CN110518218A - 基于3d打印的新能源锂电池电极材料和制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料和制作方法,以乙醇作溶剂,有机添加剂种类的可选择性高;产品纯度高、尺寸小,有利于缩短电子和锂离子的迁移路径;并且,该法的工艺参数容易控制,流程短,制备成本低,通过简单地改变有机添加剂的种类,便可获得具有特定形貌正极材料的磷酸锰锂;以及,采用碳包覆二氧化硅材料与石墨烯复合,制备了负极材料的碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物,经性能表征,该方法制得的复合材料具有良好的充放电性能和循环稳定性,工艺简单,成本低廉,环境友好,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域,特别涉及为一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料和制作方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭,作为新能源代表的锂离子电池逐渐成为了当代社会的研究热点,并且在便携式电子设备中占据了主导地位,而电极材料作为锂离子电池的核心,在锂离子电池充放电过程中起着至关重要的作用。然而,传统的薄膜电极工艺为基础的锂离子电池制备方法中存在设备要求高,工艺复杂,能量密度有限等问题。并且,随着人们对高能量密度电池要求的逐渐提升,以传统薄膜电极为基础的锂离子电池难以满足便携式电子产品对于高能量密度、高充放电速率电源的需求。
近年来,3D打印技术作为一种新兴的材料与器件制备工艺技术,因其在电子、军事、医学、航空领域的潜在应用,而备受关注。目前,3D打印技术已渗透到新能源领域,主要包括新型3D打印太阳能电池和3D打印锂离子电池。然而,现有的3D打印锂离子电池基本采用叉指结构,该结构仍然存在电极结构不稳定、阴阳极距离偏大、锂离子扩散性能不足等方面的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有3D打印所制作的锂电池存在电极结构不稳定、阴阳极距离偏大、锂离子扩散性能不足的技术问题,提供一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料和制作方法。
本发明为解决技术问题采用如下技术手段:
本发明提供一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料,所述电极材料包括正极材料和负极材料,其分别重量份数的组成成分:
正极材料:酸锂、硝锂或两者的混合物10份~15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸10份~12份、有机添加剂1份~5份;
负极材料:二氧化硅1份~5份、去离子水60份~160份、葡萄糖5份~20份、氧化石墨60份~80份。
进一步地,所述正极材料含有以下重量份数:
酸锂、硝锂或两者的混合物15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸12份、有机添加剂1份。
进一步地,所述正极材料中的有机添加剂组成成分包括:
一元或多元的液体醇或固体醇、可溶于工业酒精或无水乙醇的脂肪酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺、尿素、苯酚、四氯化碳、十八胺、曲拉通、吐温或三乙醇胺。
进一步地,所述负极材料含有以下重量份数:
二氧化硅5份、去离子水160份、葡萄糖20份、氧化石墨80份。
本发明还提出一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法,利用3D打印技术分极制作电极材料包括:
将酸锂、硝锂或两者的混合物,和乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物,以及磷酸分别溶于工业酒精或者无水乙醇中,得到三份不饱和溶液;
将上述三种溶液分别球磨1~48h后,转移到离心机中,3500~4500rmp下处理1~10min后过滤去除大颗粒物质,随后再将滤液转移到离心机中3000~4000rmp下离心处理1~5h后过滤;
将含有酸锂、硝锂或两者的混合物的不饱和溶液与含有磷酸的不饱和溶液混合搅拌得到第一溶液,随后再将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至所述第一溶液中,强力搅拌1~3h后,常温下自然蒸发至质量变为原来的50~70%的第二溶液;
向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂;
将二氧化硅分散加入至工业酒精或者无水乙醇中并进行超声震动,得到第三溶液;
向第三溶液中加入去离子水和葡萄糖并进行均匀搅拌,得到第四溶液;
将所述第四溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤,干燥,得到葡萄糖在二氧化硅表面碳化的硅晶体;
将氧化石墨分散和所述硅晶体加入至去离子水中并进行超声分散,得到第五溶液;
将第五溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤、干燥并置于真空管式炉内,在500~700℃下保温2h,最终取出冷却至常温,得到负极材料碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物。
进一步地,所述将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至所述第一溶液中的步骤包括;
将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液逐滴加入至所述第一溶液中。
进一步地,所述向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂的步骤包括:
向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,放入反应釜中,以1℃/min~5℃/min的速率升温至140℃~155℃,恒温加热6h~24h,所得产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤,过滤,干燥,最终得到正极材料磷酸锰锂。
本发明提供了基于3D打印的新能源锂电池电极材料和制作方法,具有以下有益效果:
以乙醇作溶剂,有机添加剂种类的可选择性高;本申请产品纯度高、尺寸小,有利于缩短电子和锂离子的迁移路径;并且,该法的工艺参数容易控制,流程短,制备成本低,通过简单地改变有机添加剂的种类,便可获得具有特定形貌正极材料的磷酸锰锂;以及,采用碳包覆二氧化硅材料与石墨烯复合,制备了负极材料的碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物,经性能表征,该方法制得的复合材料具有良好的充放电性能和循环稳定性,工艺简单,成本低廉,环境友好,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法一个实施例的流程示意图;
本发明为目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面将结合本发明的实施例中的附图,对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参考附图1,为本发明一实施例中的基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法的流程示意图,本发明提出一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料,电极材料包括正极材料和负极材料,其分别重量份数的组成成分:
正极材料:酸锂、硝锂或两者的混合物10份~15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸10份~12份、有机添加剂1份~5份;
负极材料:二氧化硅1份~5份、去离子水60份~160份、葡萄糖5份~20份、氧化石墨60份~80份。
具体的,正极材料含有以下重量份数:酸锂、硝锂或两者的混合物15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸12份、有机添加剂1份;上述正极材料中的有机添加剂组成成分包括:一元或多元的液体醇或固体醇、可溶于工业酒精或无水乙醇的脂肪酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺、尿素、苯酚、四氯化碳、十八胺、曲拉通、吐温或三乙醇胺;上述负极材料含有以下重量份数:
二氧化硅5份、去离子水160份、葡萄糖20份、氧化石墨80份。
本发明提出的一种基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法,利用3D打印技术分极制作电极材料,包括:
S1,将酸锂、硝锂或两者的混合物,和乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物,以及磷酸分别溶于工业酒精或者无水乙醇中,得到三份不饱和溶液;
S2,将上述三种溶液分别球磨1~48h后,转移到离心机中,3500~4500rmp下处理1~10min后过滤去除大颗粒物质,随后再将滤液转移到离心机中3000~4000rmp下离心处理1~5h后过滤;
S3,将含有酸锂、硝锂或两者的混合物的不饱和溶液与含有磷酸的不饱和溶液混合搅拌得到第一溶液,随后再将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至第一溶液中,强力搅拌1~3h后,常温下自然蒸发至质量变为原来的50~70%的第二溶液;
S4,向第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂;
S5,将二氧化硅分散加入至工业酒精或者无水乙醇中并进行超声震动,得到第三溶液;
S6,向第三溶液中加入去离子水和葡萄糖并进行均匀搅拌,得到第四溶液;
S7,将第四溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤,干燥,得到葡萄糖在二氧化硅表面碳化的硅晶体;
S8,将氧化石墨分散和硅晶体加入至去离子水中并进行超声分散,得到第五溶液;
S9,将第五溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤、干燥并置于真空管式炉内,在500~700℃下保温2h,最终取出冷却至常温,得到负极材料碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物。
具体上述将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至第一溶液中的步骤包括;
将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液逐滴加入至第一溶液中。
具体上述,向第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂的步骤包括:
向第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,放入反应釜中,以1℃/min~5℃/min的速率升温至140℃~155℃,恒温加热6h~24h,所得产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤,过滤,干燥,最终得到正极材料磷酸锰锂。
制得正极材料磷酸锰锂的方式有:
实施例1:
(1)取2mmol硝酸锰、2.2mmol硝酸锂和2mmol磷酸各溶于7mL工业酒精,搅拌溶解;
(2)然后将磷酸溶液直接倒入硝酸锂溶液中,并不断搅拌混合均匀;
(3)接着向步骤(2)得到的混合液中倒入硝酸锰溶液,继续搅拌均匀;
(4)再取12mL聚乙二醇400倒入步骤(3)得到的混合液中,混合搅拌均匀;
(5)将步骤(4)所得溶液倒入50mL的聚四氟乙烯高压釜中,密封,以2℃/min的速率升温至150℃,恒温加热12h,自然冷却至室温,产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤干净,过滤,干燥。
实施例2:
(1)取2mmol乙酸锰、2mmol乙酸锂和2mmol磷酸各溶于8mL无水乙醇,搅拌溶解;
(2)然后向磷酸溶液中,逐滴加入乙酸锂溶液,并不断搅拌混合均匀;
(3)接着向步骤(2)得到的混合液中,逐滴加入乙酸锰溶液,继续搅拌均匀;
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入十八胺,混合搅拌均匀后,所得溶液的总体积为36mL;
(5)将步骤(4)所得溶液倒入50mL的聚四氟乙烯高压釜中,密封,以3℃/min的速率升温至155℃,恒温加热15h,自然冷却至室温,产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤干净,过滤,干燥。
实施例3:
(1)取2mmol乙酸锰、2.4mmol硝酸锂和2mmol磷酸各溶于7mL无水乙醇,搅拌溶解;
(2)然后将磷酸溶液逐滴加入到硝酸锂溶液中,并不断搅拌混合均匀;
(3)接着向步骤(2)得到的混合液中,倒入乙酸锰溶液,继续搅拌均匀;
(4)再取14mL油酸倒入步骤(3)得到的混合液中,混合搅拌均匀;
(5)将步骤(4)所得溶液倒入50mL的聚四氟乙烯高压釜中,密封,以3℃/min的速率升温至145℃,恒温加热10h;自然冷却至室温,产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤干净,过滤,干燥。
制得负极材料碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物的方式有:
实施例4:
将二氧化硅分散加入至工业酒精或者无水乙醇中并进行超声震动,得到第三溶液;
向第三溶液中加入去离子水和葡萄糖并进行均匀搅拌,得到第四溶液;
将第四溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤,干燥,得到葡萄糖在二氧化硅表面碳化的硅晶体;
将氧化石墨分散和硅晶体加入至去离子水中并进行超声分散,得到第五溶液;
将第五溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤、干燥并置于真空管式炉内,在500~700℃下保温2h,最终取出冷却至常温,得到负极材料碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物。
综上所述,以乙醇作溶剂,有机添加剂种类的可选择性高;本申请产品纯度高、尺寸小,有利于缩短电子和锂离子的迁移路径;并且,该法的工艺参数容易控制,流程短,制备成本低,通过简单地改变有机添加剂的种类,便可获得具有特定形貌正极材料的磷酸锰锂;以及,采用碳包覆二氧化硅材料与石墨烯复合,制备了负极材料的碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物,经性能表征,该方法制得的复合材料具有良好的充放电性能和循环稳定性,工艺简单,成本低廉,环境友好,具有良好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.基于3D打印的新能源锂电池电极材料,其特征在于,所述电极材料包括正极材料和负极材料,其分别重量份数的组成成分:
正极材料:酸锂、硝锂或两者的混合物10份~15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸10份~12份、有机添加剂1份~5份;
负极材料:二氧化硅1份~5份、去离子水60份~160份、葡萄糖5份~20份、氧化石墨60份~80份。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印的新能源锂电池电极材料,其特征在于,所述正极材料含有以下重量份数:
酸锂、硝锂或两者的混合物15份、乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物10份、磷酸12份、有机添加剂1份。
3.根据权利要求1所述的基于3D打印的新能源锂电池电极材料,其特征在于,所述正极材料中的有机添加剂组成成分包括:
一元或多元的液体醇或固体醇、可溶于工业酒精或无水乙醇的脂肪酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺、尿素、苯酚、四氯化碳、十八胺、曲拉通、吐温或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的基于3D打印的新能源锂电池电极材料,其特征在于,所述负极材料含有以下重量份数:
二氧化硅5份、去离子水160份、葡萄糖20份、氧化石墨80份。
5.基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法,利用3D打印技术分极制作电极材料,其特征在于,包括:
将酸锂、硝锂或两者的混合物,和乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物,以及磷酸分别溶于工业酒精或者无水乙醇中,得到三份不饱和溶液;
将上述三种溶液分别球磨1~48h后,转移到离心机中,3500~4500rmp下处理1~10min后过滤去除大颗粒物质,随后再将滤液转移到离心机中3000~4000rmp下离心处理1~5h后过滤;
将含有酸锂、硝锂或两者的混合物的不饱和溶液与含有磷酸的不饱和溶液混合搅拌得到第一溶液,随后再将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至所述第一溶液中,强力搅拌1~3h后,常温下自然蒸发至质量变为原来的50~70%的第二溶液;
向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂;
将二氧化硅分散加入至工业酒精或者无水乙醇中并进行超声震动,得到第三溶液;
向第三溶液中加入去离子水和葡萄糖并进行均匀搅拌,得到第四溶液;
将所述第四溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤,干燥,得到葡萄糖在二氧化硅表面碳化的硅晶体;
将氧化石墨分散和所述硅晶体加入至去离子水中并进行超声分散,得到第五溶液;
将第五溶液置于160~180℃环境下反应10~12h,过后自然冷却至常温,进行离心洗涤、干燥并置于真空管式炉内,在500~700℃下保温2h,最终取出冷却至常温,得到负极材料碳包覆二氧化硅/石墨烯复合物。
6.根据权利要求5所述的基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法,其特征在于,所述将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液加入至所述第一溶液中的步骤包括;
将含有乙酸锰、硝酸锰或两者的混合物的不饱和溶液逐滴加入至所述第一溶液中。
7.根据权利要求5所述的基于3D打印的新能源锂电池电极材料制作方法,其特征在于,所述向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,随后置入反应釜中,经过升温干燥后得到正极材料磷酸锰锂的步骤包括:
向所述第二溶液中加入有机添加剂并进行均匀搅拌,放入反应釜中,以1℃/min~5℃/min的速率升温至140℃~155℃,恒温加热6h~24h,所得产物离心分离,用去离子水和乙醇洗涤,过滤,干燥,最终得到正极材料磷酸锰锂。
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