CN110499121B - 一种无机填料、包含该无机填料的耐高温粘接剂及其制备方法 - Google Patents

一种无机填料、包含该无机填料的耐高温粘接剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无机填料、包含该无机填料的耐高温粘接剂及其制备方法。所述无机填料包含：3‑5wt％的SiC晶须；3‑5wt％的纳米ZrO2颗粒；30‑40wt％的B粉；15‑20wt％的Si粉；和30‑40wt％的Zr粉。所述粘接剂包含本发明提供的所述无机填料；树脂；固化剂；和稀释剂。本发明提供的这一粘接剂的使用温度范围为室温至1400℃，而且在室温至1400℃范围内具有较高的粘接强度，粘接效果优异；断裂延伸率高，可在冷热交变状态下重复使用；固化温度低，可在中低温下完成固化。

Description

一种无机填料、包含该无机填料的耐高温粘接剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及有机粘接剂技术领域，尤其涉及一种无机填料、包含该无机填料的耐高温粘接剂及其制备方法。
背景技术
复合材料是高温结构部件的候选材料之一，现广泛应用于航空航天等多个领域。航空航天飞行器的使用部件通常结构复杂，需要对各部件分别制备后再进行组装成型。在各部件连接中，一般采用胶体粘接的结合方式。航空航天飞行器的使用温度很高，通常在1000℃以上。在高温环境下，粘接剂材料可能发生分解，导致粘接部位结合强度降低，材料性能不再符合使用要求，进而影响器件的整体性能。因此，航空航天飞行器的高温服役环境对于粘接剂材料的粘接性能提出了很高的要求。耐高温粘接剂既要在高温下具有较低的失重率，又要在高温下起到粘接紧固作用，维持良好的粘接性能。此外，对于需要重复使用的粘接部件，为了防止在冷热交变状态时粘接剂与被粘接界面发生脆性剥离，粘接剂材料需要具有一定的韧性。
目前，国内外耐高温粘接剂根据材料不同主要分为无机和有机粘接剂两类。其中，无机耐高温粘接剂以磷酸盐基粘接剂为代表，该类粘接剂的耐温性能较好，一般能经受2000℃的高温，缺点是脆性大，断裂延展率低，容易吸潮。有机耐高温粘接剂包括酚醛类、有机硅类等类型，其延展性、力学强度较好，具有较高的比强度和比模量，实用性强，缺点是耐高温性能较差。
因此，需要发展一种有机类耐高温粘接剂，在高温下可以保持较高的粘接强度，同时，提高粘接剂的断裂延伸率，使被粘接部件在冷热交变状态下可以重复使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性耐高温粘接剂材料及其使用方法，该粘接剂断裂伸长率高，在1400℃条件下可以保持较高的粘接强度，具有优异的粘接效果。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种用于制备耐高温粘接剂的无机填料，包含如下组分：
3-5wt％的SiC晶须；
3-5wt％的纳米ZrO2颗粒；
30-40wt％的B粉；
15-20wt％的Si粉；和
30-40wt％的Zr粉。
优选地，所述SiC晶须的直径为10-100nm，长度10-30μm；
所述纳米ZrO2颗粒的粒径为300-500nm；
所述B粉的粒径为50-100nm；
所述Si粉的粒径为100-300nm；和/或
所述Zr粉的粒径为300-500nm。
一种耐高温粘接剂，包含如下组分：
37-45wt％的本发明提供的无机填料；
树脂；
固化剂；和
稀释剂。
优选地，所述树脂和所述无机填料的质量比为(0.8-1.2)：1；优选地，所述树脂为酚醛树脂。
优选地，所述固化剂和所述树脂的质量比为(0.05-0.1)：1；优选地，所述固化剂为六次甲基四氨。
优选地，所述稀释剂和所述树脂的质量比为(0.3-0.5)：1；优选地，所述稀释剂为乙酸丁酯。
优选地，所述耐高温粘接剂包含：
40wt％的所述无机填料；
40wt％的所述树脂；
4wt％的所述固化剂；和
16wt％的所述稀释剂。
优选地，所述耐高温粘接剂在1400℃下具有6-8MPa的粘接强度；和/或
所述耐高温接剂具有180％的平均断裂伸长率。
优选地，所述耐高温粘接剂具有80～100℃的固化温度。
一种本发明提供的耐高温粘接剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述无机填料和醇类溶剂混合，超声，烘干；
(2)将经步骤(1)处理后的所述无机填料和所述酚醛树脂、固化剂和稀释剂混合，得到所述耐高温粘接剂。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的这一粘接剂的使用温度范围为室温至1400℃，而且在室温至1400℃范围内具有较高的粘接强度，粘接效果优异；断裂延伸率高，可在冷热交变状态下重复使用。固化温度低，可在中低温下完成固化。
本发明提供的这一方法制备周期短，成本低，也使得本发明提供的这一粘接剂具有制备周期短、成本低的优点，市场前景广阔，可以推广使用。
附图说明
图1本发明高韧性耐高温粘接剂配制流程图；
图2高韧性耐高温粘接剂内部微观形貌。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种用于制备耐高温粘接剂的无机填料，这一无机填料以SiC晶须和纳米ZrO2颗粒作为增韧材料，以B粉、Si粉和Zr粉这三种无机粉末作为粉末填料。具体地，本发明提供的这种可用于制备耐高温粘接剂的无机填料包含如下组分：3-5wt％的SiC晶须、3-5wt％的纳米ZrO2颗粒、30-40wt％的B粉、15-20wt％的Si粉和30-40wt％的Zr粉。对于SiC晶须来说，其含量可以为3wt％、4wt％、5wt％。对于纳米ZrO2颗粒来说，其在无机填料中的含量可以为3wt％、4wt％、5wt％。对于B粉来说，其在无机填料中的含量可以为30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％。对于Si粉来说，其在无机填料中的含量可以为15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％。对于Zr粉来说，其在无机填料中的含量可以为30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％。需要说明的是，上述列举的各个组分还需满足总含量为100％。
在一些优选的实施方式中，所述SiC晶须的直径为10-100nm，例如，10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm，长度10-30μm，例如，10μm、15μm、20μm、25μm、30μm。在一些优选的实施方式中，所述纳米ZrO2颗粒的粒径为300-500nm，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为300nm、310nm、320nm、330nm、340nm、350nm、360nm、370nm、380nm、390nm、400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm、500nm。在一些优选的实施方式中，所述B粉的粒径为50-100nm，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm。在一些优选的实施方式中，所述Si粉的粒径为100-300nm，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm、290nm、300nm。在一些优选的实施方式中，所述Zr粉的粒径为300-500nm，，可以为该范围内的任意数值，例如，可以为300nm、310nm、320nm、330nm、340nm、350nm、360nm、370nm、380nm、390nm、400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm、500nm。
本发明提供的无机填料的作用机理如下：
发明人发现，有机类粘接剂中的树脂在高温下容易裂解而生成一氧化碳、甲烷等小分子碳源是导致有机类粘接剂在高温下的粘接性能较低的一个重要原因。因为生成的这些小分子碳源会挥发逸出而破坏粘接剂的致密性。本发明无机填料中的B粉、Si粉和Zr粉会与这些小分子碳源反应，起到固定碳源的作用。不仅如此，生成的无机氧化物还能提高粘接剂的粘接强度。本发明无机填料中的SiC晶须和纳米ZrO2颗粒起到增韧作用，可以对包含无机成分的粘接剂产生的裂纹进行桥连，扎钉裂纹，阻碍裂纹的扩展，从而赋予粘接剂材料较高的断裂伸长率。粉末填料和增韧组分共同作用，不仅使粘接剂在室温下具有优异的粘接强度，还提高了材料在高温下的粘接强度以及粘接剂材料的断裂伸长率。
最优选地，本发明提供的无机填料包含：
3-5wt％的SiC晶须、3-5wt％的纳米ZrO2颗粒、30-40wt％的B粉、15-20wt％的Si粉和30-40wt％的Zr粉；所述SiC晶须的直径为10-100nm，长度10-30μm；所述纳米ZrO2颗粒的粒径为300-500nm；所述B粉的粒径为50-100nm；所述Si粉的粒径为100-300nm；所述Zr粉的粒径为300-500nm。
本发明在第二方面提供了一种耐高温粘接剂，所述耐高温粘接剂包含如下组分：本发明提供的无机填料、树脂、固化剂和稀释剂。
本发明提供的粘接剂室温断裂伸长率高，在1400℃条件下可以保持较高的粘接强度，粘接效果优异，在耐高温粘接材料领域具有广泛的应用价值。经检测，所述耐高温粘接剂在1400℃下具有6-8MPa的粘接强度，所述耐高温接剂具有180％的平均断裂伸长率。
本发明提供的粘接剂可在80～100℃即可完成固化，是一种中低温固化粘接剂，无须高温固化条件。
在使用时，可以先对复合材料样件表面进行打磨和超声清洗处理后备用。将处理过的待粘接样件放置于平整台面上，使用刮刀刮取适量本发明提供的这一粘接剂，均匀、平整地涂覆在样件表面并刮去多余粘接剂，将样件对齐后进行粘接。通过挤压排除多余粘接剂和样件粘接层中的气泡，随后使用夹持装置固定被粘接样件。将被粘接样件放置在80-100℃大气环境中保温5-8h，待样件冷却至室温后取出，卸掉夹持装置，得到粘接好的陶瓷基复合材料样件。
在一些优选的实施方式中，所述树脂和所述无机填料的质量比为(0.8-1.2)：1，例如，可以为0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1。所述树脂为酚醛树脂。
在一些优选的实施方式中，所述固化剂和所述树脂的质量比为(0.05-0.1)：1，例如，可以为0.05:1、0.06:1、0.07:1、0.08:1、0.09:1、0.1:1。所述固化剂为六次甲基四氨。
在一些优选的实施方式中，所述稀释剂和所述树脂的质量比为(0.3-0.5)：1，例如，可以为0.3:1、0.4:1、0.5:1。所述稀释剂为乙酸丁酯。
更具体地，所述耐高温粘接剂包含：
更优选地，所述耐高温粘接剂包含：
40wt％的所述无机填料；
40wt％的所述树脂；
4wt％的所述固化剂；和
16wt％的所述稀释剂。
本发明在第三方面还提供了一种所述的耐高温粘接剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述无机填料和醇类溶剂混合，超声，烘干；
(2)将经步骤(1)处理后的所述无机填料和所述酚醛树脂、固化剂和稀释剂混合，得到所述耐高温粘接剂。
本发明提供的这一方法制备周期短，成本低，也使得本发明提供的这一粘接剂具有制备周期短、成本低的优点，市场前景广阔，可以推广使用。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种耐高温粘接剂。
参考图1，所述耐高温粘接剂按照如下方法进行制备：
第一步，无机填料制备。称取0.5g SiC晶须，0.5g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：4g B粉、1.5g Si粉、3.5g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与12g酚醛树脂混合均匀，加入1.2g六次甲基四氨和5g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。
本实施例制得的耐高温粘接剂的使用方法：
样件粘接：准备Cf/SiC陶瓷基复合材料样件，尺寸为100×25×2mm，分别用120#、400#砂纸打磨表面，放入无水乙醇中进行超声波清洗10min后备用。将Cf/SiC样件放置于平整台面上，使用刮刀刮取适量粘接剂，均匀、平整地涂覆在样件表面并刮去多余粘接剂，将样件对齐后进行粘接。通过挤压排除多余粘接剂和粘接层中的气泡，使用夹持装置将被粘接样件固定牢靠。
中低温固化：将被粘接样件放置在100℃大气环境中保温5h，待样件冷却至室温后取出，卸掉夹持装置，得到粘接好的样件。
实施例2
第一步，无机填料制备。称取0.5g SiC晶须，0.5g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：4g B粉、1.5g Si粉、3.5g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与10g酚醛树脂混合均匀，加入1g六次甲基四氨和4g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。制得的粘接剂的内部形貌图如图2所示。
实施例3
第一步，无机填料制备。称取0.5g SiC晶须，0.5g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：4g B粉、1.5g Si粉、3.5g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与8g酚醛树脂混合均匀，加入0.64g六次甲基四氨和2.4g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。
实施例4
第一步，无机填料制备。称取0.5g SiC晶须，0.5g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：4g B粉、1.5g Si粉、3.5g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与5g酚醛树脂混合均匀，加入0.5g六次甲基四氨和2.5g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。
实施例5
第一步，无机填料制备。称取0.3g SiC晶须，0.3g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：3.4g B粉、2g Si粉、4g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与10g酚醛树脂混合均匀，加入1g六次甲基四氨和4g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。
实施例6
第一步，无机填料制备。称取0.4g SiC晶须，0.5g纳米ZrO2颗粒作为增韧剂，选择喷雾造粒后的纳米粉末：3.2g B粉、2g Si粉、3.9g Zr粉作为其他粉末填料。将上述全部组分混合后加入10mL无水乙醇，机械搅拌0.5h，随后放入超声分散机中，超声分散1h。取出后将混合均匀的粉末填料放置于100℃烘箱中干燥5h，得到无机填料，备用。
第二步，粘接剂制备。将第一步制得的纳米粉末无机填料与10g酚醛树脂混合均匀，加入1g六次甲基四氨和4g乙酸丁酯后，超声分散1h，使粘接剂浆料内的粉末填料完全溶解，无明显气泡，即得到本实施例提供的耐高温粘接剂。
表1记载了各个实施例的配方。
表1
Figure BDA0002189387300000091
Figure BDA0002189387300000101
对实施例1至实施例6制得的粘接剂室温、1000℃、1400℃下的粘接强度进行了测试，测试标准为《GB-T 7124-2008胶粘剂-拉伸剪切强度的测定》。对实施例1至实施例6制得的粘接剂的断裂伸长率进行了测试，测试标准为《GB-T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法》。
测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002189387300000102
表2中“-”代表未进行相关检测。
从表2的检测结果可知，实施例1至实施例3以及实施例5和实施例6制得的粘接剂从室温至1400℃范围内具有较优异的粘接强度，表明本发明提供的这一粘接剂从室温至1400℃范围内具有较高的粘接性能。实施例1至实施例3以及实施例5和实施例6制得的粘接剂的平均断裂伸长率为180％，表明本发明提供的这一粘接剂具有较高的韧性，从而使被粘接部件在冷热交变状态下可以重复使用。
实施例1至实施例4中的无机填料的用量逐渐提高。从检测结果可知，随着无机填料用量的逐渐提高，粘接剂材料的粘接强度并未出现预料中的一直提高的效果，反而出现了实施例1至实施例4的室温粘接强度逐渐降低，高温粘接强度先升高而又降低的一种趋势。尤其对于实施例4来说，其在室温下的粘接强度出现了大幅度下降。发明人推测，随着无机填料的用量的提高，树脂的用量相对降低，室温下无机填料作用不大(主要依靠树脂的粘接性)，在高温下无机填料发挥固定碳源和增韧作用，从而出现了室温粘接强度随着无机填料用量提高而降低、高温粘接强度随着无机填料用量提高而提高的现象。但对于实施例4来说，无机填料用量过高，树脂用量过低，无机填料和树脂比例大幅失衡，从而导致粘接剂粉末化而无法起到粘接作用。基于这一发现，发明人建议在粘接剂中的无机填料的用量不易过高，与树脂的质量比控制在1：(0.8-1.2)为宜，从而确保粘接剂即在室温下具有较好的粘接强度，也使粘接剂在高温下具有较好的粘接强度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种耐高温粘接剂，其特征在于，包含如下组分：
无机填料；所述无机填料包含如下组分：3-5wt％的SiC晶须；3-5wt％的纳米ZrO2颗粒；30-40wt％的B粉；15-20wt％的Si粉；和30-40wt％的Zr粉；所述SiC晶须的直径为10-100nm，长度10-30μm；所述纳米ZrO2颗粒的粒径为300-500nm；所述B粉的粒径为50-100nm；所述Si粉的粒径为100-300nm；所述Zr粉的粒径为300-500nm；
树脂；
固化剂；和
稀释剂；
所述树脂和所述无机填料的质量比为(0.8-1.2)：1；所述树脂为酚醛树脂；所述固化剂和所述树脂的质量比为(0.05-0.1)：1；所述固化剂为六次甲基四胺；所述稀释剂和所述树脂的质量比为(0.3-0.5)：1；所述稀释剂为乙酸丁酯；
所述耐高温粘接剂在1400℃下具有6-8MPa的粘接强度；所述耐高温接剂具有180％的平均断裂伸长率；所述耐高温粘接剂具有80～100℃的固化温度。
2.根据权利要求1所述的耐高温粘接剂，其特征在于，所述耐高温粘接剂包含：40wt％的所述无机填料；40wt％的所述树脂；4wt％的所述固化剂；和16wt％的所述稀释剂。
3.一种权利要求1至2任一项所述的耐高温粘接剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将所述无机填料和醇类溶剂混合，超声，烘干；(2)将经步骤(1)处理后的所述无机填料和所述酚醛树脂、固化剂和稀释剂混合，得到所述耐高温粘接剂。
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