CN110514641A - 一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置及其使用方法，该装置包括一容器，所述容器下部呈上粗下细的锥形，所述容器上部的外侧设有加热机构，所述容器的内部中间设有冷却机构，所述容器内装填待测水样，所述加热机构与冷却机构使待测水样对流，促进沉淀物生成，并聚集于容器底部，所述容器最下端与拉曼光谱仪的探头相连通，实现待测水样沉淀物的在线分析检测。与现有技术相比，本装置构造简单、成本低、安全性好、移动性好，并且可直接与便携式拉曼光谱仪联用，使用时启动迅速，可应用于事故现场采样检测分析。

Description

一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及水中微量沉淀物检测技术领域，具体涉及一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置及其使用方法。

背景技术

随着化学工业的发展，化学品极大地提高了人类的生产水平和生活质量。同时，也给人类带来了风险和危害，污染物对环境和健康的影响引发了人们广泛的重视。各类化工事故在化学品生产、经营、储运、使用和处置环节均时有发生，对生态环境安全和人民健康造成威胁，针对水中微量有害沉淀物的检测技术要求也越来越高。

水是人们生产和生活中不可缺少的物质，水环境的质量将直接影响人们的身体健康。当各种物理、化学和生物因素进入大气、水体、土壤环境，如果其数量、浓度和持续时间超过了环境的自净力，以致破坏了生态平衡，影响人体健康，形成环境污染。大气、水体和土壤系统构成了我们的生态环境系统，三者之间存在自发地传质过程。例如，水体中的污染物会沉积到土壤中，水体中的有机污染物会挥发至大气中，污染物在三种环境介质中的传递和循环交替使生态系统受到破坏。环境污染物所引起的急性中毒和慢性中毒是水污染对人体健康危害的主要方面。因此，研制水中微量污染沉淀物的测定装置意义重大。

在危化品泄漏事故的处理过程中，采集水中微量污染沉淀物并进行检测是必不可少的手段之一。通常的采样方式是通过离心泵或吸附剂，将水中微量污染沉淀物分离出来。但使用离心泵需要电力或电池驱动，而加入吸附剂则引入了额外的化学试剂，装置具有结构繁琐、操作复杂、难以应急之用等缺陷。

另外，现在样品采样已不局限于等待来样的到来，对于紧急、特殊情况下常常需要在事故现场进行勘查取样，这样情况下要求使用简单、便捷、高效、紧凑、安全的采样装置。由于便携式拉曼光谱仪的使用，使得现场、快速、高通量检测成为了可能。随着分析技术的发展，样品前处理技术在从样品基质中高效分离待测物、浓缩富集待测物等方面起到了重要作用。

中国专利CN204241432U公开了一种水中微量塑化剂污染物测定中的固相萃取和干燥联合装置，包括第一高位加液器、第二高位加液器、固相萃取器、脱水干燥器、废液罐和收集罐，第一高位加液器和第二高位加液器的出液口分别通过管道连通连接固相萃取器进液口，固相萃取器出液口连通连接脱水干燥器入口，脱水干燥器出口连通连接收集罐进液口，在固相萃取器与脱水干燥器之间的管道上连通连接一支路管道，但该装置比较多的采用了电气设备，装置结构复杂，不便于使用。采集的样品无法直接用于气相色谱、气质联用分析仪，样品容易受到二次污染。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置及其使用方法，该装置构造简单、成本低、安全性好、移动性好，并且可直接与便携式拉曼光谱仪联用，使用时启动迅，可应用于事故现场采样检测分析。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，该装置包括一容器，所述容器下部呈上粗下细的锥形，所述容器上部的外侧设有加热机构，所述容器的内部中间设有冷却机构，所述容器内装填待测水样，所述加热机构与冷却机构使待测水样对流，促进沉淀物生成，并聚集于容器底部，所述容器最下端与拉曼光谱仪的探头相连通，实现待测水样沉淀物的在线分析检测。

所述的冷却机构包括气冷夹套和设于所述气冷夹套内的空气喷管，所述空气喷管的下端位于所述气冷夹套底部，通过该空气喷管通入冷空气进行致冷。

所述气冷夹套为玻璃长筒，下端为锥形，所述空气喷管为玻璃细圆管，所述气冷夹套设于所述容器的中央。

所述加热机构包括绝热层以及设于所述绝热层内部的电热套，所述绝热层包覆在所述容器上部的外壁，所述电热套外接可调电压，通过改变电热套的输入电压以提高水温，使水样部分蒸发，获得浓缩状态的沉淀物，沉淀物在容器底部的锥形部位进行聚集，便于提高后续拉曼光谱检测的准确度。

所述容器为玻璃容器，所述容器下端锥形沉淀聚集区的外部包裹遮光圈，采用橡胶材质，避免沉淀物发生见光分解现象。

所述容器最底部设置石英端窗，沉淀物通过所述石英端窗与拉曼光谱仪的探头连通，便于后续测试分析，避免试样受到污染分解。

所述容器底部设置支架，所述支架支撑该容器。

所述拉曼光谱仪的探头通过夹持具固定在所述支架上。

上述装置的使用方法，包括如下步骤：

(1)将待测水样加入容器，打开冷却机构对容器内部冷却，使待测水样产生冷却效果；

(2)打开加热机构对容器外部加热，待测水样在内外冷热对流作用，促进沉淀物生成；

(3)提高加热机构加热温度，使待测水样部分蒸发，获得浓缩状态的沉淀，并在容器的锥形底部聚集沉淀物；

(4)沉淀物通过拉曼光谱仪的探头，直接进行拉曼光谱分析测试。

相比现有技术，本发明具有以下有益效果：

1、通过在容器外部设置加热机构，在容器内部设置冷却机构，在内冷外热作用下，有助于使容器内的待测水样冷热对流，并作为动力源促进沉淀的生成，有助于加速水样沉淀物的汇集，加快测试进程，高效便捷；

2、加热机构可调节，通过改变电热套的输入电压提高水温，使水样部分蒸发，获得浓缩状态下的沉淀，利于提高后续的拉曼光谱分析测试的精准度；

3、容器底部为锥形，便于汇集沉淀物，提高检测准确性，并在带锥形底的玻璃筒外表面的电热套上设置绝热层，使水样加热效果更好，使冷热对流作用效果更强，利于沉淀的快速生产；

4、在带锥形底的玻璃筒下底部的锥形沉淀区外部包裹橡胶遮光圈，避免待测沉淀物发生见光分解的可能；

5、带锥形的玻璃筒最底部采用石英端窗将收集的沉淀浓缩样直接与拉曼光谱仪的探头连接，可随时取出沉淀物进行快速分析测试，确保样品不受污染，易于后续样品分析；

6、构造简单紧凑，成本较底，经济性好，环境性能优良；

7、移动性好，便于携带与车载，可直接用于事故现场勘查及采样。

附图说明

图1为本发明一个实施例装置的结构示意图；

图中：1-空气喷管、2-玻璃气冷夹套、3-带锥形底的玻璃筒、4-电热套、5-绝热层、6-支架、7-橡胶遮光圈、8-沉淀物、9-石英端窗、10-拉曼探头、11-探头夹持具。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其结构示意图如图1所示，包括带锥形底的玻璃筒3，由底部的支架6支撑，上部外侧设有加热机构，内部中间设有冷却机构，下端锥形沉淀区外部设置橡胶遮光圈7，避免沉淀物发生见光分解现象，最底端设置石英端窗9，石英端窗9下部连接拉曼探头10，可直接实现水中微量沉淀物的分析检测，拉曼探头10通过探头夹持具11安装在支架6上。

其中，冷却机构内部设有空气喷管1，外部为玻璃气冷夹套2；加热机构由带锥形底的玻璃筒3构成，玻璃筒外上部设置绝热层5，绝热层5内部带有电热套4，通过在容器外部设置加热机构，在容器内部设置冷却机构，在内冷外热作用下，有助于使容器内的待测水样冷热对流，并作为动力源促进沉淀物8的生成，有助于加速水样沉淀物的汇集。同时可改变电热套4的输入电压以提高水温，使水样部分蒸发，获得浓缩状态的沉淀物8，沉淀物8在玻璃筒底部的锥形部位进行聚集。

使用本装置时，可采用以下步骤：

(1)将待测水样加入到带锥形底的玻璃筒3内部，打开冷空气喷管1，使冷空气注入至玻璃气冷夹套2内部，使待测水样产生冷却效果；

(2)打开设置在带锥形底的玻璃筒3外部绝热层5内的电热套4，此时由于玻璃筒3内外冷热对流作用促进水样中沉淀物8在玻璃筒3带橡胶遮光圈的锥形底部沉淀区生成；

(3)改变电热套4的输入电压提高玻璃筒3内的水温，使水样部分蒸发，获得浓缩状态的沉淀物8，并在玻璃筒3锥形底部的生成沉淀聚集物；

(4)收集到得沉淀物8通过石英端窗9与拉曼光谱仪的探头10相连，直接进行拉曼光谱分析测试。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，该装置包括一容器，所述容器下部呈上粗下细的锥形，所述容器上部的外侧设有加热机构，所述容器的内部中间设有冷却机构；

所述容器内装填待测水样，所述加热机构与冷却机构使待测水样对流，促进沉淀物生成，并聚集于容器底部，所述容器最下端与拉曼光谱仪的探头相连通，实现待测水样沉淀物的在线分析检测。

2.根据权利要求1所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述的冷却机构包括气冷夹套和设于所述气冷夹套内的空气喷管，所述空气喷管的下端位于所述气冷夹套底部，通过该空气喷管通入冷空气。

3.根据权利要求2所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述气冷夹套为玻璃长筒，下端为锥形，所述空气喷管为玻璃细圆管，所述气冷夹套设于所述容器的中央。

4.根据权利要求1所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述加热机构包括绝热层以及设于所述绝热层内部的电热套，所述绝热层包覆在所述容器上部的外壁，所述电热套外接可调电压。

5.根据权利要求1所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述容器为玻璃容器，所述容器下端锥形沉淀聚集区的外部包裹遮光圈。

6.根据权利要求5所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述容器最底部设置石英端窗，沉淀物通过所述石英端窗与拉曼光谱仪的探头连通。

7.根据权利要求1所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述容器底部设置支架，所述支架支撑该容器。

8.根据权利要求7所述的一种拉曼光谱法测定水中微量沉淀物的装置，其特征在于，所述拉曼光谱仪的探头通过夹持具固定在所述支架上。

9.一种如权利要求1所述装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将待测水样加入容器，打开冷却机构对容器内部冷却，使待测水样产生冷却效果；

(2)打开加热机构对容器外部加热，待测水样在内外冷热对流作用，促进沉淀物生成；

(3)提高加热机构加热温度，使待测水样部分蒸发，获得浓缩状态的沉淀，并在容器的锥形底部聚集沉淀物；

(4)沉淀物通过拉曼光谱仪的探头，直接进行拉曼光谱分析测试。