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由锗酸钐纳米棒构成，纳米棒的直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量20％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为60％，通过微波加热于温度500℃、保温1.5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1580℃，保温2.5h，氩气流速为45cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例2
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量10％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为40％，通过微波加热于温度400℃、保温1h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1500℃，保温1.5h，氩气流速为25cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例3
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量11％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为42％，通过微波加热于温度410℃、保温1.1h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1510℃，保温1.6h，氩气流速为28cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例4
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量12％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为45％，通过微波加热于温度420℃、保温1.2h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1520℃，保温1.8h，氩气流速为30cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例5
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量14％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为48％，通过微波加热于温度430℃、保温1.3h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1530℃，保温2h，氩气流速为33cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例6
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量16％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为52％，通过微波加热于温度440℃、保温1.4h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1550℃，保温2.2h，氩气流速为37cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例7
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量18％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为55％，通过微波加热于温度460℃、保温1.5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1560℃，保温2.3h，氩气流速为40cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。
实施例8
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量19％的纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为58％，通过微波加热于温度480℃、保温1.3h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片。
步骤2：首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，其中纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有白色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1570℃，保温2.4h，氩气流速为43cm3/min，在铜片表面得到了絮状白色沉积物，制备出了直径为30-200nm、长度为800nm～1.2μm的锗酸钐纳米棒。

Claims (2)

1.一种锗酸钐纳米棒，其特征在于，所述锗酸钐纳米棒由斜方Sm4GeO8晶相构成；所述纳米棒的直径为30～200nm、长度为800nm～1.2μm。
2.如权利要求1所述的锗酸钐纳米棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以纳米氧化钐、二氧化锗作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将纳米氧化钐、二氧化锗与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度400～500℃、保温1～1.5h，从而得到了表面含有白色沉积物的铜片；
所述纳米氧化钐的平均粒径为20nm；
所述纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1；
所述纳米氧化钐、二氧化锗的总重量占水重量的10～20％；
所述纳米氧化钐、二氧化锗和水总量占反应容器的填充度为40～60％；
(2)将步骤(1)得到的表面含有白色沉积物的铜片作为沉积衬底，纳米氧化钐、二氧化锗作为原料，氩气作为载气，首先将纳米氧化钐与二氧化锗混合均匀，然后将纳米氧化钐与二氧化锗的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1500～1580℃，保温1.5～2.5h，氩气流速为25～45cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状白色沉积物，即为锗酸钐纳米棒；
所述纳米氧化钐的平均粒径为20nm；
所述纳米氧化钐与二氧化锗的摩尔比为2:1。
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