CN110507692A - 一种彝药土千年健有效成分的提取分离方法 - Google Patents

一种彝药土千年健有效成分的提取分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种彝药土千年健有效成分的提取分离方法，将土千年健粉碎过筛；加入去离子水超声后过滤烘干；加入乙醇水溶液回流提取，合并提取液减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物；加入热水、石油醚、无水硫酸钠及乙酸乙酯回流提取，提取液减压蒸馏得糖浆状乙酸乙酯浓缩物；加入蒸馏水超声后常温静置析出结晶，过滤得土千年健初提取物；加入丙酮回流溶解，过滤并减压蒸馏后加入蒸馏水超声后常温静置析出结晶；晶体低温干燥得土千年健有效成分的提取物。本发明用超声处理土千年健粉末可破坏其细胞壁，使溶质易溶于提取剂，极大缩短提取时间，用丙酮溶解提取物初品相比现有技术中的方法进一步提高了最终的提取率。

Description

一种彝药土千年健有效成分的提取分离方法
技术领域
本发明属于天然药物提纯技术领域，具体涉及一种操作简便、提取效率高、有效成分得率和纯度高的彝药土千年健有效成分提取分离方法。
背景技术
彝族药物是彝族人民长期同疾病作斗争的经验总结和智慧结晶，是中国医学伟大宝库中的一个重要组成部分。药物数达千种，包括有动物药、矿物药、植物药，其中以植物药和动物药运用较为广泛，传统动物药材224种，其中含药用动物133种。土千年健（彝药名：左纳猛）为杜鹃花科越橘属植物乌鸦果的干燥根，是彝药众多种类中的一种，也是云南地方习用药材。乌鸦果（Vaccinium fragile Franch.）为常绿矮小灌木，地下有木质粗根，幼时粗大呈疙瘩状，茎圆柱形多分枝叶密生，革质，边缘有细锯齿，总状花序，苞片叶状；花萼通常绿色或暗红色，短钟状；花冠弧形，白色至谈红色。花期春夏至秋季，生于海拔1100～3400m的松林、山坡灌丛或草坡，为酸性土壤的指示植物。
《中药大辞典》（第二版，南京中医药大学编著，上海科学技术出版社，上海，2006，第131页）记载，土千年健味酸，性温，具有祛风寒湿、活血舒筋、消肿止痛的功效，临床主要用于风寒湿痹、手足顽麻、半身不遂、跌打损伤、牙痛、痄腮等症。土千年健提取物中的有效成分主要包含黄酮类化合物，口山（xian）酮类化合物、三萜类化合物、二萜类化合物、甾体类化合物。土千年健中有效成分的分离提取时，分离提取的方法或条件对土千年健中有效成分的活性有较大影响，且现有技术对土千年健中有效成分的提取得率低，有效成分提取物纯度不高。因此，提出一种有效的提取分离工艺使土千年健中有效成分的活性物质可以最大程度保留，提取效果好以避免提取不彻底导致的浪费，有效成分提取物得率和纯度高是本领域目前迫切的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便、提取效率高、有效成分得率和纯度高的的彝药土千年健有效成分的提取分离方法。
本发明的目的是这样实现的：包括粉碎、前处理、醇提、乙酸乙酯提取、初提、精提、干燥步骤，具体步骤如下：
A、粉碎：将土千年健粉碎并过筛，得土千年健粉末待用；
B、前处理：向土千年健粉末中加入去离子水，超声辅助处理80～100min后过滤烘干备用；
C、醇提：向经前处理的土千年健中加入乙醇水溶液并搅拌，然后在75～85℃的条件下回流提取3～4次，合并乙醇提取液，将乙醇提取液通过减压蒸馏，得到糖浆状乙醇浓缩物；
D、乙酸乙酯提取：向糖浆状乙醇浓缩物中加入热水稀释，加入石油醚和无水硫酸钠，再加入乙酸乙酯并搅拌，然后在70～80℃条件下回流提取3～4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏，得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物；
E、初提：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入蒸馏水，常温超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健初提取物；
F、精提：向土千年健初提取物中加入丙酮，并在55～60℃的条件下回流溶解20～30min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入蒸馏水，经超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健精提取物；
G、干燥：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
本发明的有益效果为：
1、本发明的提取分离工艺采用以水为浸取剂，超声除去土千年健中的杂质，并且以超声预处理和丙酮溶解土千年健有效成分的初提取物品再结晶纯化的方法，显著提高了土千年健有效成分的提取率。
2、本发明的提取分离工艺采用超声辅助处理土千年健粉末，可以破坏植物的细胞壁，使溶质能更好的溶于提取剂，极大地缩短提取时间，进一步提高土千年健有效成分的提取率。
3、本发明的提取分离工艺在获得土千年健有效成分的初提取物结晶前，用水超声处理乙酸乙酯浓缩物，缩短了结晶时间，提高了提取效率。
4、本发明的提取分离工艺通过超声辅助处理以及乙醇水溶液提取和乙酸乙酯提取时，通过对特定温度范围的选择，在加快分子运动提高提取效率的同时，也最大限度的保留了土千年健中有效成分的活性。用丙酮溶解土千年健有效成分的初提取物，最终得到土千年健有效成分的精制提取物，相比现有技术中其它方法更进一步提高了提取物的收得率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
本发明包括粉碎、前处理、醇提、乙酸乙酯提取、初提、精提、干燥步骤，具体步骤如下：
A、粉碎：将土千年健粉碎并过筛，得土千年健粉末待用；
B、前处理：向土千年健粉末中加入去离子水，超声辅助处理80～100min后过滤烘干备用；
C、醇提：向经前处理的土千年健中加入乙醇水溶液并搅拌，然后在75～85℃的条件下回流提取3～4次，合并乙醇提取液，将乙醇提取液通过减压蒸馏，得到糖浆状乙醇浓缩物；
D、乙酸乙酯提取：向糖浆状乙醇浓缩物中加入热水稀释，加入石油醚和无水硫酸钠，再加入乙酸乙酯并搅拌，然后在70～80℃条件下回流提取3～4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏，得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物；
E、初提：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入蒸馏水，常温超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健初提取物；
F、精提：向土千年健初提取物中加入丙酮，并在55～60℃的条件下回流溶解20～30min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入蒸馏水，经超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健精提取物；
G、干燥：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
所述A步骤中土千年健粉碎后过40～60目筛。
所述B步骤中去离子水的加入量为土千年健粉末体积的4～6倍。
所述B步骤中在超声辅助处理前调整土千年健的粉末溶液至pH=4～7。
所述B步骤中采用盐酸调整溶液pH值。
所述B步骤中超声辅助处理的温度为30～60℃。
所述C步骤中乙醇水溶液的体积分数为90～97%，乙醇水溶液的加入量是经前处理的土千年健体积的10～12倍。
所述D步骤中乙酸乙酯的加入量为糖浆状乙醇浓缩物体积的8～10倍；热水的加入量为糖浆状乙醇浓缩物体积的1～2倍，热水的温度为75～85℃。
所述D步骤中石油醚的加入量为热水稀释后的糖浆状乙醇浓缩物体积的0.02～0.05倍，无水硫酸钠的加入量为热水稀释后的糖浆状乙醇浓缩物体积的0.02～0.05倍。
所述E步骤和/或F步骤中常温静置的时间为10～12h。所述E步骤中蒸馏水的加入量为糖浆状乙酸乙酯浓缩物体积的2～4倍；所述F步骤中蒸馏水的加入量为经减压蒸馏后滤液体积的2～4倍，丙酮的加入量为土千年健初提取物体积的5～7倍。
所述蒸馏水的温度为常温。
实施例1
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过40目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其4倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=4，然后在50℃条件下超声辅助处理80min后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其11倍体积的95%乙醇水溶液，搅拌，然后在80℃的条件下回流提取3次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏，得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其1倍体积的80℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.02倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.02倍体积的无水硫酸钠破乳，再加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物10倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在76℃条件下回流提取3次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏，得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其2倍体积的蒸馏水，超声处理30min后常温静置10h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其5倍体积的丙酮，并在55℃的条件下回流溶解20min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入其2倍体积的蒸馏水，经超声处理30min后常温静置12h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
实施例2
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过50目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其6倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=4，然后在40℃条件下超声辅助处理95min，超声后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其10倍体积的90%乙醇水溶液，搅拌，然后在75℃的条件下回流提取3次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其2倍体积的85℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.05倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.05倍体积的无水硫酸钠破乳，再加稀释后的糖浆状乙醇浓缩物8倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在80℃条件下回流提取4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其4倍体积的蒸馏水，超声处理35min后常温静置12h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其7倍体积的丙酮，并在56℃的条件下回流溶解25min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入其4倍体积的蒸馏水，经超声处理35min后常温静置11h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
实施例3
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过60目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其5倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=6，然后在30℃条件下超声辅助处理100min，超声后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其12倍体积的97%乙醇水溶液，搅拌，然后在78℃的条件下回流提取3次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其1倍体积的75℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.03倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.03倍体积的无水硫酸钠破乳，再加稀释后的糖浆状乙醇浓缩物9倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在72℃条件下回流提取4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其3倍体积的蒸馏水，超声处理35min后常温静置11h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其5倍体积的丙酮，并在57℃的条件下回流溶解30min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入其3倍体积的蒸馏水，经超声处理30min后常温静置10h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
实施例4
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过60目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其5倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=7，然后40℃条件下超声辅助处理90min，超声后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其10倍体积的95%乙醇水溶液，搅拌，然后在82℃的条件下回流提取4次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其2倍体积的80℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.04倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.04倍体积的无水硫酸钠破乳，再加稀释后的糖浆状乙醇浓缩物8倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在78℃条件下回流提取4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其4倍体积的蒸馏水，超声处理40min后常温静置12h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其6倍体积的丙酮，并在59℃的条件下回流溶解30min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入其4倍体积的蒸馏水，经超声处理40min后常温静置12h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
实施例5
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过40目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其4倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=5，然后60℃条件下超声辅助处理80min，超声后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其10倍体积的95%乙醇水溶液，搅拌，然后在85℃的条件下回流提取4次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其1倍体积的75℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.02倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.05倍体积的无水硫酸钠破乳，再加稀释后的糖浆状乙醇浓缩物9倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在70℃条件下回流提取3次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其3倍体积的蒸馏水，超声处理30min后常温静置10h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其5倍体积的丙酮，并在60℃的条件下回流溶解20min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入其3倍体积的蒸馏水，经超声处理40min后常温静置10h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
实施例6
S10：将清洁干燥的土千年健粉碎，过60目筛，得土千年健粉末。
S20：向土千年健粉末中加入其4倍体积的去离子水，调整粉末溶液至pH=4，然后58℃条件下超声辅助处理100min，超声后过滤烘干备用。
S30：向经前处理过的土千年健中加入其12倍体积的95%乙醇水溶液，搅拌，然后在76℃的条件下回流提取4次，合并乙醇提取液并通过减压蒸馏得糖浆状乙醇浓缩物。
S40：向糖浆状乙醇浓缩物中加入其1倍体积的80℃热水稀释，加入稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.04倍体积的石油醚脱脂、稀释后的糖浆状乙醇浓缩物0.03倍体积的无水硫酸钠破乳，再加稀释后的糖浆状乙醇浓缩物10倍体积的乙酸乙酯，搅拌，然后在75℃条件下回流提取3次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物。
S50：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入其2倍体积的蒸馏水，超声处理40min后常温静置12h析出结晶，然后过滤得到土千年健初提取物。
S60：向土千年健初提取物中加入其5倍体积的丙酮，并在58℃的条件下回流溶解20min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入一定量的蒸馏水，经超声处理40min后常温静置11h析出结晶，过滤得到土千年健精提取物。
S70：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
分别取100g土千年健，采用上述实施例1～6提取分离方法进行处理，计算得到的土千年健提取物中有效成分的提取率，其结果如表1所示。
表1 各实施例中提取物中有效成分的提取率

Claims (10)

1.一种彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于包括粉碎、前处理、醇提、乙酸乙酯提取、初提、精提、干燥步骤，具体步骤如下：
A、粉碎：将土千年健粉碎并过筛，得土千年健粉末待用；
B、前处理：向土千年健粉末中加入去离子水，超声辅助处理80～100min后过滤烘干备用；
C、醇提：向经前处理的土千年健中加入乙醇水溶液并搅拌，然后在75～85℃的条件下回流提取3～4次，合并乙醇提取液，将乙醇提取液通过减压蒸馏，得到糖浆状乙醇浓缩物；
D、乙酸乙酯提取：向糖浆状乙醇浓缩物中加入热水稀释，加入石油醚和无水硫酸钠，再加入乙酸乙酯并搅拌，然后在70～80℃条件下回流提取3～4次，合并乙酸乙酯提取液并通过减压蒸馏，得到糖浆状乙酸乙酯浓缩物；
E、初提：向糖浆状乙酸乙酯浓缩物中加入蒸馏水，常温超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健初提取物；
F、精提：向土千年健初提取物中加入丙酮，并在55～60℃的条件下回流溶解20～30min，然后过滤溶液，滤液经减压蒸馏后加入蒸馏水，经超声处理30～40min后常温静置析出结晶，过滤得到土千年健精提取物；
G、干燥：将土千年健精提取物经减压低温干燥得到土千年健提取物。
2.根据权利要求1所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述A步骤中土千年健粉碎后过40～60目筛。
3.根据权利要求1所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述B步骤中去离子水的加入量为土千年健粉末体积的4～6倍。
4.根据权利要求3所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述B步骤中在超声辅助处理前调整土千年健的粉末溶液至pH=4～7。
5.根据权利要求3所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述B步骤中超声辅助处理的温度为30～60℃。
6.根据权利要求1所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述C步骤中乙醇水溶液的体积分数为90～97%，乙醇水溶液的加入量是经前处理的土千年健体积的10～12倍。
7.根据权利要求1所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述D步骤中乙酸乙酯的加入量为糖浆状乙醇浓缩物体积的8～10倍；热水的加入量为糖浆状乙醇浓缩物体积的1～2倍，热水的温度为75～85℃。
8.根据权利要求7所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述D步骤中石油醚的加入量为热水稀释后的糖浆状乙醇浓缩物体积的0.02～0.05倍，无水硫酸钠的加入量为热水稀释后的糖浆状乙醇浓缩物体积的0.02～0.05倍。
9.根据权利要求1至8任意一项所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述E步骤和/或F步骤中常温静置的时间为10～12h。
10.根据权利要求9所述彝药土千年健有效成分的提取分离方法，其特征在于所述E步骤中蒸馏水的加入量为糖浆状乙酸乙酯浓缩物体积的2～4倍；所述F步骤中蒸馏水的加入量为经减压蒸馏后滤液体积的2～4倍，丙酮的加入量为土千年健初提取物体积的5～7倍。
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