CN110511345A - 一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板 - Google Patents

一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及保温墙板技术领域，更具体地，本发明涉及一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板及其制备方法，以重量份计，至少包括以下制备原料：由下列重量份的原料制成：多元醇1.5‑5.5份、季铵型阳离子表面活性剂0.7‑3.1份、异氰酸酯70‑100份、聚醚多元醇60‑90份、二氧化硅气凝胶25‑50份、羧基丁基橡胶5‑10份、催化剂0.5‑0.8份、水发泡剂15‑16份、泡沫稳定剂0.1‑0.2份。本发明通过使用多元醇、季铵型阳离子表面活性剂，使得聚氨酯泡沫具有优良的保温性，具有高强度、高韧性、可防水，还能够防霉、防静电。

Description

一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板
技术领域
本发明涉及保温墙板技术领域，更具体地，本发明涉及一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板及其制备方法。
背景技术
我国建筑节能的核心是对建筑物围护结构和采暖系统进行革新，其中墙体保温施工技术在建筑节能中发挥着越来越重要的作用。目前我国使用的保温节能材料主要包括以下几种：泡沫型保温材料、复合硅酸盐保温材料、硅酸钙绝热制品保温材料。
在国内使用的泡沫型保温材料主要是膨胀聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)保温材料，而聚氨酯(PU)保温材料与EPS保温材料相比，导热系数更低，保温效果更好。一般来说，聚氨酯具有化学稳定性好，耐许多溶剂和油类；耐磨性优良，较天然海绵大20倍；还有优良的加工性、绝热性、粘合性等性能，是一种性能优良的缓冲材料。在我国建设工程中，硬质聚氨酯泡沫在屋面保温隔热防水，以及冷库、大棚、粮库等保温隔热方面都有应用。
随着节能要求的提高和硬质聚氨酯泡沫保温技术的发展，聚氨酯硬泡引起了建筑保温行业的广泛关注。但由于聚氨酯的反应时间比较长，后期反应很容易带来发泡不均而导致泡孔粗大、导热系数偏大、泡沫体发脆等问题，影响聚氨酯泡沫的使用性能。另外，以二氧化硅气凝胶为主体材料制成的二氧化硅气凝胶保温材料具有导热系数低、密度小、隔声、绿色环保、防水不燃等优越性能，与聚氨酯相结合可以提高其保温性，但同时也不可避免地降低了其压缩强度、韧性。对于保温墙板来说，还存在着易断裂、霉变褪色或产生静电等问题，给居住者带来了较大困扰，尤其是在南方潮湿地带或气候环境中，受潮、发霉现象更容易出现，这使得墙板的使用寿命大打折扣。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇1.5-5.5份、季铵型阳离子表面活性剂0.7-3.1份、异氰酸酯70-100份、聚醚多元醇60-90份、二氧化硅气凝胶25-50份、羧基丁基橡胶5-10份、催化剂0.5-0.8份、发泡剂15-16份、泡沫稳定剂0.1-0.2份。
作为本发明一种优选的技术方案，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3-5份、季铵型阳离子表面活性剂1-3份、异氰酸酯80-90份、聚醚多元醇70-80份、二氧化硅气凝胶30-40份、羧基丁基橡胶7-9份、催化剂0.6-0.7份、发泡剂15-16份、泡沫稳定剂0.1-0.2份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇包含A组分和B组分；A组分选自甘油、丁二醇、乙二醇中的一种或多种组合；B组分选自1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇、三异丙醇胺、N-叔丁氧羰基二乙醇胺中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇A组分与B组分的重量比为1：(0.3～0.6)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇A组分与B组分的重量比为1：(0.4～0.5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分选自二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵、N-(羧甲基)-N,N-二(2-羟基乙基)-1-十二烷铵内盐中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述季铵型阳离子表面活性剂Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵。
作为本发明一种优选的技术方案，所述季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：(0.4-0.6)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
作为本发明一种优选的技术方案，所述发泡剂为水。
作为本发明一种优选的技术方案，所述泡沫稳定剂为有机硅类泡沫稳定剂。
本发明的第二个方面提供了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份将聚醚多元醇、羧基丁基橡胶、多元醇和催化剂搅拌混合均匀成混合物；
(2)将上述步骤得到的混合物与二氧化硅气凝胶、异氰酸酯、发泡剂、季铵型阳离子表面活性剂和泡沫稳定剂搅拌混合后倒入模具，静止发泡，熟化后即得。
有益效果：本发明提供了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，通过使用带有胺基的多元醇以及带有长链烷基的季铵盐阳离子表面活性剂，解决了聚氨酯发泡过程中出现的泡孔粗大、泡沫体发脆等问题，使得聚氨酯稳定泡孔的形成速率得到提高，增强了保温墙板的抗菌、抗静电性能，同时也得到了具有高强度、高韧性、可防水的聚氨酯泡沫。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从1至10的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇1.5-5.5份、季铵型阳离子表面活性剂0.7-3.1份、异氰酸酯70-100份、聚醚多元醇60-90份、二氧化硅气凝胶25-50份、羧基丁基橡胶5-10份、催化剂0.5-0.8份、发泡剂15-16份、泡沫稳定剂0.1-0.2份。
在一种优选的实施方式中，以重量份计，至少包括以下制备原料：以重量份计，其制备原料包括：多元醇3-5份、季铵型阳离子表面活性剂1-3份、异氰酸酯80-90份、聚醚多元醇70-80份、二氧化硅气凝胶30-40份、羧基丁基橡胶7-9份、催化剂0.6-0.7份、发泡剂15-16份、泡沫稳定剂0.1-0.2份。
多元醇
本发明所述多元醇，即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类，是制备聚氨酯胶粘剂的主要原料，因其分子结构的不同其性能也各不相同。
在一种优选的实施方式中，所述多元醇包含A组分和B组分；
所述A组分选自甘油、丁二醇、乙二醇中的一种或多种组合；
所述B组分选自1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇(CAS：139-90-2)、三异丙醇胺(CAS：122-20-3)、N-叔丁氧羰基二乙醇胺(CAS：103898-11-9)中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述多元醇A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇。
在一种更优选的实施方式中，所述多元醇A组分与B组分的重量比为1：(0.3～0.6)。
在一种更优选的实施方式中，所述多元醇A组分与B组分的重量比为1：0.5。
发泡剂是使物质成孔的物质，本发明中聚氨酯泡沫使用的发泡剂是最具环保意义的水，主要是通过异氰酸酯与水反应释放二氧化碳小气泡，然后进一步在聚氨酯内部富集，形成密集的泡孔。但是制备所得聚氨酯泡沫容易出现泡孔较大、排列杂乱等问题，从而影响聚氨酯泡沫的使用性能，可能是由于发泡反应进行时空气进入泡沫的速率通常大于二氧化碳逸出的速率，二氧化碳释放的速率过慢，使得发泡过程不易控制。
发明人在实验过程意外发现通过调控反应过程中多元醇的种类，尤其当加入具有羟基和胺基的多元醇时，可以提高稳定泡沫的形成速率，可能是由于该类物质中的胺溶液碱性特性可以与酸性的二氧化碳气体反应，从而促进异氰酸酯与水的发泡反应，使得产生较多的二氧化碳气体，气体溶解在液相后能较快增加到液相饱和状态，产生较多气泡，反应进行一段时间后，气体浓度降低，气泡生成停止，液相气体浓度呈平衡饱和状态，液相粘度提高，气泡扩散膨胀，固化形成具有排列紧密、孔径较小的泡孔。另外，发明人还发现本发明的多元醇不仅可以在聚氨酯预聚体扩链时作为扩链剂参与反应，也可以和扩链后的聚合物进行交联，生成具有较强稳定性和较大强度的交联结构聚氨酯。
此外，发明人发现当单独加入有羟基和胺基的多元醇即多元醇B组分时，发泡过程并没有得到较好控制，而当同时加入多元醇A组分和B组分时，可以让稳定泡沫的形成速率得到提高，可能是因为单独加入多元醇B组分时，很大一部分会与异氰酸酯反应、参与到链增长的过程中，不能有效控制发泡过程，而当同时加入多元醇A组分和B组分时，多元醇A组分会与异氰酸酯反应、参与链增长，使得更多多元醇B组分去促进异氰酸酯与水的发泡反应。此外，发明人意外发现当加入多元醇B组分过多时，会使得泡沫产生速率过快，影响稳定泡孔的生成，而当多元醇A组分与B组分的重量比为1：(0.3～0.6)时，能够让泡沫稳定产生，同时生成具有较强稳定性和较大强度的聚氨酯泡沫。这可能是因为，通过调控多元醇A组分与B组分的重量比例，可以达到体系反应和促进发泡过程的平衡，使得泡沫产生速率能够得到有效控制，并且发泡结束后也会有更多多元醇B组分参与到交联反应中，从而得到具有较强稳定性和较大强度的聚氨酯泡沫保温墙板。
季铵型阳离子表面活性剂
本发明所述季铵型阳离子表面活性剂是由铵阳离子[H4N+]的四个氢原子全被有机基取代而成的一种阳离子型表面活性剂。
在一种优选的实施方式中，所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；
所述Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物(CAS：10232-86-7)；
所述Ⅱ组分选自二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵(CAS：102571-42-6)、N-(羧甲基)-N,N-二(2-羟基乙基)-1-十二烷铵内盐(CAS：10471-50-8)中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述季铵型阳离子表面活性剂Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵。
在一种更优选的实施方式中，所述季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：(0.4-0.6)。
本发明利用季铵型阳离子表面活性剂中带有正电荷的季氮原子与带负电荷的微生物细胞膜结合可以破坏细胞膜从而杀死微生物的方式去提高保温墙板的防霉性，同时利用其阳离子基团产生的物理电场吸附带负电荷的电荷，使静电荷迅速泄漏，也可产生抗静电的效果。但在实验过程中发现，在一定湿度条件下，在保温墙板中会带来吸潮等问题的存在。发明人发现当在季铵盐化合物中引入长链烷基时，可以提高保温墙板的防水性，这可能是由于烷烃中的σ键极性很小，且其分子偶极矩为零，属于非极性分子，能够使得季铵盐化合物的疏水性得到提高，从而加入到保温墙板中可以提高其防水性。
此外，发明人也发现在实验过程中通过调控季铵盐化合物的结构，还可以进一步提高保温墙板的柔韧性，可能是由于季铵盐化合物含有的羟基可以参与到聚氨酯的交联反应，反应生成的交联网状物质一方面提高了聚氨酯保温墙板的强度，另一方面生成物中的长链烷基可能会带来聚氨酯保温墙板柔韧性的提高。通过实验，发明人也意外发现当加入季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分过多时，得到的保温墙板柔韧性较大，但强度变化不明显；而当加入季铵型阳离子表面活性剂Ⅱ组分过多时，得到的保温墙板强度较大，但柔韧性变化不明显。发明人发现当季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比在1：(0.4～0.6)误差范围内，能够得到具有较好强度和柔韧性的保温墙板。这可能是由于季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分每个分子中含有一个羟基交联点和两个长链烷基柔性链，Ⅱ组分每个分子中含有两个羟基交联点和一个长链烷基柔性链，使得交联产生的保温墙板具有不同的强度和柔韧性。通过调控季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比例，可以达到交联密度和柔韧性效果的平衡，从而能够得到具有较好强度和柔韧性的保温墙板。
异氰酸酯
本发明所述异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，是有机合成的重要中间体，可制成一系列氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂、除草剂，也用于改进塑料、织物、皮革等的防水性。
在一些实施方式中，所述异氰酸酯选自单异氰酸酯R－N＝C＝O、二异氰酸酯O＝C＝N－R－N＝C＝O、多异氰酸酯中的一种或多种组合。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯为二异氰酸酯。
在一种更优选的实施方式中，所述二异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯中的一种或多种组合。
作为脂肪族二异氰酸酯的实例，包括但不限于：四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、十四亚甲基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯或四甲基己烷二异氰酸酯。
作为脂环族二异氰酸酯的实例，包括但不限于：1,4-二异氰酸酯环己烷、1,3-二异氰酸酯环己烷、1,2-二异氰酸酯环己烷、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-二异氰酸基-1-甲基环己烷或2,6-二异氰酸基-1-甲基环己烷。
作为芳香族二异氰酸酯的实例，包括但不限于：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯二异氰酸酯、亚甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯1,3-二异氰酸酯或苯1,4-二异氰酸酯、1-氯亚苯基2,4-二异氰酸酯、亚苯基1,5-二异氰酸酯、亚联苯基二异氰酸酯、4,4-二异氰酸基-3,3-二甲基联苯、3-甲基二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯(CAS：101-68-8)、甲苯二异氰酸酯(CAS：584-84-9)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(CAS：9016-87-9)中的一种或多种组合。
聚醚多元醇
本发明所述聚醚多元醇，包括但不限于：聚丙二醇、聚四亚甲基醚乙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇。
本发明对聚醚多元醇购买厂家不作特别限制，在一种优选的实施方式中，所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种组合，购买自陶氏化学有限公司。
二氧化硅气凝胶
本发明对二氧化硅气凝胶购买厂家不作特别限制，在一种实施方式中，本发明所述二氧化硅气凝胶是一种由纳米级二氧化硅颗粒组成的具有三维网络结构且结构可控的多孔材料，购买自广东埃力生高新科技有限公司。
羧基丁基橡胶
本发明对羧基丁基橡胶购买厂家不作特别限制，在一种实施方式中，羧基丁腈橡胶是在乳状丁腈橡胶胶粒的外球上接枝含羧基不饱和烃而悬浮成粉的羧基丁腈橡胶，具有柔软、耐高温等特性，在聚氨酯合成过程中主要起到改善基体韧性作用，购买自南京盛东化工有限公司，商品名为N型树脂增韧剂，牌号为N-I。
催化剂
本发明所述催化剂在聚氨醋材料的生产和发展过程中发挥着非常重要的作用，它能加快反应速率，缩短反应时间，调节竞争反应间的反应历程和反应平衡，控制生成不同的分子结构，从而得到不同用途的聚氨醋制品。
在一些实施方式中，所述催化剂选自叔胺类催化剂和\或有机金属锡催化剂。
作为胺类催化剂的实施例，包括但不限于：N-氨基吗啡啉、三乙烯二胺溶液。
作为有机金属催化剂的实施例，包括但不限于：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾、醋酸钾。
在一种优选的实施方式中，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡(CAS：77-58-7)。
发泡剂
本发明所述发泡剂是使对象物质成孔的物质。
在一些实施方式中，所述发泡剂选自化学发泡剂、物理发泡剂、表面活性剂中的一种或多种组合。
作为化学发泡剂的实例，包括但不限于：偶氮二甲酰胺、偶氮异丁腈、偶氮二碳酸二异丙酯、二亚硝基五次甲基四胺、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠、碳酸胺、碳酸氢胺、碳酸钙、氢化钾、亚硝酸铵、过氧化氢、水。
作为物理发泡剂的实例，包括但不限于：正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、三氯氟甲烷、二氯二氟甲烷、二氯四氟乙烷。
作为表面活性剂的实例，包括但不限于：十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、松香皂类发泡剂、动植物蛋白类发泡剂、纸浆废液。
在一种优选的实施方式中，所述发泡剂为水。
泡沫稳定剂
本发明所述泡沫稳定剂是发泡体系的一个重要的助剂，直接影响制品的性能。它也被称作匀泡剂，实质是一种表面活性剂。它能有效地改善各组分的相溶性，对泡孔的尺寸进行调节。
在一些实施方式中，所述泡沫稳定剂选自非硅类泡沫稳定剂和/或有机硅类泡沫稳定剂。在一种优选的实施方式中，所述泡沫稳定剂为有机硅类泡沫稳定剂。
本发明对泡沫稳定剂购买厂家不作特别限制，在一种优选的实施方式中，所述泡沫稳定剂选自DC193、DC197或DC198中的一种或多种组合，购买自陶氏化学有限公司。
本发明的第二个方面提供了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份将聚醚多元醇、羧基丁基橡胶、多元醇和催化剂搅拌混合均匀成混合物；
(2)将上述步骤得到的混合物与二氧化硅气凝胶、异氰酸酯、发泡剂、季铵型阳离子表面活性剂和泡沫稳定剂搅拌混合后倒入模具，静止发泡，熟化后即得。
在一种优选的实施方式中，一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份将聚醚多元醇、羧基丁基橡胶、多元醇和催化剂，在2000r/min搅拌速度下混合均匀成混合物；
(2)将上述步骤得到的混合物与二氧化硅气凝胶、异氰酸酯、发泡剂、季铵型阳离子表面活性剂和泡沫稳定剂混合，然后在1000r/min搅拌速度下混合均匀，之后倒入模具中，静止发泡，完全反应后在65-70℃下熟化25-35min，再在室温下存放70-72h，即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇1.5份、季铵型阳离子表面活性剂0.7份、异氰酸酯70份、聚醚多元醇60份、二氧化硅气凝胶25份、羧基丁基橡胶5份、催化剂0.5份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.1份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.3。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按重量份将聚醚多元醇、羧基丁基橡胶、多元醇和催化剂，在2000r/min搅拌速度下混合均匀成混合物；
(2)将上述步骤得到的混合物与二氧化硅气凝胶、异氰酸酯、发泡剂、季铵型阳离子表面活性剂和泡沫稳定剂混合，然后在1000r/min搅拌速度下混合均匀，之后倒入模具中，静止发泡，完全反应后在68℃下熟化30min，再在室温下存放71h，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇5.5份、季铵型阳离子表面活性剂3.1份、异氰酸酯100份、聚醚多元醇90份、二氧化硅气凝胶50份、羧基丁基橡胶10份、催化剂0.8份、发泡剂16份、泡沫稳定剂0.2份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.6。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3份、季铵型阳离子表面活性剂1份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇70份、二氧化硅气凝胶30份、羧基丁基橡胶7份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.1份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.4。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
实施例4
本发明的实施例3提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇5份、季铵型阳离子表面活性剂3份、异氰酸酯90份、聚醚多元醇80份、二氧化硅气凝胶40份、羧基丁基橡胶9份、催化剂0.7份、发泡剂16份、泡沫稳定剂0.2份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.5。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
实施例5
本发明的实施例3提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.45。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例1
本发明的对比例1提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇为甘油。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例2
本发明的对比例2提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例3
本发明的对比例3提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：2。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：0.5。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例4
本发明的对比例4提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.45。
所述季铵型阳离子表面活性剂为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例5
本发明的对比例5提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.45。
所述季铵型阳离子表面活性剂为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例6
本发明的对比例6提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂0份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇为甘油。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
对比例7
本发明的对比例7提供一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇3.5份、季铵型阳离子表面活性剂1.9份、异氰酸酯80份、聚醚多元醇75份、二氧化硅气凝胶37份、羧基丁基橡胶8份、催化剂0.6份、发泡剂15份、泡沫稳定剂0.15份。
所述多元醇包含A组分和B组分；A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇；A组分与B组分的重量比为1：0.45。
所述季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；季铵型阳离子表面活性剂Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵；Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：2。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
所述发泡剂为水。
所述泡沫稳定剂为陶氏化学有限公司的DC193。
一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，步骤同实施例1。
性能评价
1、泡孔结构测试：将制得的聚氨酯泡沫取部分样品切取成薄片，喷金后使用日本电子株式会社JSM-7600F型扫描电镜观察泡孔结构，记录泡孔形状。
2、压缩强度测试：将制得的聚氨酯泡沫板取部分样品，裁切成标准式样，采用上海衡翼精密仪器有限公司的万能试验机根据GB/T 8813-2008进行压缩强度的测试。
3、吸水率测试：将制得的聚氨酯泡沫板切取部分样品，裁切成标准式样，根据GB/T5486-2008进行测试。
4、导热系数测试：将制得的聚氨酯泡沫板切取部分样品，裁切成标准式样，根据GB/T 10294-2008进行测试。
5、防霉效果测试：根据GBT 35469-2017，将制得的聚氨酯泡沫板切取部分样品，在试样表面接种大量霉菌袍子，然后将试样放置于温度28℃-30℃的条件下培养，观察霉菌在试样表面的生长情况。
表1性能表征测试

Claims (10)

1.一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，以重量份计，至少包括以下制备原料：多元醇1.5-5.5份、季铵型阳离子表面活性剂0.7-3.1份、异氰酸酯70-100份、聚醚多元醇60-90份、二氧化硅气凝胶25-50份、羧基丁基橡胶5-10份、催化剂0.5-0.8份、发泡剂15-16份、泡沫稳定剂0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的多元醇包含A组分和B组分；A组分选自甘油、丁二醇、乙二醇中的一种或多种组合；B组分选自1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇、三异丙醇胺、N-叔丁氧羰基二乙醇胺中的一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的A组分为甘油；B组分为1,1'-(2-(N-2-羟基乙基-2-羟基丙基氨基)乙基亚胺)二丙-2-醇。
4.根据权利要求2所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的A组分与B组分的重量比为1：(0.3～0.6)。
5.根据权利要求1所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的季铵型阳离子表面活性剂包含Ⅰ组分和Ⅱ组分；Ⅰ组分为十二烷基-(3-(十二烷基-二甲基铵基)-2-羟基丙基)-二甲基铵二溴化物；Ⅱ组分选自二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵、N-(羧甲基)-N,N-二(2-羟基乙基)-1-十二烷铵内盐中的一种或多种组合。
6.根据权利要求5所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的Ⅱ组分为二(2-羟基乙基)-甲基-十一烷基氯化铵。
7.根据权利要求5所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的Ⅰ组分与Ⅱ组分的重量比为1：(0.4-0.6)。
8.根据权利要求1所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板，其特征在于，所述的聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种组合。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)按重量份将聚醚多元醇、羧基丁基橡胶、多元醇和催化剂搅拌混合均匀成混合物；
(2)将上述步骤得到的混合物与二氧化硅气凝胶、异氰酸酯、发泡剂、季铵型阳离子表面活性剂和泡沫稳定剂搅拌混合后倒入模具，静止发泡，熟化后即得。
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