CN110496184A - 一种酒黄精中药饮片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药饮片技术领域，具体涉及一种酒黄精中药饮片及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：A、选料、清洗；B、润浸、酒蒸；C、切片、真空冷冻干燥；D、包埋；E、干燥、压片。本发明酒黄精中药饮片的制备方法工序简单，操作易于控制，生产效率高，成本低，通过采用包埋的处理方式，对酒黄精中的活性功效成分进行有效的保护，并能使制得的酒黄精中药饮片含水率≤5.5％，5‑羟甲基糠醛含量为3.73‑4.56%，人参皂苷含量为1.93‑2.21%，黄精多糖的含量为7.35‑8.02%，且易于溶解，易于被消化、吸收，且不易滋生细菌，黄曲霉毒素B1的含量为1.8‑2.5μg/kg，保质期较长，质量稳定。

Description

一种酒黄精中药饮片及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药饮片技术领域，具体涉及一种酒黄精中药饮片及其制备方法。
背景技术
黄精是以根茎入药，具有补气养阴、健脾、润肺、益肾功能，但生黄精具麻味，虽然没毒，但刺人咽喉，一般不直接入药，因而将黄精进利用酒炖或者蒸制备酒黄精，使得黄精补气养阴、健脾润肺的作用得到增强。
而传统的酒黄精制备工艺中，多以蒸煮法为主，主要有单蒸、重蒸、九蒸九曝、加辅料蒸制、闷润等方法，工序繁杂，生产效率低，且制得的酒黄精饮片在自然晾晒或烘干中容易使得挥发油、皂苷类成分以及酒液中的成分挥发、破坏、损失，降低了药效，同时制得的饮片含水量较高，容易发霉变质，保质期较短，且水溶性较差，在水溶难以均匀溶解，难以被人体吸收。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种酒黄精中药饮片的制备方法，该制备方法工序简单，操作易于控制，生产效率高，成本低，通过采用包埋的处理方式，对酒黄精中的活性功效成分进行有效的保护，并能使制得的酒黄精中药饮片易于溶解，易于被消化、吸收，且不易滋生细菌，保质期较长，质量稳定，可用于大批量工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种酒黄精中药饮片，该酒黄精中药饮片活性有效成分较高，含水量低，不易滋生细菌，保质期较长，且水溶性较高，易于溶解。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡50-60min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为50-65%的乙醇溶液中浸泡5-8min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为35-40℃下超声搅拌40-60min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
本发明酒黄精中药饮片的制备方法工序简单，操作易于控制，生产效率高，成本低，通过采用包埋的处理方式，对酒黄精中的活性功效成分进行有效的保护，并能使制得的酒黄精中药饮片易于溶解，易于被消化、吸收，且不易滋生细菌，保质期较长，质量稳定，可用于大批量工业化生产。
优选的，所述步骤A中，烘干的温度为35-45℃，时间为25-35min。本发明步骤A中，利用纯净水清洗酒黄精表面的杂质、灰尘等，吸干表面水分后，利用乙醇溶液对酒黄精表面进行杀菌处理，避免后期长时间酒料润浸过程中容易滋生细菌，发霉变质，而严格控制乙醇溶液的质量分数，对酒黄精表面的杀菌效果理想，且避免酒黄精中有效成分在醇溶液中的部分析出，保证酒黄精的质量；而后续严格控制烘干的温度，采用低温烘干的方式，能使乙醇成分挥发，且避免温度过高导致酒黄精中的有效活性成分被破坏，甚至挥发、失去，保证酒黄精的质量。
优选的，所述步骤B中，所述酒料是由15-18份蜂蜜、8-10份黄芪、8-10份枸杞、2-4份生姜汁和40-50份黄酒组成。
本发明通过采用上述物料作为润浸的酒料，蜂蜜能改善酒黄精的口感，并提高酒黄精的水溶性，而黄芪味甘，性微温，与酒黄精、枸杞和黄酒协效，能提高酒黄精中药饮片补中益气的功效，有效改善气虚，改善疲劳，促进酒黄精补气养阴、健脾润肺的作用，而采用的少量生姜汁与黄酒相配合，一方面能起到驱寒的作用，提高温补性能，且生姜汁和黄酒易溶于水，能促进后续制得的酒黄精饮片在水中的溶解性，而黄酒含有多酚、类黑精、谷胱甘肽等生理活性成分，具有清除自由基、预防心血管病、抗癌、抗衰老等生理功能，并能将黄芪、枸杞中的有效活性成分提取出来，使得黄精吸收其中的成分，能提高生黄精补气养阴、健脾、润肺、益肾等功能，入口口感好，能改善黄精的麻味。
优选的，所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为1.5-3.5Mpa，时间为150-180min；所述减压蒸制的真空度为-0.05～-0.10Mpa，时间为90-120min。
本发明步骤B中采用加压常温润浸的方式将黄酒以及黄芪、枸杞中的有效成分压入至黄精的组织中，提高黄精对黄酒等功效成分的吸收效率，并缩短了润浸时长，避免黄精长时间与黄酒中的水分接触，使得表面软烂而内部未吸收完全或未软化完全，避免霉变现象的发生，并大大降低长期与水分接触导致黄精中的功效成分含量的损失程度。而通过严格控制加压润浸的时间和压强，能使黄精充分吸收黄酒中的成分，使得黄酒表面及内部成分充分吸收、并软化。
而采用减压蒸制的方式，并严格控制其真空度和蒸制时间，一方面在高温下能促进黄精对黄酒中功效成分的吸收，且加速黄精的软化，易于进行后续的切片工序，并能保证后续切片的厚度均匀性，另一方面在减压的环境下，降低蒸制的温度，使得黄精在较低温度下能实现黄酒的吸收，避免黄精、黄芪、枸杞和黄酒中的功效成分在过高温度下被破坏或损失，提高酒黄精的药效。
优选的，所述步骤C中，切片为斜切，厚度为1.5-3.5mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.02～-0.08Mpa，温度为-10～-25℃，干燥时间为3-6h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为50-150目。
本发明步骤C中，采用斜切的方式，并严格控制斜切的切片厚度，能使黄精的组织纹路明显，提高后续真空冷冻干燥的效率和效果。而利用真空冷冻干燥的方式，并按严格控制干燥的真空度、温度和时间，能使酒黄精片材在低温下充分干燥，避免高温的干燥方式使得酒黄精、黄芪、枸杞和黄酒中的挥发成分损失，对酒黄精中的功效成分进行有效的保护，提高酒黄精饮片中有效成分的含量，且在低温的条件下，酒黄精内部所吸收的水分形成细小均匀的冰晶，并在真空的条件下冰晶升华，实现水分的去除，同时使得酒黄精内部形成多个细小孔隙，内部结构松散，使得饮片中酒黄精的有效成分易于溶出，同时松散的结构能提高后续的粉碎效果，使粉碎制得的酒黄精颗粒目数较小，便于后续的包埋处理以及压片处理。
优选的，所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:5-8，所述超声搅拌的超声频率为15000-17000Hz。
本发明步骤D中，通过对酒黄精颗粒进行包埋处理，并严格控制酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比，能对酒黄精颗粒进行有效、充分的保护，降低酒黄精颗粒中5-羟甲基糠醛等挥发油有效成分的挥发、损失，提高酒黄精颗粒的储存期，且包埋的表面壁材水溶性高，能提高制得的酒黄精饮片的水溶性；若包埋液的用量过少，则对酒黄精颗粒的包埋效果较低，包埋不完全，若包埋液的用量过多，则使得后续干燥工序中难以干燥完全，提高干燥的时长和能耗，同时使得用料成本和工序成本较高。而通过超声搅拌的方式，能将包埋液与酒黄精颗粒充分混合均匀，并能部分嵌入至真空冷冻干燥后形成的细小空隙中，对酒黄精进行全面包覆，提高对酒黄精的保护性，延长其储存期。
优选的，每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取3-8份β-环化糊精、0.5-1.0份卵磷脂和5-8份芦荟肉汁，加入至40-55份质量分数为60-65%的乙醇溶液中，在温度为40-55℃下回流搅拌2-4h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入60-70份纯净水，在温度为60-63℃下回流搅拌3-4h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
本发明上述步骤制备包埋液，操作简单，对酒黄精颗粒的包覆效果佳，其中，通过采用β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁作为包覆成分，β-环化糊精的分子结构存在一个立体筒状手性疏水空腔，能将目数较小的酒黄精颗粒和包裹有酒黄精颗粒的卵磷脂包合于空腔之中，形成表面相对亲水、内部相对疏水的包合结构，对酒黄精颗粒具有较佳的保护作用，同时能提高酒黄精颗粒的亲水性，促进其分散于水溶液中；而采用的卵磷脂能与细胞亲和，与组织相容，且在人体内无毒性和无免疫原性，并具有一定的靶向性和缓释性，另一方面，相对疏水的酒黄精颗粒通过卵磷脂表面的双层膜，被卵磷脂包裹，减少酒黄精颗粒有效成分的挥发，而卵磷脂的表面也相对疏水，则内嵌于将β-环化糊精的疏水空腔，对酒黄精颗粒进行双层的保护，提高对酒黄精颗粒的保护稳定性；而采用的芦荟肉汁含有芦荟多糖成分，一方面能调节酒黄精颗粒的风味，增加甜味口感，另一方面能使酒黄精颗粒的表面色泽稳定，不易被氧化、褐变，提高对酒黄精颗粒的保护性，三者结合，对酒黄精颗粒进行包埋，能使制得的酒黄精中药饮片保质期长，不易霉变和褐变。
而将β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁三者溶解于一定质量分数的乙醇溶液中，并进行回流处理，一方面能提高上述三者在包埋液溶剂中的溶解度，使得卵磷脂易于溶解与水中，另一方面能将芦荟肉汁中的芦荟多糖提取出来，且采用的乙醇成分在后续的干燥过程中能除去，对酒黄精饮片不造成影响；其后再利用水对滤渣A进行回流处理，能将β-环化糊精和芦荟多糖溶解，再与滤液A混合时，得到的包埋液对酒黄精颗粒的包埋效果。
优选的，所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为45-50kW，干燥时间为5-20min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；
优选的，所述步骤E中，所述烘箱干燥的干燥温度为45-52℃，干燥时间为10-25min；所述压片的压力为4-6个大气压，压片时间为8-16s。
本发明步骤E中，通过对包埋后的酒黄精颗粒进行微波干燥，干燥效率高，干燥时间短，并能对压片、包装前的酒黄精颗粒进行微波杀菌消毒处理，提高保质时长，且微波干燥处理后，酒黄精颗粒的分子间活动仍处于活跃状态，此时再利用烘箱的热风干燥，能提高烘箱干燥的效率，缩短烘箱干燥的时间，且干燥温度低，采用微波干燥和烘箱干燥相结合的方式，能使得酒黄精中的5-羟甲基糠醛等挥发油活性功效成分得到保护，避免长时间在过高温的环境下导致酒黄精有效成分的挥发、损失；干燥过后，最后进行压片，则制得酒黄精中药饮片，再采用真空包装，能对酒黄精中药饮片进行保护，避免暴露空气中受氧、热、水分等影响导致发霉变质。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种酒黄精中药饮片，所述酒黄精中药饮片由上述的酒黄精中药饮片制备方法制得，所述酒黄精中药饮片的含水率≤5.5％，5-羟甲基糠醛含量为3.73-4.56%，人参皂苷含量为1.93-2.21%，黄精多糖的含量为7.35-8.02%，黄曲霉毒素B1的含量为1.8-2.5μg/kg，溶出度为96.38-97.08%。
本发明酒黄精中药饮片的活性有效成分较高，含水量低，不易滋生细菌，保质期较长，且水溶性较高，易于溶解。
本发明的有益效果在于：本发明酒黄精中药饮片的制备方法工序简单，操作易于控制，生产效率高，成本低，通过采用包埋的处理方式，对酒黄精中的活性功效成分进行有效的保护，并能使制得的酒黄精中药饮片易于溶解，易于被消化、吸收，且不易滋生细菌，保质期较长，质量稳定，可用于大批量工业化生产。
本发明酒黄精中药饮片的活性有效成分较高，含水量低，不易滋生细菌，保质期较长，且水溶性较高，易于溶解。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡50min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为50%的乙醇溶液中浸泡8min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为35℃下超声搅拌60min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
所述步骤A中，烘干的温度为35℃，时间为35min。
所述步骤B中，所述酒料是由15份蜂蜜、8份黄芪、8份枸杞、2份生姜汁和40份黄酒组成。
所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为1.5Mpa，时间为180min；所述减压蒸制的真空度为-0.05Mpa，时间为120min。
所述步骤C中，切片为斜切，厚度为1.5mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.02Mpa，温度为-10℃，干燥时间为6h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为50目。
所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:5，所述超声搅拌的超声频率为15000Hz。
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取3份β-环化糊精、0.5份卵磷脂和5份芦荟肉汁，加入至40份质量分数为65%的乙醇溶液中，在温度为40℃下回流搅拌4h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入60份纯净水，在温度为60℃下回流搅拌4h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为45kW，干燥时间为20min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；所述烘箱干燥的干燥温度为45℃，干燥时间为25min；所述压片的压力为4个大气压，压片时间为16s。
实施例2
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡52min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为53%的乙醇溶液中浸泡78min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为36℃下超声搅拌55min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
所述步骤A中，烘干的温度为38℃，时间为32min。
所述步骤B中，所述酒料是由16份蜂蜜、8.5份黄芪、8.5份枸杞、2.5份生姜汁和42份黄酒组成。
所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为2.0Mpa，时间为170min；所述减压蒸制的真空度为-0.06Mpa，时间为110min。
所述步骤C中，切片为斜切，厚度为2.0mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.04Mpa，温度为-13℃，干燥时间为5h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为80目。
所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:6，所述超声搅拌的超声频率为15500Hz。
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取4份β-环化糊精、0.6份卵磷脂和6份芦荟肉汁，加入至43份质量分数为63%的乙醇溶液中，在温度为43℃下回流搅拌3.5h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入62份纯净水，在温度为61℃下回流搅拌3.8h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为46kW，干燥时间为18min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；所述烘箱干燥的干燥温度为46℃，干燥时间为22min；所述压片的压力为4.5个大气压，压片时间为14s。
实施例3
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡55min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为58%的乙醇溶液中浸泡6.5min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为38℃下超声搅拌50min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
所述步骤A中，烘干的温度为40℃，时间为30min。
所述步骤B中，所述酒料是由16.5份蜂蜜、9份黄芪、9份枸杞3份生姜汁和45份黄酒组成。
所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为2.5Mpa，时间为165min；所述减压蒸制的真空度为-0.08Mpa，时间为105min。
所述步骤C中，切片为斜切，厚度为2.5mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.05Mpa，温度为-16℃，干燥时间为4.5h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为100目。
所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:6.5，所述超声搅拌的超声频率为16000Hz。
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取5份β-环化糊精、0.8份卵磷脂和6.5份芦荟肉汁，加入至48份质量分数为62%的乙醇溶液中，在温度为48℃下回流搅拌3h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入65份纯净水，在温度为62℃下回流搅拌3.5h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为47kW，干燥时间为15min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；所述烘箱干燥的干燥温度为48℃，干燥时间为18min；所述压片的压力为5个大气压，压片时间为12s。
实施例4
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡58min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为62%的乙醇溶液中浸泡6min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为39℃下超声搅拌45min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
所述步骤A中，烘干的温度为43℃，时间为28min。
所述步骤B中，所述酒料是由17份蜂蜜、9.5份黄芪、9.5份枸杞、3.5份生姜汁和48份黄酒组成。
所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为3.0Mpa，时间为160min；所述减压蒸制的真空度为-0.09Mpa，时间为100min。
所述步骤C中，切片为斜切，厚度为3.0mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.06Mpa，温度为-20℃，干燥时间为4h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为130目。
所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:7，所述超声搅拌的超声频率为16500Hz。
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取6份β-环化糊精、0.9份卵磷脂和7份芦荟肉汁，加入至52份质量分数为61%的乙醇溶液中，在温度为53℃下回流搅拌2.5h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入68份纯净水，在温度为63℃下回流搅拌3.2h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为48kW，干燥时间为10min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；所述烘箱干燥的干燥温度为50℃，干燥时间为13min；所述压片的压力为5.5个大气压，压片时间为10s。
实施例5
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡60min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为65%的乙醇溶液中浸泡5min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为40℃下超声搅拌40min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
所述步骤A中，烘干的温度为45℃，时间为25-min。
所述步骤B中，所述酒料是由18份蜂蜜、10份黄芪、10份枸杞、4份生姜汁和50份黄酒组成。
所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为3.5Mpa，时间为150min；所述减压蒸制的真空度为-0.10Mpa，时间为90min。
所述步骤C中，切片为斜切，厚度为3.5mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.08Mpa，温度为-25℃，干燥时间为3h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为150目。
所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:8，所述超声搅拌的超声频率为17000Hz。
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取8份β-环化糊精、1.0份卵磷脂和8份芦荟肉汁，加入至55份质量分数为60%的乙醇溶液中，在温度为55℃下回流搅拌2h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入70份纯净水，在温度为63℃下回流搅拌3h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为50kW，干燥时间为5min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％；所述烘箱干燥的干燥温度为52℃，干燥时间为10min；所述压片的压力为6个大气压，压片时间为8s。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述步骤B的润浸处理中，具体步骤为：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，常温常压润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料。
所述减压蒸制的真空度为-0.08Mpa，时间为105min。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述步骤B的酒蒸处理中，具体步骤为：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，常压蒸制，制得酒黄精药料。
所述加压常温润浸的压强为2.5Mpa，时间为165min。
对比例3
本对比例与上述实施例3的区别在于：
一种酒黄精中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡55min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为58%的乙醇溶液中浸泡6.5min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、压片：将步骤C制得的酒黄精颗粒进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
对比例4
本对比例与上述实施例3的区别在于：
每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取5份β-环化糊精和6.5份芦荟肉汁，加入至48份质量分数为62%的乙醇溶液中，在温度为48℃下回流搅拌3h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入65份纯净水，在温度为62℃下回流搅拌3.5h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
对比例5
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述步骤E的干燥处理中，具体步骤为：将步骤D制得的包埋颗粒进行烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
将上述实施例1-5和对比例1-5制得的酒黄精中药饮片进行含水量、5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量、黄精多糖含量、黄曲霉毒素B1含量、溶出度等测试，测试结果如下所示：
其中，所述含水量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则0832规定的标准进行测试，所述黄曲霉毒素B1含量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则2351规定的标准进行测试，所述溶出度的测定按照《中国药典》2015年版四部通则0931规定的标准进行测试。
所述5-羟甲基糠醛和黄精多糖的含量采用顶空-气相色谱-质谱联用分析法进行测定：
①气相色谱条件：进样口温度为220℃，程序升温（起始温度为41℃，以10℃/min升至160℃，保留1min；再以5℃/min升至250℃，保留2min；再以8℃/min升至300℃，保留8min），分流比为1:20，载气为氦气；
②质谱分析条件：电离方式E1，离子源温度为200℃，接口温度为220℃，电子能量为70eV，电离电压为1760V，质量扫描范围m/z45-550；
③静态顶空条件：取各测试样品4g，置于10mL顶空瓶中，120℃加热30min，抽取顶空气体1μL。
所述人参皂苷的含量采用紫外分光光度法进行测定：称取2g待测样品，加入50mL质量分数为80%的乙醇溶液，超声提取30min，过滤，滤纸和滤渣均利用质量分数为80%的乙醇溶液洗涤两次，每次用15mL进行洗涤，洗涤液并入至滤液中，再将滤液置于水浴上蒸干，蒸干后的残渣加入1mL质量分数为3%的氢氧化钠溶液，将其溶解，加入至分液漏斗中，再加入饱和的正丁醇进行提取，每次加入量为15mL，再将分液得到的正丁醇置于水浴上蒸干，蒸干的残渣加入5mL甲醇溶液溶解，并定量移入5mL的容量瓶中，加入甲醇稀释的刻度，摇匀。在586nm波长下测定其吸光度，计算出人参皂苷的含量。
由上述数据可知，通过本发明的方法能对酒黄精中的活性功效成分进行有效的保护，制得的酒黄精中药饮片的含水率≤5.5％，5-羟甲基糠醛含量为3.73-4.56%，人参皂苷含量为1.93-2.21%，黄精多糖的含量为7.35-8.02%，且通过包埋的处理方式，能使制得的酒黄精中药饮片易于溶解，易于被消化、吸收，溶出度为96.38-97.08%，且不易滋生细菌，测得的黄曲霉毒素B1的含量为1.8-2.5μg/kg，延长了保质储存的时长，质量稳定，可用于大批量工业化生产。
其中，对比例1步骤B的润浸处理中，采用常压润浸的方式，制得的中药饮片与实施例3相比，5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量和黄精多糖含量降低，黄曲霉毒素B1含量上升，溶出度也有所降低，说明本发明通过采用加压常温润浸的方式将黄酒以及黄芪、枸杞中的有效成分压入至黄精的组织中，提高黄精对黄酒等功效成分的吸收效率，并缩短了润浸时长，避免黄精长时间与黄酒中的水分接触，使得表面软烂而内部未吸收完全或未软化完全，避免霉变现象的发生，并大大降低长期与水分接触导致黄精中的功效成分含量的损失程度。
而对比例2步骤B的酒蒸处理中，采用常压酒蒸的方式，制得的中药饮片与实施例3相比，5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量和黄精多糖含量均明显降低，黄曲霉毒素B1含量上升，溶出度也有所降低，说明本发明通过采用减压蒸制的方式，一方面在高温下能促进黄精对黄酒中功效成分的吸收，且加速黄精的软化，易于进行后续的切片工序，并能保证后续切片的厚度均匀性，另一方面在减压的环境下，降低蒸制的温度，使得黄精在较低温度下能实现黄酒的吸收，避免黄精、黄芪、枸杞和黄酒中的功效成分在过高温度下被破坏或损失，保证酒黄精的药效。
对比例3的制备工艺中对酒黄精颗粒不进行包埋处理，在真空冷冻干燥、粉碎后直接进行压片，制得的中药饮片与实施例3相比，5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量和黄精多糖含量均显著降低，黄曲霉毒素B1含量上升，溶出度也降低明显，说明本发明通过对酒黄精颗粒进行包埋处理，能对酒黄精颗粒进行有效、充分的保护，降低酒黄精颗粒中5-羟甲基糠醛等有效成分的挥发、损失，提高酒黄精颗粒的储存期，且包埋的表面壁材水溶性高，能提高制得的酒黄精饮片的水溶性。
对比例4的包埋液中不采用卵磷脂，制得的中药饮片与实施例3相比，5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量和黄精多糖含量均降低，黄曲霉毒素B1含量上升，溶出度也降低，说明本发明通过采用β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁作为包覆成分，相对疏水的酒黄精颗粒通过卵磷脂表面的双层膜，被卵磷脂包裹，减少酒黄精颗粒有效成分的挥发，而卵磷脂的表面也相对疏水，则内嵌于将β-环化糊精的疏水空腔，对酒黄精颗粒进行双层的保护，提高对酒黄精颗粒的保护稳定性，降低有效成分的挥发和损失，并提高酒黄精颗粒的溶出度，易于被吸收。
对比例5的步骤E中，对包埋后的颗粒不采用微波干燥，仅采用烘箱干燥，制得的中药饮片与实施例3相比，含水量明显上升，黄曲霉毒素B1含量上升，5-羟甲基糠醛含量、人参皂苷含量和黄精多糖含量明显降低，水溶度也下降，说明本发明通过对包埋后的酒黄精颗粒采用微波干燥和烘箱干燥相结合的方式，能使得酒黄精中的5-羟甲基糠醛等活性功效成分得到保护，微波干燥处理后，酒黄精颗粒的分子间活动仍处于活跃状态，此时再利用烘箱的热风干燥，能提高烘箱干燥的效率，缩短烘箱干燥的时间，且干燥温度低，避免长时间在过高温的环境下导致酒黄精有效成分的挥发、损失，同时两种干燥方式结合，能降低酒黄精饮片的含水量，避免霉菌在好氧好水的环境下滋生，提高饮片的储存保质期。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、选料、清洗：选取黄精的药用部位，用纯净水浸泡50-60min，捞出，吸干表面水分，再置于质量分数为50-65%的乙醇溶液中浸泡5-8min，捞出、冲洗干净，烘干，得到黄精药料；
B、润浸、酒蒸：将步骤A烘干后的黄精药料浸泡于酒料中，加压常温润浸，然后捞出黄精药料，置于酒料上方，减压蒸制，制得酒黄精药料；
C、切片、真空冷冻干燥：将步骤B制得的酒黄精药料进行切片，得到酒黄精片材，再将酒黄精片材进行真空冷冻干燥，干燥完毕后进行粉碎，制得酒黄精颗粒；
D、包埋：将步骤C制得的酒黄精粒置于包埋液中，在温度为35-40℃下超声搅拌40-60min，制得包埋颗粒；
E、干燥、压片：将步骤D制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理，最后进行压片，制得酒黄精中药饮片，真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，烘干的温度为35-45℃，时间为25-35min。
3.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所述酒料是由15-18份蜂蜜、8-10份黄芪、8-10份枸杞、2-4份生姜汁和40-50份黄酒组成。
4.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，所述加压常温润浸的压强为1.5-3.5Mpa，时间为150-180min；所述减压蒸制的真空度为-0.05～-0.10Mpa，时间为90-120min。
5.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，切片为斜切，厚度为1.5-3.5mm；所述真空冷冻干燥的真空度为-0.02～-0.08Mpa，温度为-10～-25℃，干燥时间为3-6h，真空冷冻干燥至酒黄精片材的含水量≤4.0%；粉碎后的酒黄精颗粒粒径为50-150目。
6.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，所述酒黄精颗粒与包埋液的混合质量比为3:5-8，所述超声搅拌的超声频率为15000-17000Hz。
7.根据权利要求6所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：每份所述包埋液由如下步骤制得：
S1：称取3-8份β-环化糊精、0.5-1.0份卵磷脂和5-8份芦荟肉汁，加入至40-55份质量分数为60-65%的乙醇溶液中，在温度为40-55℃下回流搅拌2-4h，过滤，得到滤液A和滤渣A；
S2：向步骤S1得到的滤渣A加入60-70份纯净水，在温度为60-63℃下回流搅拌3-4h，得到滤液B和滤渣B；
S3：将步骤S1得到的滤液A和将步骤S2得到的滤液B混合，得到包埋液。
8.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，所述微波干燥的干燥功率为45-50kW，干燥时间为5-20min，干燥至酒黄精颗粒的含水量≤7.0％。
9.根据权利要求1所述的一种酒黄精中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，所述烘箱干燥的干燥温度为45-52℃，干燥时间为10-25min；所述压片的压力为4-6个大气压，压片时间为8-16s。
10.一种酒黄精中药饮片，其特征在于：所述酒黄精中药饮片由权利要求1-9任一项所述的酒黄精中药饮片制备方法制得，所述酒黄精中药饮片的含水率≤5.5％，5-羟甲基糠醛含量为3.73-4.56%，人参皂苷含量为1.93-2.21%，黄精多糖的含量为7.35-8.02%，黄曲霉毒素B1的含量为1.8-2.5μg/kg，溶出度为96.38-97.08%。
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