CN110518264A - 用于二氧化碳电池上的碳复合材料及其制备方法和二氧化碳电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于二氧化碳电池上的八硫化九钴/氮硫掺杂的碳复合材料及其制备方法和二氧化碳电池，所述碳复合材料包括碳材料和负载在所述碳材料上氮、硫及钴，以原子百分比计，所述复合材料中的Co为3～25％、S为1～15％、N为2～15％、C为50～90％。本发明的有益效果是：(1)本发明的Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料运用于二氧化碳电池有效提高CO2的利用率，同时释放电能，在储能和环保领域中都具有重要的应用价值。(2)本发明的Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料含有丰富的氮、硫、钴掺杂位点，可以有效加快离子、电子的传输速率。

Description

用于二氧化碳电池上的碳复合材料及其制备方法和二氧化碳 电池
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，更具体地，涉及一种用于二氧化碳电池上的碳复合材料及其制备方法、二氧化碳电池的电极和二氧化碳电池。
背景技术
随着社会的发展，人为二氧化碳排放量逐年增加，近年来大气中二氧化碳含量已超过0.04％，所引发的温室效应导致了严重的气候变化。面对全球变暖的问题，减少二氧化碳排放引起了社会的广泛关注。然而，全球范围内节能减排收效甚微。将温室气体CO2清洁有效地循环利用成为国际研究的热点和难点。在二氧化碳的开发利用中，金属二氧化碳电池成为二氧化碳资源化利用的全新方法，其与储能体系相结合，能实现二氧化碳的资源化循环利用，也有利于降低化石燃料消耗。此外，因为火星表面大气中96％是二氧化碳，金属-二氧化碳电池也是潜在的火星科学探索和未来移民的能源。因此开发高能量密度的金属二氧化碳电池，特别是资源丰富、成本低廉的钠-二氧化碳电池，对缓解能源短缺和全球变暖问题具有重要的现实意义。
尽管近年来金属二氧化碳电池的研究已取得了重大突破，但其发展仍然相对缓慢。二氧化碳电池正极发生二氧化碳还原反应(CO2RR)，该反应是多电子转移过程，电化学反应迟缓，另外，碳酸盐类放电产物也极难分解，导致二氧化碳电池仍存在循环性能力差、极化高、倍率性能差等问题。高性能阴极能有效降低电池充/放电过电位，显著提高容量和能源效率，以及倍率性能和循环稳定性。因此，寻求一种高性能阴极的材料，对于提高二氧化碳电池的电池性能具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明的第一个目的就是提供一种用于二氧化碳电池上的八硫化九钴/氮硫掺杂的碳复合材料。
一种用于二氧化碳电池上的八硫化九钴/氮硫掺杂的碳复合材料，，所述复合材料包括碳材料和负载在所述碳材料上氮、硫及钴，以原子百分比计，所述复合材料中的Co为3～25％、S为1～15％、N为2～15％、C为50～90％。
本发明的第二个目的就是提供一种所述碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将碳材料、PVP、钴盐、硫源和氮源分散于乙二醇溶液中，得到前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液进行溶剂热反应，离心洗涤，干燥，得到前驱体粉末；
S3、将所述前驱体粉末在保护气氛在保温煅烧，冷却至室温，得到Co9S8/氮硫掺杂的碳复合材料。
在一些实施方式中，所述碳材料包括：石墨、活性炭、改性材料、碳纤维、碳纳米管、科琴黑、石墨烯以及生物质碳中的至少一种。
在一些实施方式中，所述钴盐包括四水合乙酸钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硫酸钴、草酸钴和氯化钴中的至少一种。
在一些实施方式中，所述氮源包括硫脲和硫化铵中的至少一种，所述硫源包括硫脲和硫化铵中至少一种。
在一些实施方式中，在步骤S1中，碳材料、PVP、钴盐、氮硫源、乙二醇的固液比为：50～70mg:0.2～0.5g:0.2～0.5g：0.5g～1.5g：30～80ml。
在一些实施方式中，在步骤S2中，离心的转速为5000～10000rpm，离心时间为5～10min。
在一些实施方式中，在步骤S2中，所述干燥的温度为40℃～80℃，时间为2～48h。
在一些实施方式中，在步骤S2中，所述溶剂热反应的温度为160～200℃，时间为1～12h。
在一些实施方式中，在步骤S3中，所述保温煅烧的温度为500-800℃，保温时间为1-6h，升温速率为2-10℃/min。
在一些实施方式中，所述保护气氛为惰性气体，所述惰性气体包括氮气和氩气中的至少一种。
本发明的第三个目的就是提供一种二氧化碳电池的电极，包括所述的碳复合材料或所述的制备方法所制得的碳复合材料。
本发明的第四个目的就是提供一种二氧化碳电池，包括所述的电极。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料运用于二氧化碳电池有效提高CO2的利用率，同时释放电能，在储能和环保领域中都具有重要的应用价值。
(2)本发明的Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料含有丰富的氮、硫、钴掺杂位点，可以有效加快离子、电子的传输速率。
(3)本发明的制备方法简单，生产效率高，将其应用于二氧化碳电池正极催化剂具有良好的倍率性能、较高的比容量，较小的充/放电的电压差等性能。
附图说明
图1是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料的XRD图；
图2是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料的SEM图；
图3是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料的EDS图；
图4是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料作为二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线；
图5是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电容量曲线；
图6是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的XRD图；
图7是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的SEM图；
图8是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的EDS图；
图9是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线；
图10是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电容量曲线。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
1、Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料：
(1)称取60mg生物质碳、0.24g四水合乙酸钴、0.8g硫脲、0.2g PVP溶于40mL乙二醇，搅拌30min，得到反应前驱液；
(2)将步骤(1)得到的反应前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于190℃烘箱内进行溶剂热反应，保温时间为1h，冷却至室温后离心洗涤，在80℃烘箱内干燥，得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末在氩气中保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为600℃，保温时间为6h，冷却至室温，即得Co9S8/氮硫共掺杂的碳复合材料。
2、结果表征
图1为实施例1所制得的Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料的XRD图。由图1可知，X射线衍射数据和衍射峰的位置与尖晶石相与标准卡片JCPDS：01-086-2273(Co9S8)相符合，没有出现其他杂质相，表明合成的Co9S8纯度高。
图2为实施例1所制得的Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料SEM图。
图3是实施例1中Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料的EDS图。由图3可知，氮、硫已成功掺杂到制得的Co9S8和生物质碳材料中，其中Co、S、N、C元素的原子百分比分别为20.24％、13.3％、6.12％、52.55％。
3、电化学性能测试
将制得的Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料按照活性材料80wt.％、活性炭10wt.％和聚四氟乙烯10wt.％溶于2mL无水乙醇中制成均匀的浆料，均匀涂覆在碳纸上，80℃真空干燥12h，然后组装成电池在30℃的纯CO2气氛中进行充放电性能测试。
图4为Co9S8/氮硫共掺杂生物质碳复合材料作为二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线。由图4可知，以该材料作为作为二氧化碳电池正极，电池表现出低的充/放电电压差，仅0.59V。
图5是Co9S8/氮硫共掺杂的生物质碳复合材料作为二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电曲线。由图5可知，以该材料作为作为二氧化碳电池正极，电池可以稳定放电，容量超过9324mAh/g。
实施例2
1、Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料：
(1)称取60mg科琴黑、0.24g四水合乙酸钴、0.8g硫脲、0.2g PVP溶于60mL乙二醇，搅拌30min，得到反应前驱液；
(2)将步骤(1)得到的反应前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于190℃烘箱内进行溶剂热反应，保温时间为1h，冷却至室温后离心洗涤，在80℃烘箱内干燥，得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末在氩气中保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为600℃，保温时间为6h，冷却至室温，即得Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料。
2、结果表征
图6为实施例2所制得的Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的XRD图。由图6可知，X射线衍射数据和衍射峰的位置与尖晶石相与标准卡片JCPDS：01-086-2273(Co9S8)相符合，没有出现其他杂质相，表明合成的Co9S8纯度高。
图7为实施例2所制得的Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的SEM图。
图8是实施例2中Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料的EDS图；由图8可知，氮、硫已成功掺杂到制得的Co9S8和科琴黑的复合材料中，其中Co、S、N、C元素的原子百分比分别为9.22％、7.38％、8.2％、75.2％。
3、电化学性能测试
将制得的Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料按照活性材料80wt.％、活性炭10wt.％和聚四氟乙烯10wt.％溶于2mL无水乙醇中制成均匀的浆料，均匀涂覆在碳纸上，80℃真空干燥12h，然后组装成电池进行电化学性能测试。本实施例组装的二氧化碳电池在30℃的纯CO2气氛中进行充放电性能测试。
图9为Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料作为二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线。由图9可知，以该材料作为作为二氧化碳电池正极，电池表现出低的充/放电电压差，仅0.75V。
图10是Co9S8/氮硫共掺杂的科琴黑复合材料作为二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电曲线。由图6可知，以该材料作为作为二氧化碳电池正极，电池可以稳定放电，容量超过8546mAh/g。
实施例3
Co9S8/氮硫共掺杂的石墨烯复合材料：
(1)称取1.2g石墨烯、0.5g四水合乙酸钴、5ml硫化铵溶液、0.4g PVP溶于60mL乙二醇，搅拌30min，得到反应前驱液；
(2)将步骤(1)得到的反应前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于160℃烘箱内进行溶剂热反应，保温时间为6h，冷却至室温后离心洗涤，在80℃烘箱内干燥，得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末在氩气中保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为800℃，保温时间为6h，冷却至室温，即得Co9S8/氮硫共掺杂的石墨烯复合材料。
实施例4
Co9S8氮硫共掺杂的碳纳米管复合材料：
(1)称取60g碳纳米管、0.249g四水合乙酸钴、2ml硫化铵溶液、0.2g PVP溶于40mL乙二醇，搅拌30min，得到反应前驱液；
(2)将步骤(1)得到的反应前驱液转移到聚四氟乙烯反应釜中，置于180℃烘箱内进行溶剂热反应，保温时间为2h，冷却至室温后离心洗涤，在80℃烘箱内干燥，得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末在氩气中保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为700℃，保温时间为6h，冷却至室温，即得Co9S8/氮硫共掺杂的碳纳米管复合材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于二氧化碳电池上的八硫化九钴/氮硫掺杂的碳复合材料，其特征在于，所述碳复合材料包括碳材料和负载在所述碳材料上氮、硫及钴，以原子百分比计，所述碳复合材料中的Co为3～25％、S为1～15％、N为2～15％、C为50～90％。
2.一种如权利要求1所述的碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳材料、PVP、钴盐、硫源和氮源分散于乙二醇溶液中，得到前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液进行溶剂热反应，离心洗涤，干燥，得到前驱体粉末；
S3、将所述前驱体粉末在保护气氛在保温煅烧，冷却至室温，得到Co9S8/氮硫掺杂的碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料包括：石墨、活性炭、改性材料、科琴黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯以及生物质碳中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐包括四水合乙酸钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硫酸钴、草酸钴和氯化钴中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氮源包括硫脲和硫化铵中的至少一种，所述硫源包括硫脲和硫化铵中至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，碳材料、PVP、钴盐、氮硫源、乙二醇的固液比为：50～70mg:0.2～0.5g:0.2～0.5g：0.5g～1.5g：30～80ml。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，离心的转速为5000～10000rpm，离心时间为5～10min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述溶剂热反应的温度为160～200℃，时间为1～12h；步骤S3中，保温煅烧的温度为500-800℃，保温时间为1-6h，升温速率为2-10℃/min。
9.一种二氧化碳电池的电极，其特征在于，包括权利要求1所述的碳复合材料或权利要求2～8任一项所述的制备方法所制得的碳复合材料。
10.一种二氧化碳电池，其特征在于，包括权利要求9所述的电极。
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