CN105693119B - 一种改性磷渣粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性磷渣粉及其制备方法和应用，其组分为磷渣粉：偏高岭土：脱硫石膏：氧化钙的各组分的质量比为＝100:(5‑20):(5‑10):(5‑10)，S1.将磷渣粉和脱硫石膏粉碎后，与偏高岭土按规定的重量比比例与水混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料；S2.所述浆料压滤成饼后，通过喷雾烘干成粉态物料；S3.将步骤S2所得喷雾干燥粉与氧化钙，按规定的重量比混合均匀，混合后以45微米筛子筛料，筛余量为≤10％。该改性磷渣粉制备方法简单，成本较低，可以促进磷渣粉在水泥行业和混凝土行业的大量应用。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体的是涉及一种改性磷渣粉及其制备方法和应用。
背景技术
黄磷渣是以电炉法生产黄磷时所得到的以硅酸钙为主要成分的熔融物，经淬冷成粒的废渣。通常以电炉制取黄磷过程中每生产一吨黄磷大约产生8-10t黄磷渣，这造成黄磷渣的年排放量高达数百万吨，但却因为其无法利用而绝大多数处于露天堆放状态，这样做不仅浪费资源、占用耕地、污染环境，并阻碍了黄磷生产行业的持续发展，而且与我国的可持续发展战略极为不符合。磨细的磷渣粉也具有一定的潜在火山灰活性，可以作为辅助胶凝材料。但是磷渣中的活性Al2O3含量明显低于矿渣，SiO2含量一般高于矿渣，所以其水化活性低于矿渣粉。当磷渣粉作为辅助胶凝材料使用时，极易造成水泥混凝土制品早期强度低，强度发展较慢等问题。此外，磷渣还含有3％-5％的P2O5，容易引起浆体缓凝的问题。磷渣粉作为辅助材料引起的缓凝、早期强度低和强度发展较慢等问题，严重影响了磷渣粉的应用市场。与此同时，随着我国现代化建设的发展，水泥和混凝土行业的发展增速非常快，优质混合材和掺合料的市场需求也越来越大。目前市场上优质的掺合料矿渣粉和粉煤灰，在有些地区已经出现了不同程度的紧缺，开发研究新的掺合料迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种能有效激发磷渣粉活性，解决磷渣粉的掺入引起水泥混凝土制品缓凝、早强低和强度发展慢等问题的改性磷渣粉及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种改性磷渣粉，其组分为磷渣粉、偏高岭土、脱硫石膏和氧化钙，且磷渣粉：偏高岭土：脱硫石膏：氧化钙的各组分的质量比为＝100:(5-20):(5-10):(5-10)。
按上述方案，所述磷渣粉是粒径小于或等于45微米、且P2O5含量小于3.5％重量百分比的磷渣粉。
按上述方案，所述的偏高岭土为高岭土经过粉磨在500-1000℃的温度下煅烧0.5-6.0小时后冷却制得，偏高岭土中SiO2与Al2O3的质量百分含量之和≥50wt％，比表面积≥2300m2/kg。
按上述方案，所述脱硫石膏为烟气脱硫石膏，其游离水质量比例不大于5％，二水硫酸钙质量比例不小于85％。
按上述方案，所述氧化钙为化学纯试剂或化工原料中的一种。
所述的改性磷渣粉的制备方法，其制备工艺包括有以下步骤：
S1.将磷渣粉和脱硫石膏粉碎后，与偏高岭土按规定的重量比比例与水混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料；所述的偏高岭土为高岭土经过粉磨在500-1000℃的温度下煅烧0.5-6.0小时后冷却制得，偏高岭土中SiO2与Al2O3的质量百分含量之和≥50wt％，比表面积≥2300m2/kg；
S2.所述浆料压滤成饼后，通过喷雾烘干成粉态物料；
S3.将步骤S2所得喷雾干燥粉与氧化钙，按规定的重量比混合均匀，混合后以45微米筛子筛料，筛余量为≤10％。
所述的改性磷渣粉的使用方法，首先称取相应的水泥、改性磷渣粉、骨料和水，将水泥、改性磷渣粉和骨料投入到搅拌机中干拌均化，然后再加水搅拌，改性磷渣粉的掺量是水泥的质量的15％-35％。
本发明的优点在于：以磷渣为主要原料生产的改性磷渣粉作为胶凝材料可替代水泥使用，其性能达到水泥标准要求，且前期强度不受影响；可提高磷渣的综合利用量；与现有的水泥技术相比，节省了生产成本。现有技术中的磷渣微粉产品细度值越大其生产成本也越高，而以本发明生产的磷渣粉与偏高岭土的颗粒形成互补起到微集料填充效应可以有效改善胶凝体系中孔结构，提高体系的致密度，达到水泥质量要求，又能降低水泥的生产成本。改性磷渣粉作为混凝土矿物掺合料，由于其火山灰活性和微填充效应，能够显著提高混凝土的早期强度和后期耐久性。
本发明提出的磷渣粉的改性剂是由偏高岭土、工业废渣磷渣粉、脱硫石膏以及氧化钙复合而来。主要是通过碱激发、硫酸盐激发和提高磷渣体系中活性成分的复合作用，激发磷渣粉的活性。该改性磷渣粉制备方法简单，成本较低，可以促进磷渣粉在水泥行业和混凝土行业的大量应用。一方面可以解决磷渣粉的处理问题，提高磷渣粉的综合利用效率，另一方面可通过磷渣粉的应用改善水泥混凝土制品的性能，此外，还可以缓解优质掺合料的紧缺问题。该优质掺合料中组分易得且经济实用，该优质掺合料中偏高岭土使用量不大，且脱硫石膏是工业副产品而氧化钙是常见的化工产品。
本发明提出的改性磷渣粉的制备工艺是通过湿磨工艺利用偏高岭土对磷渣中缓凝组分P，F-固化吸附和溶解过滤，从而达到降低磷渣中缓凝组分含量的双重效果。改性磷渣粉中，氧化钙主要起到碱激发的作用，利用氧化钙的碱性使磷渣玻璃体解体，激发出磷渣的活性。氧化钙能与磷渣玻璃体中的活性SiO2、A12O3发生火山灰反应，生成具有较高强度的水硬性水化硅酸钙。氧化钙可以使整个水化体系液相介质的pH增大，OH-迅速对磷渣颗粒的表面开始侵蚀，由于OH-的极化作用，玻璃体中的Si-O-Si、Si-O-Al和Al-O-Al断裂，形成具有胶凝性质的C-S-H凝胶和水化铝酸钙等水化产物。其中OH-浓度越大，对Si-O-Si、Si-O-Al和Al-O-Al键的破坏作用越强，激发效果越好。本发明中的脱硫石膏是起到硫酸盐激发的效果。脱硫石膏激发主要是SO4 2+在Ca2+作用下，与夹杂在磷颗粒表面的凝胶及溶解于液相中的Al2O3反应生成水化硫铝酸钙AFt。AFt在磷渣颗粒表面形成纤维状或网络状包裹层，其紧密度要小于水化硅酸钙层，有利于Ca2+扩散到磷渣颗粒内部，与内部活性SiO2、A12O3反应，使得磷渣活性激发得以持续发挥。其次，SO4 2+的存在又促进活性A12O3的溶出，并且SO4 2+还可以吸附于玻璃体表面A13+网络中间体活化点上，使Si-O键和A1-O键断裂。由于磷渣活性比较低且活性Al2O3较低，往往碱激发以及硫酸盐激发的复合作用不能很好的激发磷渣早期的活性，因此需要偏高岭土加入提供高活性SiO2和A12O3促进早起水化生成AFt和水化硅酸钙凝胶，同时偏高岭土的双层结构可以吸附磷渣溶出的P，减少P对水泥缓凝作用。本发明就是充分利用了偏高岭土填充效应和高火山灰活性、碱激发和硫酸盐激发，持续提高改性磷渣粉制品的活性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明所述磷渣粉是粒径小于或等于45微米、且含P2O5量小于3.5％重量百分比的磷渣粉；所述的偏高岭土为高岭土经过粉磨在500-1000℃的温度下煅烧0.5-6.0小时后冷却制得，偏高岭土中SiO2与Al2O3的质量百分含量之和≥50wt％，比表面积≥2300m2/kg；所述脱硫石膏为烟气脱硫石膏，其游离水质量比例不大于5％，二水硫酸钙质量比例不小于85％；所述氧化钙为化学纯试剂或化工原料中的一种。
实施例1：
粗磷渣和脱硫石膏粉碎后，按照重量比100:15:5:5，取磷渣粉、偏高岭土、脱硫石膏和氧化钙，将磷渣粉、脱硫石膏、偏高岭土混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料，压滤成饼后喷雾干燥成的粉态物料，然后将喷雾干燥粉和氧化钙混合均匀，再用DC系列旋振筛进行混合物料的筛料和细度检测，其筛余量为5％。其中制成的改性磷渣取代水泥的质量分数为25、30％、35％，将水泥、改性磷渣粉和砂投入到搅拌机中干拌均化。其中砂浆的水灰比为0.5，胶砂比为1:3。砂浆实验性能结果如表1所示：
表1实施例性能测试结果：
实施例2：
将粗磷渣和脱硫石膏粉碎后，按照重量比100:20:5:3，取磷渣粉、偏高岭土、脱硫石膏和氧化钙，将粗磷渣、脱硫石膏、偏高岭土与水以1:1混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料，压滤成饼后喷雾干燥成的粉态物料，然后将喷雾干燥粉和氧化钙混合均匀，再用DC系列旋振筛进行混合物料的筛料和细度检测，其筛余量为5％。其中制成的改性磷渣取代水泥的质量分数为25、30％、35％。将水泥、改性磷渣粉和砂投入到搅拌机中干拌均化，其中砂浆的水灰比为0.5，胶砂比为1:3。砂浆实验性能结果如表2所示：
表2实施例性能测试结果
实施例3：
将粗磷渣和脱硫石膏粉碎后，按照重量比100:20:8:4，取磷渣粉、偏高岭土、脱硫石膏和氧化钙，将粗磷渣、脱硫石膏、偏高岭土与水以1:1混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料，压滤成饼后喷雾干燥成的粉态物料，然后将喷雾干燥粉和氧化钙混合均匀，再用DC系列旋振筛进行混合物料的筛料和细度检测，其筛余量为5％。称取并通过皮带运送机混合均匀。再用DC系列旋振筛进行混合物料的筛料和细度检测，其筛余量为5％。其中制成的改性磷渣粉取代胶凝材料的质量分数为30％，将水泥、改性磷渣粉到搅拌机中干拌均化，再加入砂、石子和水搅拌均匀。混凝土的性能如表3所示。
表3混凝土的性能
Claims (1)
1.改性磷渣粉的制备方法，其制备工艺包括有以下步骤：
S1.将磷渣粉和脱硫石膏粉碎后，与偏高岭土按规定的重量比比例与水混合后得到浆液，然后在湿磨磨机中研磨成浆料；所述的偏高岭土为高岭土经过粉磨在500-1000℃的温度下煅烧0.5-6.0小时后冷却制得，偏高岭土中SiO2与Al2O3的质量百分含量之和≥50wt%，比表面积≥2300m2/kg；
S2.所述浆料压滤成饼后，通过喷雾烘干成粉态物料；
S3.将步骤S2所得喷雾干燥粉与氧化钙，按规定的重量比混合均匀，混合后以45微米筛子筛料，筛余量为≤10%，所述的磷渣粉：偏高岭土：脱硫石膏：氧化钙的各组分的质量比为=100:(5-20):( 5-10):(5-10)。
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