CN110510959A - 一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法，属于建筑材料技术领域。其包括：硅酸盐水泥89份‑96份、硅灰2份‑4份、纳米氧化铝1份‑3份、碱性激发剂0.5份‑3份和FDN减水剂0.5份‑1份。其制备方法包括：将硅酸盐水泥先与水混合后，分别加入硅灰、减水剂的水溶液、纳米氧化铝和碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料，再进行养护。本发明的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，通过纳米氧化铝在碱性激发剂、减水剂协同作用，能有效提高注浆材料的早期强度、缩短其凝结时间，且确保其高结石率。其早期强度与水泥净浆相比，1d注浆材料抗压强度提高145％，3d注浆材料抗压强度提高132％，7d注浆材料抗压强度提高75％。

Description

一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法。
背景技术
注浆材料是在地层裂隙和孔隙中起充填和固结作用的主要物质，它是实现堵水或加固作用的关键。注浆材料的种类很多，常用的有化学注浆材料和硅酸盐水泥注浆材料。化学注浆材料粘度低，凝结时间便于控制，不受颗粒尺寸影响，但化学注浆材料有一定的毒性，污染环境，费用高，且结石率低，形成的结石体强度低，耐久性也较差。而硅酸盐水泥注浆材料由于早期强度低、凝结时间长、结石率不高的问题，从而限制其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料及其制备方法，以解决现有硅酸盐水泥注浆材料早期强度低、凝结时间长、结石率不高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，包括：按重量比计，硅酸盐水泥89份-96份、硅灰2份-4份、纳米氧化铝1份-3份、碱性激发剂0.5份-3份和FDN减水剂0.5份-1份。
本发明通过纳米氧化铝在碱性激发剂作用下与硅灰、减水剂协同作用对水泥基注浆材料起促早凝的作用和增强注浆材料的早期强度。
其中，关于促早凝作用：一方面，纳米氧化铝和硅灰具有比表面积大的优点，与水结合性好，添加之后使得注浆材料的流动性和可泵期降低；另一方面，纳米氧化铝颗粒和硅灰可填充水泥颗粒之间的空隙，排出空隙中的水，减小“润滑”作用，使得浆体变得更密实，增加了颗粒间的“阻力”，导致流动度和可泵期降低，从而可以缩短凝结时间，起到促早凝的作用。此外，本发明的纳米氧化铝在碱性激发剂的作用下，具有更好的溶解度，加快了硅酸盐水泥中石膏的消耗，从而促进了铝酸三钙水解生成水化铝酸钙晶体。铝酸三钙水解反应速度极快，通常由水泥中掺有的石膏以控制其水解反应，但纳米氧化铝的溶解加快了石膏的消耗，因此缩短了凝结时间，起到了促早凝的作用。
关于增强注浆材料的早期强度：一方面，纳米氧化铝和硅灰为细颗粒可用于填充水泥颗粒之间的缝隙，降低注浆材料的孔隙率，达到均匀密实状态，从而提高注浆浆体的强度。另一方面，本发明的碱性激发剂能促进纳米氧化铝的水化反应，纳米氧化铝的溶液作用加快了硅酸盐水泥中石膏的消耗，从而促进了铝酸三钙水化，从而提高注浆浆体的强度。而那些填充在水泥颗粒之间的纳米氧化铝在碱性激发剂的溶解下，同样促进铝酸三钙水化生成C-S-H凝胶和Ca(OH)2，降低了水泥颗粒之间的孔隙率，从而整体提高注浆浆体的强度。并且，硅灰为高细度无定型氧化硅(SiO2)，具有较好的火山灰活性，在碱性激发剂作用下能更容易与水泥水化产物Ca(OH)2发生二次水化反应生成CaO·SiO2·H2O，能降低注浆浆体中的钙硅比(C/S)和孔隙率，从而提高注浆浆体的强度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硅酸盐水泥按重量份计，硅酸盐水泥92份-95份、硅灰2份-4份、纳米氧化铝1份-3份、碱性激发剂0.5份-2份和FDN减水剂0.5份-1份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述碱性激发剂包括氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钡。
优选地，碱性激发剂为氢氧化钾。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硅酸盐水泥的平均粒径为20μm-30μm；纳米氧化铝的平均粒径为25nm-35nm；硅灰的平均粒径为0.1μm-0.5μm。
本发明采用粒径更小的硅灰充分填充水泥颗粒之间以及水泥颗粒与纳米氧化铝之间的空隙，以达到高密实状态，确保注浆材料的强度。
上述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述的硅酸盐水泥先与水充分搅拌混合制得净浆，将硅灰掺入到净浆中搅拌混合均匀，制得浆体；
(2)将上述的减水剂溶解到水中配成溶液，将溶液加入到浆体中搅拌混合均匀后，缓慢加入纳米氧化铝并充分搅拌混合，待纳米氧化铝充分分散到浆体后，加入碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料；
(3)将注浆材料在标准养护箱中养护1d-7d龄期。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)注浆材料中，水灰比为0.5-1。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)注浆材料中，水灰比为0.6。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(3)的标准养护箱的温度为10℃-30℃，相对湿度为85％-90％。
本发明具有以下有益效果：
本发明的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，通过纳米氧化铝在碱性激发剂、减水剂协同作用，能有效提高注浆材料的早期强度、缩短其凝结时间，且确保其高结石率。其早期强度与水泥净浆相比，1d注浆材料抗压强度提高145％，3d注浆材料抗压强度提高132％，7d注浆材料抗压强度提高75％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的，本发明下面的实施例中碱性激发剂为氢氧化钾。
实施例1：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥94份、硅灰2份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂0.5份和FDN减水剂0.5份。
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将上述的硅酸盐水泥先与水充分搅拌混合制得净浆，将硅灰掺入到净浆中搅拌混合均匀，制得浆体。
(2)将上述的减水剂溶解到水中配成溶液，将溶液加入到浆体中搅拌混合均匀后，缓慢加入纳米氧化铝并充分搅拌混合，待纳米氧化铝充分分散到浆体后，加入碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料；其中，注浆材料中，水灰比为0.6。
(3)将注浆材料在标准养护箱中分别养护1d、3d或7d龄期，其中，标准养护箱的温度为10℃，相对湿度为85％。
实施例2：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥92份、硅灰4份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂0.5份和FDN减水剂0.5份。
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将上述的硅酸盐水泥先与水充分搅拌混合制得净浆，将硅灰掺入到净浆中搅拌混合均匀，制得浆体。
(2)将上述的减水剂溶解到水中配成溶液，将溶液加入到浆体中搅拌混合均匀后，缓慢加入纳米氧化铝并充分搅拌混合，待纳米氧化铝充分分散到浆体后，加入碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料；其中，注浆材料中，水灰比为0.6。
(3)将注浆材料在标准养护箱中分别养护1d、3d或7d龄期，其中，标准养护箱的温度为20℃，相对湿度为97％。
实施例3：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥91.5份、硅灰4份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂1份和FDN减水剂0.5份。
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将上述的硅酸盐水泥先与水充分搅拌混合制得净浆，将硅灰掺入到净浆中搅拌混合均匀，制得浆体。
(2)将上述的减水剂溶解到水中配成溶液，将溶液加入到浆体中搅拌混合均匀后，缓慢加入纳米氧化铝并充分搅拌混合，待纳米氧化铝充分分散到浆体后，加入碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料；其中，注浆材料中，水灰比为0.6。
(3)将注浆材料在标准养护箱中分别养护1d、3d或7d龄期，其中，标准养护箱的温度为30℃，相对湿度为90％。
实施例4：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥90.5份、硅灰4份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂2份和FDN减水剂0.5份。
本实施例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
实施例5：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥89份、硅灰4份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂3份和FDN减水剂1份。
本实施例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
实施例6：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥95份、硅灰2份、纳米氧化铝2份、碱性激发剂0.5份和FDN减水剂0.5份。
本实施例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
实施例7：
本实施例的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥96份、硅灰3份、纳米氧化铝1份、碱性激发剂0.5份和FDN减水剂1份。
本实施例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
对照例1
本实施例的注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥96.5份、硅灰0份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂0.5份和FDN减水剂0.5份。
本对照例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
对照例2
本实施例的注浆材料包括：按重量份计，硅酸盐水泥92.5份、硅灰4份、纳米氧化铝3份、碱性激发剂0份和FDN减水剂0.5份。
本对照例的制备方法与实施例3的制备方法一致。
对照例3
本对照例的注浆材料采用市面上普通硅酸盐注浆材料。
将上述实施例1-7和对照例1-3的注浆材料进行强度、流动度、结石率和凝结时间测试，其结果如表1所示。其中，强度试验：试验试模为40mm×40mm×40mm，使用万能材料试验机在立方体样品上测量1d、3d、7d抗压强度，位移速率为1mm/min。每批进行3次平行试验，记录平均强度值；流动度试验：参照GB 8076-2008进行，试验时装模不插捣，提起截锥圆模让浆料自然流动；结石率：将水泥净浆倒入100ml量筒中，静放至析出的水的量不在发生变化，得到其结石率。凝结时间：参照GB/T 1346-2011，并对其可泵期进行了测量。
表1施例1-7和对照例1-3的注浆材料性能测试表
从表1可看出，本发明实施例1、实施例2和对照例1的注浆材料，注浆材料的强度随着硅灰的掺量增大而增大，流动性随硅灰掺量增大而减小。
本发明实施例2-5的注浆材料，注浆材料的流动度随碱性激发剂掺量的增加出现降低的情况，相应的可泵期其随之降低。而注浆材料的凝结时间随碱性激发剂掺量的增加出现大幅缩短情况，但对初终凝时间间隔没有太大的影响，说明纳米氧化铝和碱性激发剂共同作用可以对注浆材料起到促早凝的作用。
实施例2和对照例2的注浆材料，实施例2的注浆浆体的凝结时间比对照例2的注浆浆体凝结时间缩短61％左右，促早凝效果明显。实施例2与对照例3的注浆材料，当KOH-NA协同硅灰与净浆复合，FDN和KOH的掺量都为0.5％时的抗压强度达到最大，实施例2的1d注浆材料其抗压强度相对于对照例3的1d抗压强度提高145％，3d注浆材料抗压强度提高132％，7d注浆材料抗压强度提高75％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，其特征在于，包括：按重量比计，硅酸盐水泥89份-96份、硅灰2份-4份、纳米氧化铝1份-3份、碱性激发剂0.5份-3份和FDN减水剂0.5份-1份。
2.根据权利要求1所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，其特征在于，按重量份计，硅酸盐水泥92份-95份、硅灰2份-4份、纳米氧化铝1份-3份、碱性激发剂0.5份-2份和FDN减水剂0.5份-1份。
3.根据权利要求1或2所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，其特征在于，所述碱性激发剂包括氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钡。
4.根据权利要求1或2所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料，其特征在于，所述硅酸盐水泥的平均粒径为20μm-30μm；纳米氧化铝的平均粒径为25nm-35nm；硅灰的平均粒径为0.1μm-0.5μm。
5.权利要求1-4任一项所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将上述的硅酸盐水泥先与水充分搅拌混合制得净浆，将硅灰掺入到净浆中搅拌混合均匀，制得浆体；
(2)将上述的减水剂溶解到水中配成溶液，将溶液加入到浆体中搅拌混合均匀后，缓慢加入纳米氧化铝并充分搅拌混合，待纳米氧化铝充分分散到浆体后，加入碱性激发剂，搅拌均匀后制得注浆材料；
(3)将注浆材料在标准养护箱中养护1d-7d龄期。
6.根据权利要求5所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)注浆材料中，水灰比为0.5-1。
7.根据权利要求6所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)注浆材料中，水灰比为0.6。
8.根据权利要求5所述的基于纳米氧化铝的快凝早强型注浆材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)的标准养护箱的温度为10℃-30℃，相对湿度为85％-90％。
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