CN110520291A - 涂装的铝材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种涂装的铝材，其在铝材的表面具有涂膜，为无铬且在极端的使用条件下也可以发挥优异的耐腐蚀性能。该涂装的铝材是在铝材的表面隔着包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂的含二氧化硅皮膜形成涂膜的涂装的铝材，含二氧化硅皮膜以0.5～35质量％的比例包含硅烷偶联剂，且Si含量在2～60mg/m2的范围内，P含量在0.1～6.0mg/m2的范围内，且所述P含量与Si含量的P/Si质量比在0.02～0.15的范围内，此外，本发明还提供如上所述的涂装的铝材的制造方法。

Description

涂装的铝材及其制造方法
技术领域
本发明涉及在由铝或铝合金构成的铝材的表面具有耐腐蚀性和密合性均优异的涂膜的涂装的铝材及其制造方法。
背景技术
对于铝材的耐腐蚀性处理，广为人知的有使用铬酸盐处理、磷酸铬酸盐处理等铬系表面处理剂的方法，这些方法现在也被广泛使用(参考专利文献1～3)。
然而，近年来，限制使用对环境造成负担的物质的趋势在全世界日益高涨，例如在欧盟已通过报废汽车指令等开始对6价铬进行法律限制。
在这样的背景下，本发明人等提出了一种如下的涂装的铝材(专利文献4)，该涂装的铝材隔着以硅量5～200mg/m2和硅含有率25～46.7质量％的范围含有硅氧化物、并且以磷量0.1～20mg/m2和磷含有率0.2～10质量％的范围含有磷化合物的无机皮膜(含二氧化硅皮膜)在铝材的表面形成了涂膜。此外，还提出了一种如下的涂装的铝材(专利文献5)，该涂装的铝材隔着以硅量5～200mg/m2和硅含有率30～46.7质量％的范围含有硅化合物、并且以磷量0.1～20mg/m2和磷含有率0.2～10质量％的范围含有磷化合物且以35质量％以下的范围含有有机粘结剂的无机皮膜(含二氧化硅皮膜)在铝材的表面形成了涂膜。而且，这些涂装的铝材实质上完全不含6价和3价铬，即所谓的“无铬”，对环境友好，而且耐腐蚀性优异，被使用在以要求耐腐蚀性优异的涂装的铝材的汽车产业等为首的多个领域。
进而，专利文献6提出了一种表面处理金属板，该表面处理金属板在冷轧钢板、镀锌钢板等金属基板上依次层叠化学处理皮膜(含二氧化硅皮膜)和粘接剂层，上述化学处理皮膜(含二氧化硅皮膜)包含胶体二氧化硅(colloidal silica)和热固化型树脂，并且可以以规定的比例包含硅烷偶联剂、磷酸类，该表面处理金属板与树脂(塑料)的粘接性优异，此外还提出了使用该表面处理金属板所得到的优选用于汽车、家电产品、OA(officeautomatic)设备等用途的金属板复合树脂成型品。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平01-299877号公报；
专利文献2：日本特公平02-042389号公报；
专利文献3：日本特公平03-077440号公报；
专利文献4：日本特许公报5125284号公报；
专利文献5：日本特许公报5125285号公报；
专利文献6：日本特开2015-110318号公报。
发明内容
发明要解决的问题
然而，在例如建材、运输、电机、电子等领域，根据其用途多在室外使用，因此相比于在其它领域的情况，使用涂装的铝材所制造的各种产品有时会在更加极端的湿润环境下使用，此外，在电机、电子、运输等领域中，有时会要求对涂装的铝材进行压制等加工进而在该加工后在其表面进行后涂布(post coat)等涂装由此得到的具有合计30μm以上进而40μm以上厚膜厚涂膜的涂装的铝材，此外，也会有即使膜厚小于30μm但也为5μm以上进而为10μm以上较厚膜厚的涂膜与如上述的在极端的湿润环境下使用重合的情况。而且，在这样的极端的湿润环境下使用的情况下、在要求膜厚单独或合计为30μm以上的厚膜厚的情况下、进而在较厚膜厚的涂膜与在极端的湿润环境下使用重合的情况下(以下，有时将这些情况称为“极端的使用条件下”)，有时铝材与涂膜间的密合性降低，进而还要求优异的耐腐蚀性能。
因此，本发明人等对上述专利文献4和5中的涂装的铝材进行了进一步改进以满足这样的需求，关于耐腐蚀性能的评价，不是采用观察腐蚀的外观进行评价的一直以来所使用的耐丝状腐蚀试验，而是采用能够在极端条件下评价铝材与涂膜间的密合性的湿润箱试验(humidity cabinet test)，为了开发在该湿润箱试验中也能够发挥优异的耐腐蚀性能的涂装的铝材进行了深入研究，结果意外发现，在铝材的表面形成包含水分散性二氧化硅和磷化合物的含二氧化硅皮膜时，不仅控制硅(Si)、磷(P)的含量和含有率，而且还使硅烷偶联剂以规定的比例共存并且将P含量与Si含量的P/Si质量比控制在某特定范围，由此为无铬并且即使在上述极端的使用条件下也发挥优异的耐腐蚀性能，完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种涂装的铝材，其在由铝或铝合金构成的铝材表面具有涂膜，为无铬并且即使在极端的使用条件下也能够发挥优异的耐腐蚀性。
用于解决问题的方案
即，本发明为一种涂装的铝材，其特征在于，是在由铝或铝合金构成的铝材的表面隔着含二氧化硅皮膜形成有涂膜的涂装的铝材，上述含二氧化硅皮膜包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂，上述含二氧化硅皮膜以0.5～35质量％的比例包含上述硅烷偶联剂，并且Si含量在2～60mg/m2范围内、P含量在0.1～6.0mg/m2范围内且上述P含量与Si含量的P/Si质量比在0.02～0.15范围内。
此外，本发明为一种涂装的铝材的制造方法，其特征在于，是在由铝或铝合金构成的铝材的表面隔着含二氧化硅皮膜形成有涂膜的涂装的铝材的制造方法，上述含二氧化硅皮膜包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂，在上述铝材的表面形成含二氧化硅皮膜，接下来在该含二氧化硅皮膜上形成上述涂膜，上述含二氧化硅皮膜以0.5～35质量％的比例包含硅烷偶联剂，并且Si含量在2～60mg/m2范围内、P含量在0.1～6.0mg/m2范围内。
另外，在以下的本发明的说明中，关于“涂膜的膜厚”，在铝材的表面所层叠的涂膜为单层的面涂(top coating)涂膜的情况下，该涂膜的膜厚表示该面涂涂膜的膜厚，此外，在为也包含底漆(primer)涂膜的2层以上的面涂涂膜层叠而成的多层膜的情况下，该涂膜的膜厚表示其合计的膜厚，有时称为涂膜的“总涂膜厚”。
在本发明中，作为铝材，可举出由铝或铝合金构成的轧制材料、挤出成型材、压铸材料、铸造材料等、将这些适当加工而得到的加工材料、进而将这些材料进行适当组合而得到的组合材料等。
此外，在本发明中，关于在铝材的表面所形成的含二氧化硅皮膜，需要硅含量(Si含量)为2mg/m2以上且60mg/m2以下、优选为2mg/m2以上且45mg/m2以下、更优选为4mg/m2以上且40mg/m2以下的范围；磷含量(P含量)为0.1mg/m2以上且6.0mg/m2以下、优选为0.3mg/m2以上且5mg/m2以下、更优选为0.3mg/m2以上且3.0mg/m2以下的范围，并且，这些P含量与Si含量的P/Si质量比为0.02以上且0.15以下、优选为0.02以上且0.13以下、更优选为0.04以上且0.13以下的范围，此外，期望硅烷偶联剂的含有率为0.5质量％以上且35质量％以下，优选为1质量％以上且25质量％以下，更优选为4质量％以上且21质量％以下。在本发明中，当这4个条件没有同时满足时，在上述极端的使用条件下，耐腐蚀性降低，铝材与涂膜间的密合性降低，涂装的铝材的耐久性受损。
而且，关于该含二氧化硅皮膜的膜厚，通常其膜厚为5nm以上且500nm以下，可以优选为20nm以上且300nm以下，此外，该含二氧化硅皮膜中的硅含有率(Si含有率)为30质量％以上且50质量％以下，可以优选为35质量％以上且45质量％以下，磷含有率(P含有率)为0.8质量％以上且5.5质量％以下，可以优选为1质量％以上且5质量％以下。当该无机皮膜的膜厚比5nm薄时，耐丝状腐蚀性可能不足，反之，当比500nm厚时，密合性可能不足。此外，当含二氧化硅皮膜中的Si含有率比30质量％少时，耐丝状腐蚀性可能降低，反之，当比50质量％多时难以使用通用的原料来形成皮膜，成本变高。进而，当含二氧化硅皮膜中的P含有率比0.8质量少％时，耐腐蚀性可能降低，反之，当比5.5质量％多时密合性可能变差。
在此，作为本发明的在含二氧化硅皮膜中所使用的水分散性二氧化硅，例如为胶体二氧化硅、气相二氧化硅等，优选为胶体二氧化硅。而且，作为该胶体二氧化硅，没有特别限定，具体而言例如作为球状的胶体二氧化硅，可举出日产化学工业株式会社制SNOWTEX-C、SNOWTEX-O、SNOWTEX-N、SNOWTEX-S、SNOWTEX-OL、SNOWTEX-XS、SNOWTEX-XL等，此外，作为链状的胶体二氧化硅，可举出日产化学工业株式会社制SNOWTEX-UP、SNOWTEX-OUP等。此外，作为气相二氧化硅，可举出日本AEROSIL公司制AEROSIL 130、AEROSIL 200、AEROSIL200CF、AEROSIL 300、AEROSIL300CF、AEROSIL 380、AEROSIL MOX80等。
此外，在该含二氧化硅皮膜中所使用的磷化合物，是以进一步提高耐腐蚀性等为目的而添加的，没有特别限定，优选能够举出例如选自正磷酸、膦酸、焦磷酸、三聚磷酸及它们的盐中的1种或2种以上混合物，具体而言，能够示例磷酸、磷酸三铵、磷酸三钠、磷酸铝、磷酸锌、磷酸镁等。
进而，在该含二氧化硅皮膜中所使用的硅烷偶联剂是以赋予密合性和耐腐蚀性等为目的而添加的，没有特别限定，优选为具有乙烯基、环氧基、苯乙烯基、甲基丙烯酰基、丙烯酰基、氨基、脲基、巯基、硫醚基、异氰酸酯基、硫代羰基、卤素基团、三嗪硫醇基等反应性官能团作为反应基团的硅烷偶联剂，只要是最终显现反应性的硅醇基的硅烷偶联剂则没有特别限定，具体而言可举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、对-苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等。关于这些硅烷偶联剂，可以单独使用，此外也可以混合2种以上使用。此外，可以是兼有烷氧基甲硅烷基和上述的反应性官能团的烷氧基低聚物，进而可以是分子内具有三嗪硫醇基的有机硅烷氧基低聚物等。
而且，关于形成本发明的含二氧化硅皮膜的这些水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂，在铝材表面形成含二氧化硅皮膜时被制备成皮膜形成处理液，但该皮膜形成处理液优选被制成水溶液或醇溶液，此时，可以根据需要添加表面调节剂、抗菌剂、防霉剂、除水、醇以外的溶剂等第三成分。因此，本发明的上述含二氧化硅皮膜中，除了水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂以外，有时还存在来自这些第三成分的成分。
在本发明中，在铝材的表面隔着含二氧化硅皮膜所形成的涂膜可以是直接涂装在该含二氧化硅皮膜上所形成的涂膜形成涂装的铝材最外侧的面涂涂膜，也可以是隔着作为底漆层发挥功能的底漆涂膜所涂装的面涂涂膜，此外还可以是这些面涂涂膜层叠2层以上的多层膜。关于在含二氧化硅皮膜上所形成的涂膜的总涂膜厚，可根据涂装的铝材的使用目的等来适当选择和确定，没有特别限定，通常为0.5μm以上且200μm以下，可以优选为2μm以上且150μm以下，特别是关于其下限值，可以为在湿润箱试验后和沸水浸渍试验后的密合性中使本发明的效果显现的5μm以上，可以优选为10μm以上、更优选为30μm以上。当该涂膜的总涂膜厚比0.5μm薄时，不能发挥充分的耐腐蚀性，反之当超过200μm时密合性有时会降低。
在此，关于在铝材表面隔着含二氧化硅皮膜所形成的涂膜，没有特别限定，可以是在铝材表面的含二氧化硅皮膜上涂装选自例如丙烯酸系涂料、聚酯系涂料、聚氨酯系涂料、丙烯酸聚氨酯系涂料、丙烯酸聚酯系涂料、环氧系涂料、氟系涂料、丙烯酸硅系涂料、聚氨酯硅系涂料、丙烯酸聚氨酯硅系涂料、陶瓷系涂料、二氧化钛系涂料等有机系、无机系或有机、无机混合系等涂料中的任一种涂料(涂膜形成用涂料)所形成的涂膜，可以优选为丙烯酸系涂料、聚酯系涂料、聚氨酯系涂料、环氧系涂料等。
以下，对制造本发明的涂装的铝材时的制造方法进行说明。
关于本发明的涂装的铝材的制造，优选在铝材的表面形成含二氧化硅皮膜的皮膜形成处理之前对铝材的表面预先进行脱脂处理、表面调节处理等前处理，作为上述脱脂处理，可举出例如使用涂料稀释液等的溶剂清洗、使用市售的酸性或碱性脱脂剂的脱脂处理，此外，作为上述的表面调节处理，能够举出使用酸溶液、优选pH6以下的酸溶液的酸处理；和/或使用碱溶液、优选pH8以上的碱溶液的碱处理等。在此，作为用于表面调节处理的酸处理的酸溶液，能够使用例如使用上述的市售酸性脱脂剂制备的酸溶液；使用硫酸、硝酸、氢氟酸、磷酸等无机酸、使用醋酸、柠檬酸等有机酸制备的酸溶液；使用由将这些无机酸、有机酸混合所得到的混合酸等构成的酸试剂制备的酸溶液等，此外，作为碱溶液，能够使用例如使用市售的碱性脱脂剂制备的碱溶液；使用苛性钠等碱试剂制备的碱溶液；使用硅酸钠系的脱脂剂制备的碱溶液；使用混合这些碱溶液而制备的碱溶液等。
关于上述的使用酸溶液和/或碱溶液进行的前处理的表面调节处理，能够应用与一直以来使用该种酸溶液或碱溶液的表面调节处理中所进行的操作方法和处理条件相同的方法，例如，能够通过浸渍法、喷涂法等方法，在如下的处理条件实施：处理温度为从室温至90℃，优选为从室温至70℃，处理时间为每1工序1秒至15分钟左右，优选为2秒至10分钟左右，更优选为2秒至3分钟左右，工序数为通常2以上且6以下，优选为2以上且4以下。另外，在使用该酸溶液和/或碱溶液进行的前处理的表面调节处理中，铝材的表面可以被蚀刻，也可以不被蚀刻。
而且，在铝材的表面实施了上述的前处理后，可以根据需要进行水洗处理，在该水洗处理中能够使用工业用水、地下水、自来水、离子交换水等，可根据所制造的涂装的铝材适当选择。进而，关于进行了前处理的铝材，可根据需要进行干燥处理，关于该干燥处理，可以是在室温进行放置的自然干燥，此外可以是使用鼓风、干燥器、远红外加热器、烘箱等进行的强制干燥。
在像这样根据需要进行了前处理的铝材的表面，涂布上述的包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂的皮膜形成处理液，形成本发明的上述含二氧化硅皮膜。在此，在制备该皮膜形成处理液时，以能够实现如下条件的方式，将上述的水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂与需要的第三成分一起配合在水或醇等溶剂中，该条件为：在铝材的表面所形成的含二氧化硅皮膜中的Si含量为2mg/m2以上且60mg/m2以下，P含量为0.1mg/m2以上且6.0mg/m2以下，并且这些P含量与Si含量的P/Si质量比为0.02以上且0.15以下，硅烷偶联剂的含有率为0.5质量％以上且20质量％以下。
关于在该铝材的表面形成含二氧化硅皮膜时的皮膜形成处理，可通过例如使用辊涂法、喷涂法、浸渍法、棒涂法、静电涂装法等的预涂布法来实施，或通过使用喷涂法、旋涂法、浸渍法、静电涂装法等的后涂布法来实施，此外，此时可根据需要在涂布后进行干燥处理，关于该干燥处理，可以是在室温进行放置的自然干燥，此外也可以是使用鼓风、干燥器、远红外加热器、烘箱等进行的强制干燥。在进行强制干燥的情况下，通常可以在室温～250℃的温度、1秒～10分钟左右优选2秒至5分钟左右的条件进行。
在本发明中，在像这样进行所形成的含二氧化硅皮膜上涂布上述的涂膜形成用涂料来形成涂膜，关于此时的涂装方法，可以是例如利用辊涂法、喷涂法、浸渍法、棒涂法、静电涂装法等的预涂布法，此外可以是利用喷涂法、旋涂法、浸渍法、静电涂装法等的后涂布法。而且，关于涂装后的干燥处理，只要采用对应于涂料的干燥方法即可，能够示例例如使用鼓风、干燥器、烘箱等在室温～300℃和5秒～24小时的干燥条件进行的方法。
此外，对于上述涂膜为多层膜的情况，与涂布通常的面涂涂料而使面涂涂膜形成的情况相同，例如可以在所形成的第1层涂膜上通过辊涂法、喷涂法、浸渍法、棒涂法、静电涂装法等预涂布法、通过喷涂法、旋涂法、浸渍法、静电涂装法等后涂布法涂布面涂涂料，接下来通过对应于所涂布的面涂涂料的干燥方法进行干燥。
发明效果
根据本发明能够提供一种涂装的铝材，其在铝材表面具有涂膜，为无铬并且即使在极端的使用条件下也能够发挥优异的耐腐蚀性。
此外，根据本发明，能够容易地制造这样的为无铬并且即使在极端的使用条件下也能够发挥优异的耐腐蚀性的涂装的铝材。
具体实施方式
以下，基于实施例和比较例对本发明的优选实施方式进行具体说明。
[实施例1～10和比较例1～8]
准备大小70mm×150mm×1.0mm的铝板(JIS 5052-H18)作为铝材，对该准备的各实施例和比较例的铝板进行以下所示的前处理、含二氧化硅皮膜的皮膜形成处理和涂膜的形成，制备了各实施例和比较例的涂装的铝材。
[前处理]
在各实施例和比较例中，对上述铝板实施了以下的前处理。
即，进行了在60℃和30秒的条件将铝板浸渍在含有偏硅酸钠的脱脂剂(NipponPaint Surf Chemicals Co.,Ltd.制、商品名：SURFCLEANER 155)的2质量％水溶液中的脱脂处理后，水洗使其干燥。
[皮膜形成处理]
作为用于形成含二氧化硅皮膜的处理液，使用表1所示的胶体二氧化硅和添加树脂等、以及表2所示的磷化合物、硅烷偶联剂及作为溶剂的水或异丙醇(iso-PrOH)，制备了表2所示组成的皮膜形成处理液。
[表1]
胶体二氧化硅和添加树脂等的种类
[表2]
皮膜形成处理液的组成
在上述的实施例1、3和5～9、以及比较例1～7中，在前处理结束后，使用棒涂器，以涂布量成为1g/m2的方式涂装表2所示组成的皮膜形成处理液，接下来在最高到达温度(PMT:Peak metal temperature)180℃使其干燥1分钟，在铝板的表面形成了含二氧化硅皮膜。
此外，在上述的实施例2中，在前处理结束后，使用棒涂器，以涂布量成为2.5g/m2的方式涂装表2所示组成的皮膜形成处理液，接下来在PMT180℃使其干燥1分钟，在铝板的表面形成了含二氧化硅皮膜。
进而，在上述的实施例4中，在前处理结束后，使用喷枪，以涂布量成为25g/m2的方式涂装表2所示组成的皮膜形成处理液，在PMT180℃使其干燥1分钟，在铝板的表面形成了含二氧化硅皮膜。
进而此外，在实施例10中，在前处理结束后，使用喷枪，以涂布量成为50g/m2的方式涂装表2所示组成的皮膜形成处理液，在PMT180℃使其干燥1分钟，在铝板的表面形成了含二氧化硅皮膜。
然后，在比较例8中，在前处理结束后，使用棒涂器，以涂布量成为1g/m2的方式涂装表2所示组成的皮膜形成处理液，接下来在PMT100℃使其干燥1分钟，在铝板的表面形成了含二氧化硅皮膜。
对于如上进行所形成的各实施例和比较例的含二氧化硅皮膜，通过荧光X射线分析分别测定了皮膜单位面积中所含有的硅含量(Si含量：mg/m2)和磷含量(P含量：mg/m2)。在该测定时，在99.999％的纯铝的板上使用与各实施例和比较例的情况同样的方法，制作含二氧化硅皮膜，对在该含二氧化硅皮膜的单位面积中所含有的硅含量(Si含量：mg/m2)和磷含量(P含量：mg/m2)进行定量分析。
[涂膜的形成]
在铝板的表面隔着上述的含二氧化硅皮膜所层叠的涂膜使用下述的表3所示的涂膜形成用涂料，按照第1层、第2层和第3层的顺序分别形成表3所示的各膜厚的涂膜。
[表3]
涂膜形成用涂料
涂料名 生产商 树脂系 颜色
A Precolor TX4427 B A S F 聚酯系 白
B V-NITTO#120 大日本涂料(株) 环氧基系 透明
C V-NITTO #500 大日本涂料(株) 聚酯系 透明
D V-PET #4000W 大日本涂料(株) 聚酯系 灰
E V-top H中涂层 大日本涂料(株) 聚氨酯系 白
F V-top H面涂层 大日本涂料(株) 聚氨酯系 白
对于进行了上述的前处理和皮膜形成处理后的各实施例和比较例的铝板，通过下述的方法形成涂膜，制备了各实施例和比较例的试验片(涂装的铝材)。
在实施例1中，棒涂涂装涂料A，在PMT210℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)30μm的涂膜。
在实施例2中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，使用喷枪涂装涂料E，形成50μm的涂膜，用设定为80℃的加热炉烧结5分钟，进而使用喷枪涂装涂料F，形成50μm的涂膜，用设定为80℃的加热炉烧结10分钟，制备了总涂膜厚度105μm的试验片(涂装的铝材)。
在实施例3中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚10μm的涂膜，接下来，棒涂涂装涂料C，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚30μm的涂膜，制备了总涂膜厚度40μm的试验片(涂装的铝材)。
在实施例4中，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的加热炉烧结30分钟，形成膜厚(总涂膜厚度)100μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。
在实施例5中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚2μm的涂膜，接下来，棒涂涂装涂料A，在PMT210℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚30μm的涂膜，制备了总涂膜厚度32μm的试验片(涂装的铝材)。
在实施例6中，棒涂涂装涂料C，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)20μm的涂膜。
在实施例7中，棒涂涂装涂料B，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)5μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。
在实施例8中，棒涂涂装涂料C，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)35μm的涂膜。
在实施例9中，将棒涂涂装涂料B，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)40μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。
在实施例10中，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的加热炉烧结30分钟，形成膜厚(总涂膜厚度)50μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。
在比较例1中，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的炉烧结30分钟，形成膜厚(总涂膜厚度)100μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。该比较例1的涂装的铝材虽然具有与专利文献4的实施例2所记载的涂装的铝材实质上相同的P/Si质量比的含二氧化硅皮膜，但没有添加硅烷偶联剂。
在比较例2中，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的炉烧结30分钟，形成膜厚(总涂膜厚度)100μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。比较例2的硅烷偶联剂含量超过上限值。
在比较例3中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成了膜厚(总涂膜厚度)5μm的涂膜，制备了试验片(涂装的铝材)。该比较例3的涂装的铝材虽然具有与专利文献4的实施例9所记载的涂装的铝材实质上相同的P/Si质量比的含二氧化硅皮膜，但没有添加硅烷偶联剂。
在比较例4中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，棒涂涂装涂料C，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚30μm的涂膜，制备了总涂膜厚度35μm的试验片(涂装的铝材)。比较例4的P/Si比小于下限值。
在比较例5中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，棒涂涂装涂料C，在PMT225℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚10μm的涂膜，制备了总涂膜厚度15μm的试验片(涂装的铝材)。比较例5的P/Si比小于下限值。
在比较例6中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行60秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，使用喷枪涂装涂料E，形成50μm的涂膜，用设定为80℃的加热炉烧结5分钟，进而使用喷枪涂装涂料F，形成50μm的涂膜，用设定为80℃的加热炉烧结10分钟，制备了总涂膜厚度105μm的试验片(涂装的铝材)。该比较例6的涂装的铝材的P/Si质量比超过其上限。
在比较例7中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的加热炉烧结30分钟，形成膜厚50μm的涂膜，制备了总涂膜厚度55μm的试验片(涂装的铝材)。该比较例7虽然具有与专利文献5的实施例2所记载的涂装的铝材实质上相同的P/Si质量比的含二氧化硅皮膜，但没有添加硅烷偶联剂。
在比较例8中，棒涂涂装涂料B，在PMT210℃进行40秒的烧结处理，使其干燥，形成膜厚5μm的涂膜，接下来，静电粉体涂装涂料D，用设定为180℃的加热炉烧结30分钟，形成膜厚70μm的涂膜，制备了总涂膜厚度75μm的试验片(涂装的铝材)。关于该比较例8的涂装的铝材，在含二氧化硅皮膜中，没有添加磷化合物，P/Si质量比为零(0)，硅烷偶联剂的添加超过21质量％。
[耐腐蚀性能试验]
对于如上进行所制备的各实施例和比较例的试验片，进行下述的盐雾试验、湿润箱试验和沸水浸渍试验，探究了密合性，评价了耐腐蚀性。
在盐雾试验中，按照JIS K5600的方法对各实施例和比较例的试验片进行交叉切割，实施了1000小时(hr)的试验。在该盐雾试验中，在1000小时后的涂膜中，按照如下的评价标准进行评价，◎：切割部完全没有发生腐蚀、膨胀等，切割部的密合性良好；〇：切割部的腐蚀在1mm以内，没有膨胀，密合性良好；以及×：切割部的腐蚀为1mm以上、或发生膨胀，或发生了密合性不良等异常。
在湿润箱试验中，将各实施例和比较例的试验片在50℃和95％RH的恒温恒湿箱内静置1000小时(hr)后，评价涂膜的密合性。按照JIS K5600的附着性(划格法)的方法，该涂膜的密合性按照以下基准进行评价：将产生剥离的交叉切割部的面积为5％以下(分类1以下)的情况评价作为◎；将超过5％且为15％以下的情况评价为〇；将超过15％且为35％以下的情况评价为Δ，将超过35％的情况评价为×。
关于沸水浸渍试验，将各实施例和比较例的试验片浸渍在沸水中5小时后，与上述的湿润箱试验的情况同样地进行，以同样的评价标准评价了涂膜的密合性。
上述的盐雾试验、湿润箱试验后的密合性和沸水浸渍试验后的密合性的结果示于表4。
[表4]

Claims (3)

1.一种涂装的铝材，其特征在于，是在由铝或铝合金构成的铝材的表面隔着含二氧化硅皮膜形成有涂膜的涂装的铝材，所述含二氧化硅皮膜包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂，
所述含二氧化硅皮膜以0.5～35质量％的比例包含所述硅烷偶联剂，并且Si含量在2～60mg/m2的范围内、P含量在0.1～6.0mg/m2的范围内且所述P含量与Si含量的P/Si质量比在0.02～0.15的范围内。
2.一种涂装的铝材，其特征在于，所述水分散性二氧化硅为胶体二氧化硅。
3.一种涂装的铝材的制造方法，其特征在于，是在由铝或铝合金构成的铝材的表面隔着含二氧化硅皮膜形成有涂膜的涂装的铝材的制造方法，所述含二氧化硅皮膜包含水分散性二氧化硅、磷化合物和硅烷偶联剂，
在所述铝材的表面形成含二氧化硅皮膜，接下来在该含二氧化硅皮膜上形成所述涂膜，所述含二氧化硅皮膜以0.5～35质量％的比例包含所述硅烷偶联剂，并且Si含量在2～60mg/m2的范围内、P含量在0.1～6.0mg/m2的范围内。
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